投料时为什么及水杨酸须是干燥的，乙酸酐须是新蒸的

两个乙酸分子失水就是乙酸酐,所以叫它乙酸酐

乙酸酐是无色透明液体.有强烈的乙酸气味.味酸.有吸湿性.折光率极高.溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸.与乙醇作用形成乙酸乙酯.相对密度1.080.熔点-73℃.沸点139℃.折光率1.3904.闪点54℃.自燃点 400℃.低毒,半数致死量（大鼠,经口）1780mG/kG.易燃.有腐蚀性.勿接触皮肤或眼睛,以防引起损伤.有催泪性.

中文名：乙酸酐外文名：Acetic anhydride别名：乙酐,醋酐,无水醋酸分子式：C4H6O3

相对分子质量：102.09化学品类别：酸酐管制类型：乙酸酐(易制毒-2)储存：密封阴凉干燥保存

乙酰水杨酸的制备：

1、反应容器为什么要干燥无水？

答：以防止乙酸酐水解转化成乙酸。

2、为什么用乙酸酐而不用乙酸？

答：不可以。由于酚存在共轭体系，氧原子上的 电子云向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度 降低，导致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力较弱，所以反应很难发

生。

单纯除水的话加5%的乙酸酐，回流1h，常压蒸馏即可。

乙酰水杨酸（阿司匹林）制备容器要干燥无水是为了防止反应物乙酸酐遇水水发生水解反应。

乙酰水杨酸的制备通过水杨酸加乙酸酐，在浓硫酸做催化剂的情况下反应生成乙酰水杨酸。

反应物乙酸酐，为无色透明液体，有强烈的乙酸气味，味酸，有吸湿性，溶于氯仿和乙醚，缓慢地溶于水形成乙酸。在反应容器有水存在的情况下，乙酸酐会缓慢水解成乙酸，干扰反应进行。

扩展资料：

乙酸酐作用与用途

乙酸酐是重要的乙酰化试剂，乙酸酐用于制造纤维素乙酸酯、乙酸塑料、不燃性电影胶片；在医药工业中用于制造合成霉素痢特灵、地巴唑、咖啡因和阿司匹林、磺胺药物等；在染料工业中主要用于生产分散深蓝HCL、分散大红S-SWEL、分散黄棕S-2REL等。

在香料工业中用于生产香豆素、乙酸龙脑酯、葵子麝香、乙酸柏木酯、乙酸松香酯、乙酸苯乙酯、乙酸香叶酯等；由乙酸酐制造的过氧化乙酰，是聚合反应的引发剂和漂白剂。

用作溶剂和脱水剂,也是重要的乙酰化试剂和聚合物引发剂。应用最终产物是醋酸纤维素和醋酸纤维塑料,这种纤维大部分用于制造香烟的过滤嘴、船舶工业的织物和日用织物,还可制造旋风炸药三次甲基三硝基胺。

参考资料来源：百度百科——乙酸酐

参考资料来源：百度百科——阿司匹林

危险性概述

健康危害：吸入后对呼吸道有刺激作用，引起咳嗽、胸痛、呼吸困难。蒸气对眼有刺激性。眼和皮肤直接接触液体可致灼伤。口服灼伤口腔和消化道，出现腹痛、恶心、呕吐和休克等。慢性影响：受该品蒸气慢性作用的工人，可有结膜炎、畏光、上呼吸道刺激等。

环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。

燃爆危险：该品易燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。

急救措施

皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。

眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。

消防措施

有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。

灭火方法：用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。

灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。

泄漏应急处理

应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。

小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。

大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

操作处置与储存

操作注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿防酸碱塑料工作服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

肉桂酸的制备

【实验原理】

肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。

系统命名：3-苯基丙烯酸 属α, β-不饱和酸

本实验利用Perkin反应，将芳醛与酸酐混合后在相应的羧酸盐存在下，加热制得

α，β-不饱和酸。

本法是按Kalnin提出的方法，用无水K2CO3代替CH3COOK，优点：反应时间短，产率高。

   水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于 100 ℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。

【实验仪器及药品】

仪 器：三颈烧瓶；空气冷凝管；温度计；直形冷凝管；接引管；锥形瓶；水蒸气蒸馏装置；抽滤瓶；布氏漏斗

药 品：苯甲醛   1.5 ml (0.015 mol)；乙酸酐 4ml(0.036 mol)；无水K2CO3 2.2g, (0.016mol)   浓盐酸；刚果红试纸；10%氢氧化钠；乙醇:   水=1：5溶液。

