甲苯化学氧化法合成苯甲酸 纯化及鉴定方案
1.氧化甲苯合成苯甲酸实验:(1)仪器与药品:甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热套
(2)实验步骤:
在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石→装上回流冷凝管,加热至沸腾→分批加入17g KMnO4,回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止→趁热抽滤。(若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止)→冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl,至酸性为止→抽滤、干燥、称重、计算产率。(3)注意事项:
a.称量高锰酸钾时,一定要将称量纸折叠成船型,防止固体药品洒落在电子天平称盘上,一旦洒落,应及时清理干净;
b.热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗,如遇固体骤然结晶的情形,可采用热风机加热将其溶解再行过滤;
c.在重结晶苯甲酸时,应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液,撤去热源后应静置冷至室温,让晶体慢慢析出。2. 纯化苯甲酸:(1)一般实验纯化:加入碳酸氢钠,反应后进行萃取,弃甲苯,取水相,再加入稀盐酸,重结晶即得。(2)工业制备试剂的纯化方法:对以邻二甲苯为原料在金属触媒催化下进行氧化反应制造酞酐的过程中所得到的苯甲酸中间产物,添加沸点高于苯甲酸且与苯甲酸无共沸现象的具有胺基的物质,经过进行热处理和蒸馏程序后,得到纯化的苯甲酸。3.鉴定苯甲酸:先用PH试纸简单测试:试纸变红(苯甲酸是酸);再用阿贝折光仪测苯甲酸的折光率(其折射率是:Refractive index (nD) 1.5397);要深入鉴定:做实验制的苯甲酸样品的红外光谱(IR)或紫外光谱(UV),与苯甲酸的标准红外谱图对照,即可判断样品是否为苯甲酸。 希望有所帮助,谢谢
一般不会,只要这个红外线没有加热的功效就行,楼主还在用TDI啊,一般都用MDI了,TDI毒性比较大,在受热的情况下有可能分解出剧毒物质
参考:甲苯二异氰酸酯为无色或淡黄色有刺激性臭味的透明液体,在紫外线照射下变黄;在合金钢容器中加热易聚合;能与羟基化合物中的羟基、水、胺及具有活泼氢的化合物反应生成氨基甲酸酯、脲、氨基脲及双缩脲等
因为硝基是邻对位定位基,不能完全地合成纯对硝基甲苯,同时一定会产生邻硝基甲苯。只能是在反应后进行分离提纯。
楼下说的磺化反应好像只能通过生成对位产物来生成邻位产物,而不能倒过来。比如说先在对位添加一个磺酸基,再在邻位添加一个硝基,再和水反应去掉磺酸基。但是不能在邻位添加磺酸基来达到在对位添加硝基的效果。
甲醛去除方法主要有:
物理吸附
汉紫是以凹凸棒土及海泡石为基础,加入硅藻土、电气石等其它天然矿物质,经过特殊加工工艺制作而成,其内部孔隙的孔径在0.27-0.98纳米之间,呈晶体排列。同时具有弱电性,甲醛、氨、苯、甲苯、二甲苯的分子直径都在0.4-0.62纳米之间,且都是极性分子,因此它具有优先吸附甲醛、苯、TVOC等有害气体的特点,达到净化室内空气的效果。
通风法
通过室内空气的流通,可以降低室内空气中有害物质的含量,从而减少此类物质对人体的危害。冬天,人们常常紧闭门窗,室内外空气不能流通,不仅室内空气中甲醛的含量会增加,氡气也会不断积累,甚至达到很高的浓度。
优点:效果好,无成本 缺点:时间长,一般要三年以上甲醛才可以去除。
传统法
300克红茶泡热茶两脸盆水,放入居室中,并开窗透气,48小时内室内甲醛含量将下降90%以上,刺激性气味基本消除。还有就是选择在室内放一些菠萝等水果。
优点:感官上好像气味小了。 缺点:只是用一种气味把装修的气味遮盖了,有害气体一直还存在于房间中。
利用傅-克烷基化反应,在AlCl3的催化下与卤代烃作用。
C6H6 + CH3Cl ——(催化剂)AlCl3——>C6H5CH3 + HCl
