丁酸,乙酰乙酸乙酯,3-丁酮酸化学法如何鉴别
加入三氯化铁,显色的是乙酰乙酸乙酯;乙酰乙酸乙酯存在酮式与烯醇式的互变异构,其中烯醇式可与三价铁离子络合产生紫色。加入碘的氢氧化钠溶液生成黄色沉淀的是2-丁酮。
加入碘的氢氧化钠溶液生成黄色沉淀的是丁酮;发生碘仿反应,生产碘仿(CHI3)。
取三种物质少许,分别加入碳酸钠或碳酸氢钠,产生气泡的是草酰乙酸乙酯(含羧基),丁酮和乙酰乙酸乙酯鉴别方法有许多:加三氯化铁、金属钠都可以。再取其余两种少许,加三氯化铁,显紫色的是乙酰乙酸乙酯,或者再取其余两种少许,加金属钠,产生气泡的是乙酰乙酸乙酯。
扩展资料:
乙酸的羧基氢原子能够部分电离变为氢离子(质子)而释放出来,导致羧酸的酸性。乙酸在水溶液中是一元弱酸,酸度系数为4.8,pKa=4.75(25℃),浓度为1mol/L的醋酸溶液(类似于家用醋的浓度)的pH为2.4,也就是说仅有0.4%的醋酸分子是解离的。
乙酸的晶体结构显示 ,分子间通过氢键结合为二聚体(亦称二缔结物),二聚体也存在于120℃的蒸汽状态。二聚体有较高的稳定性,已经通过冰点降低测定分子量法以及X光衍射证明了分子量较小的羧酸如甲酸、乙酸在固态及液态,甚至气态以二聚体形式存在。当乙酸与水溶和的时候,二聚体间的氢键会很快的断裂。其它的羧酸也有类似的二聚现象
参考资料来源:百度百科-乙酸
有机酸总量及其构成,可以反映青贮发酵过程及青贮饲料品质的优劣。常对青贮饲料中的乳酸和挥发性脂肪酸进行测定,主要的测定指标一般包括乳酸、乙酸、丙酸和丁酸。 乳酸的测定方法有蒸馏法、液相色谱法和酶法等多种;乙酸、丙酸、丁酸等挥发性脂肪酸的测定常用气相色谱法;也可采用离子色谱法。
挥发性脂肪酸的测定气相色谱测定法。
测定条件:试剂设备乙酸、丙酸、丁酸、戊酸混合标准液的配制。分别吸取乙酸(A.R.,相对密度1.045,含量99%)、丙酸(A.R.,相对密度0.9987,含量99.5%)、丁酸(A.R.,相对密度0.8097,含量99%)、戊酸(A.R.,相对密度0.934,含量100%)
各25μL于50mL容量瓶中,再加入2.5mL甲酸(A.R.,相对密度1.22,含量88%),最后用蒸馏水定容。其中乙酸、丁酸、戊酸的浓度分别为517μL/L、497μL/L、401μL/L、467μL/L。
6mol/ L硫酸的配制:将167mL浓硫酸(相对密度1.84)缓慢倒入833mL蒸馏水中。甲酸:相对密度1.22,含量88%。离心机4000~16000r/min。气相色谱仪,FID检测器。
方法的精度和注意事项:以GDX103+H3PO42%为固定相,比用GDX101 ,PEGS,Porapak.N等作为固定相其保留时间短,且峰形对称。本法最小检测量为4μL/L,相对误差为1.8%,相对标准偏差〈2.7%(以乙酸计)有机酸是一种强极性物质,沸点较高,由于担体对酸的吸附,常常引起酸峰拖尾和鬼峰的出现。因此,取有机酸直接进样测定时,为了抑制酸的吸附,可采取以下措施。
1、加入银氨溶液发生银镜反应的是甲酸,不反应的为乙酸、丁二酸和丙二酸。
2、余下三种化合物经加热后能产生气体,使石灰水变浑浊的是丙二酸,无此现象的为乙酸和丁二酸。
3、剩余两种物质加热,温度达到440℃的高温下,乙酸分解生成甲烷和二氧化碳或乙烯酮和水,有气体生成的是乙酸,丁二酸看不到现象。
扩展资料
银镜反应在碱性条件下,需要水浴加热。对反应物的要求如下:
1、甲醛、乙醛、乙二醛等等各种醛类 即含有醛基(比如各种醛,以及甲酸某酯等)(乙二醛需要4mol银氨溶液因为有两个醛基);
2、甲酸及其盐,如HCOOH、HCOONa等等;
3、甲酸酯,如甲酸乙酯HCOOC₂H₅、甲酸丙酯HCOOC₃H₇等等;
4、葡萄糖、麦芽糖等分子中含醛基的糖。
(2)分别对四种溶液进行银镜反应,有银镜产生的是甲酸溶液,乙醛,反之是乙酸和丙酮
综合(1)、(2)就能将鉴别出来了
方法名称:
丁酸氢化可的松原料药-丁酸氢化可的松-高效液相色谱法
应用范围:
该方法采用高效液相色谱法测定丁酸氢化可的松原料药中丁酸氢化可的松的含量。
该方法适用于丁酸氢化可的松原料药。
方法原理:
供试品经甲醇溶解并定量稀释,加入内标后再经甲醇定量稀释,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长240nm处检测丁酸氢化可的松的峰面积,计算出其含量。
试剂:
1. 乙腈
2. 冰醋酸
3. 甲醇
4. 甲睾酮
仪器设备:
1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按丁酸氢化可的松峰计算应不低于1500。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相:水 乙腈 冰醋酸=55 45 0.5
2.2 检测波长:240nm
2.3 柱温:室温
试样制备:
1. 内标溶液的制备
精密称取甲睾酮适量,加甲醇制成每1mL中含0.18mg的溶液,即为内标溶液。
2. 对照品溶液的制备
精密称取丁酸氢化可的松对照品适量,加甲醇溶解并定量稀释成每1mL中约含0.26mg的溶液,精密量取该溶液与内标溶液各5mL,置50mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤:
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长240nm处测定丁酸氢化可的松(C25H36O6)的峰面积,计算出其含量。
参考文献:
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,二部,p.21。