【实验步骤】

一.合成：

① 在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL  新蒸馏过的苯甲醛，4 mL  新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水碳酸钾，2粒沸石，按图装好装置。

② 加热回流（小火加热）30min，火焰由小到大使溶液刚好回流，温度控制在140～180℃。

③ 停止加热，待反应物冷却。

二.后处理：

待反应物冷却后，往瓶内加入10 ml热水，以溶解瓶内固体，同时改装成水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。开始水蒸气蒸馏，蒸至馏出液无油珠为止，将蒸馏瓶冷却至室温，加入10 % NaOH（约10 ml）以保证所有的肉桂酸成钠盐而溶解。待白色晶体溶解后，滤去不溶物，滤液冷却至室温，倒入250 ml烧杯中，搅拌下加入浓HCl，酸化至刚果红试纸变蓝色。冷却抽滤，用用乙醇:   水=1：5重结晶，抽干。产品空气中晾干后，称重。计算产率。

【注意事项】

1、 用水蒸气蒸馏时，蒸至馏出液无油珠为止

2、所用仪器、药品均需无水干燥的，否则产率降低。因乙酸酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行。无水碳酸钾也应烘干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。

3 、乙酸酐久置会吸水和水解为乙酸.故实验前要重新蒸馏,收集137~ 140℃.

4 、久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。

5、 醋酸钾也可用等摩尔的无水醋酸钠或无水碳酸钾代替。

6 、 缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。（控制火焰的大小至刚好回流，以防产生的泡沫冲至冷凝管。）

7 、 在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。

8 、 进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失。

9 、 肉桂酸要结晶彻底，不能用太多水洗涤产品。

10、水蒸气导入管必须要插入样品的液面之下，要保持水蒸气导管畅通。水蒸气蒸馏：

(1)    操作前,仔细检查整套装置的严密性。

(2)    先打开T型管的止水夹,待有蒸汽逸出时再旋紧止水夹。

(3)    控制馏出液的流出速度，以2～3滴/秒为宜。

(4)    随时注意安全管的水位，若有异常现象，先打开止水夹，再移开热源，检查、排除故障后方可继续蒸馏。

(5)    蒸馏结束后先打开止水夹，再停止加热，以防倒吸。

1、实验室制法中用到乙酸酐，乙酸酐遇水水解，水解以后的产物是乙酸，乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多,使得反应不能正常进行。

2、乙酰水杨酸中含有酯的基本结构,酯与水会发生反应，因此乙酰水杨酸遇水容易水解,干燥仪器可以防止其水解。

阿司匹林的制备方法如下：

阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。

降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。

扩展资料

阿司匹林是水杨酸的衍生物，无臭或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇，可溶于乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。阿司匹林治疗监测的主要实验室方法有：血小板聚集检测、血小板指数、尿液11-脱氢-TXB2检测、流式细胞术等。

到2015年为止， 阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。

参考资料来源：百度百科-阿司匹林

所以理论产量（注意不是理论产率）我们根据水杨酸的量去计算就可以了,0.014mol*C9H8O4（阿司匹林分子量180）=2,52g.

产率=实际产量/理论产量 根据你自己实验的实际产量带入公式计算就OK了

乙酰基非常容易水解，水会使乙酰基水解。

乙酰水杨酸的制备通过水杨酸加乙酸酐，在浓硫酸做催化剂的情况下反应生成乙酰水杨酸。反应物乙酸酐，为无色透明液体，有强烈的乙酸气味，味酸，有吸湿性，溶于氯仿和乙醚，缓慢地溶于水形成乙酸。在反应容器有水存在的情况下，乙酸酐会缓慢水解成乙酸，干扰反应进行。

理化性质

性状：白色针状或板状结晶或结晶性粉末。无臭，微带酸味。

分子化学式为：C9H8O4。

分子结构式为：CH3COOC6H4COOH。

分子相对质量：180.16。

CAS号：50-78-2。

熔点：136-140℃。

沸点：321.4°C at 760 mmHg。

闪点： 131.1°C。

水溶性：3.3 g/L（20℃）。

蒸汽压：0.000124mmHg at 25°C。