傅-克烷基化反应:
芳烃与卤代烃、醇类或烯类化合物在Lewis催化剂(如AlCl3,FeCl3, H2SO4, H3PO4, BF3, HF等)存在下,发生芳环的烷基化反应。
卤代烃反应的活泼性顺序为:RF >RCl >RBr >RI 当烃基超过3个碳原子时,反应过程中易发生重排。
甲苯:
无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶,极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率 1.4967。闪点(闭杯) 4.4℃。易燃。
化学:涂料固化,颜料固化,光刻
生物学:灭菌
仪器分析:矿石,药物,食品分析
应用:人体保健照射,诱杀害虫,油烟氧化,光触酶(二氧化钛)
•化学-光化学
不饱和聚酯紫外线固化涂料
优点:干燥固化时间很短
没有挥发性溶剂,无公害
不需加热固化
涂料不用密封保存
•生物-灭菌
细菌中的脱氧核糖核酸(DNA)、核糖核酸(RNA)和核蛋白的吸收紫外线的最强峰在254~257nm。
细菌吸收紫外线后,引起DNA链断裂,造成核酸和蛋白的交联破裂,
杀灭核酸的生物活性,致细菌死亡。
优点:快速
二次污染
紫外线对常见细菌病毒的杀菌效率(辐射强度:30000µW/cm2)
仪器分析
一定强度和波长的紫外线,照射物质(部分物质需要加入荧光染料)时,会物质元素发出荧光(光致发光),根据荧光的颜色,即可判断出该元素的含量。如铅,汞等重金属,农药残留物等都可用此种方法检测。日光灯就是利用这种原理。
•黑光灯(紫外线灯)诱虫
大部分昆虫的复眼对365nm紫外线特别敏感,在晚上,点燃一只紫外线灯,对昆虫来说犹如光明世界一样。
•人体保健照射
280~320nm的紫外线称为保健紫外线。
照射皮肤后,使皮肤内的7-脱氢麦角胆固醇,转化为维生素D3和D2,防止佝偻病和职业病(矿工等)。
市面已有保健型紫外线灯供应。
•油烟氧化-光解氧化技术
用紫外光来改变其油脂的分子链,同时这种紫外光与空气中的氧反应后产生臭氧,将油脂分子冷燃生成二氧化碳和水,油烟中的有机物被光解氧化,异味也随之消除。
•光触酶(二氧化钛)
在建筑材料或家用电器材料表面加入(或涂覆)少量的纳米级二氧化钛粉末,在使用过程中,可以吸附挥发性有机物VOC (如甲醛、苯,甲苯、乙醇、氯仿等 ),用紫外线照射后可分解这些有机物。
红外线的应用
红外线即波长在红光和无线电波之间的电磁波。它不能引起视觉,有显著的热效应和衍射效果。
红外线的应用:红外测温仪、红外夜视仪、红外遥感、红外摄像仪、红外望远镜、红外线追踪等。
红外线在家庭生活中也有广泛的应用,如:通过特殊的设计将煤气燃烧所产生的热量转化为无焰燃烧红外线热所辐射传递,由于燃烧方式与传统机理上的革命,使红外线具有普通燃气灶所无可比拟的显著优势:高效节能,环保健康,洁净卫生,安全可靠。就像微波炉,微波炉又称微波烤箱,顾名思义,是一种利用微波辐射来加热食品的烤箱,在炉子的上方侧面装有磁电管,通电后产生微波,微波穿通食物,使食物内分子产生高温振荡、摩擦生热。微波炉比一般烤箱烹制更快捷,并带有温度调控系统和定时器。还有一种长波红外线,穿透皮肤的深度一般在0.05—1毫米,最多穿透3—5毫米,而短波红外线穿透力强,一般在1厘米。短波红外线如不加防护对人体的眼睛有伤害,可使晶体混浊,蛋白质变化。由于远红外线具有较好的热效应,会引起一系列的生理效应。如:1、改善人体微循环;2、提高免疫力,提高机体血液中吞噬细胞的吞噬功能,从而提高人体的免疫力和抗病能力;3、具有消炎、消肿的作用;4、有活血镇痛的作用;5、激活生物大分了的活性,活化组织细胞。就像现在市场上的中脉远弘保健内衣就是利用这个原理。
A. 令水份子活性化,提高身体的含氧量 人体约70%是水分,血液的水分比率更高达80%。若血气不足,血液中的水分子便集结成惰性水(即四个氢分子和一个氧分子结合),不能通过细胞膜。远红外线能使水分子产生共振,变成独立水分子(即两个氢分子和一个氧分子结合),提高身体的含氧量,细胞因而能恢复活力,精神更畅旺、头脑更灵活,进而能提高抗病能力,延缓衰老。 B. 改善微循环系统 独立水分子可自由出入细胞之间,再透过共鸣共振,转化为热能,令皮下深层的温度微升,血流速度加快,微丝血管扩张;微丝血管开放愈多,心脏的压力便可减少,微丝血管的功能是向人体60兆个细胞供应氧气和营养,同时将新陈代谢产生的废物排出体外。若微循环系统出现毛病,会导致多种毛病,包括高血压、心血管疾病、肿瘤、关节炎、四肢冰冷麻痹等。成年人微丝血管的总长度可围绕地球三周,被称为人体的第二个心脏,可见其重要。 C. 促进新陈代谢 微循环系统若得到改善,新陈代谢产生的废物便可迅速排出体外,减轻肝脏及肾脏的负胆。 这些废物包括引致癌症的重金属;引致疲劳及老化的乳酸、游离脂肪酸和皮下脂肪;引致高血压的铀离子,以及引致疼痛的尿酸。 D. 平衡身体的酸碱度 远红外线能净化血液,改善皮肤质素、预防因尿酸过高而引致骨络关节疼痛。 远红外线的产品包括内衣裤、护腰、护膝、床垫、枕垫和被等。主要的功能是促进身体不同部位的的血液循环,预防酸痛不适,消除疲劳,以及预防疾病,例如风湿性关节炎、骨质增生、肩周炎、颈椎炎、腰痛、手脚麻痹等。
第一题,甲苯硝化得到对硝基甲苯,然后溴代得到2-溴-4-硝基甲苯。
用重铬酸钠氧化甲基变成羧基,得到2-溴-4-硝基苯甲酸,然后还原硝基,再进行重氮化氰基取代得到目标产物。
第二题,甲苯氧化为苯甲酸,然后硝化得到间硝基苯甲酸。
间硝基苯甲酸做成酰氯,然后氨解得到酰胺,酰胺脱水得到氰基。这个中间产物进行还原(此时最好不要用酸性条件的还原,否则氰基容易水解),得到间氰基苯胺,再乙酰化得到目标分子。
实验室制备甲苯:
1、用苯和一氯甲烷在无水三氯化铝的加热催化下进行反应(Friedel-Crafts反应),注意所有药品必须无水,所有仪器必须干燥,反应必须在无水状态下进行,否则会造成产率降低。
相关化学方程式:
C₆H₆ + CH₃Cl→ C₆H₅CH₃ + HCl (催化剂AlCl₃)
2、苯的氯甲基化,并还原生成物,制取甲苯。
相关化学方程式:
C₆H₆+ HCl + HCHO → C₆H₅CH₂Cl + H₂O
C₆H₅CH₂Cl + LiAlH₄ → C₆H₅CH₃
扩展资料:
甲苯使用注意事项:
1、危险性概述
健康危害:对皮肤、粘膜有刺激性,对中枢神经系统有麻醉作用。
急性中毒:短时间内吸入较高浓度该品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。
慢性中毒:长期接触可发生神经衰弱综合征,肝肿大,女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。
环境危害:对环境有严重危害,对空气、水环境及水源可造成污染。
燃爆危险:该品易燃,具刺激性。
2、消防措施
危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快,容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。
灭火剂:泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。
参考资料来源:百度百科-甲苯
苯加入催化剂无水三氯化铝。用冰水浴冷却到0-5℃,缓慢通入氯甲烷,完成苯的甲基化。反应完成后,水洗掉三氯化铝催化剂,精馏,就可以得到甲苯。
1、以甲苯为原料,在光照下进行氯化,得混合氯苄。
2、氯苄水解得苯甲醇,再经氧化得苯甲醛。
苯甲醛的工业制备主要有两大类:分别以甲苯和苯为原料,实验室制备还可采用催化还原苯甲酰氯的方法。
苯甲醛在室温下其为无色液体,具有特殊的杏仁气味。苯甲醛为苦扁桃油提取物中的主要成分,也可从杏,樱桃,月桂树叶,桃核中提取得到。
扩展资料
苯甲醛的应用
1、用于制月桂醛、月桂酸、苯乙醛和苯甲酸苄酯等。
2、用作测定臭氧、酚、生物碱和位于羧基旁的亚甲基试剂。
3、可作为特殊的头香香料,微量用于花香配方,如紫丁香、白兰、茉莉、紫罗兰、金合欢、葵花、甜豆花、梅花、橙花等中。香皂中亦可用之。
还可作为食用香料用于杏仁、浆果、奶油、樱桃、椰子、杏子、桃子、大胡桃、大李子、香荚兰豆、辛香等香精中。酒用香精如朗姆、白兰地等型中也用之。
4、苯甲醛是除草剂野燕枯、植物生长调节剂抗倒胺的中间体。
参考资料来源:百度百科--苯甲醛