4,5-二氯-2-硝基苯酚的的上游原料和下游产品有哪些

南宁市西陇化工有限公司是2002-04-03在广西壮族自治区南宁市青秀区注册成立的有限责任公司(自然人投资或控股的法人独资)，注册地址位于南宁市新民路３号永嘉大厦Ｃ座１２０２房。

南宁市西陇化工有限公司的统一社会信用代码/注册号是91450103737609259H，企业法人陈麦霏，目前企业处于开业状态。

南宁市西陇化工有限公司的经营范围是：化工产品、化工原料、日用化学品、化学试剂（以上除危险品外）、玻璃器皿、仪器耗材、食品添加剂、I类医疗器械的销售；预包装食品（不含冷藏冷冻食品）销售（凭食品经营许可证经营，有效期至2022年04月25日）；批发：1,3-二甲苯、1,4-二甲苯、2-氯乙醇、2-巯基乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨、氨水、苯、苯酚、苯酚钠、丙酮、次氯酸钠、碘化钾汞、碘酸钾、碘酸钠、丁酮、多聚甲醛、二碘化汞、二甲苯异构体混合物、2,3-二氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,5-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、3,4-二氯苯酚、二氯甲烷、二氯乙酸、二氧化碳[压缩的或液化的]、2,2'-二羟基二乙胺、氟化钠、高碘酸钾、高碘酸钠、高氯酸[含酸≤50%]、高氯酸钾、高氯酸锂、高氯酸镁、高锰酸钾、汞、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化钠、过氧乙酸、甲苯、甲醇、甲醛溶液、四氯化锡五水合物、四氯化锡（无水）、酒石酸锑钾、1,2-二甲苯、邻硝基苯酚钾…详见《危险化学品经营许可证》（0003371、0003314、0003369、0003367），凭《危险化学品经营许可证》在有效期内经营。在广西壮族自治区，相近经营范围的公司总注册资本为7080万元，主要资本集中在100-1000万和1000-5000万规模的企业中，共18家。本省范围内，当前企业的注册资本属于良好。

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基本信息：

中文名称

3.4-二氯苯酚

中文别名

3,4-二氯酚3,4-二氯苯酚3,4-双氯酚

英文名称

3,4-Dichlorophenol

英文别名

4,5-DichlorophenolPHENOL,

3,4-DICHLORO-EINECS

202-450-53.4-Dichlor-1-hydroxy-benzolPHENOL,3,4-DICHLORO-3,4-DICHLORO

PHENOL3,4-dichloro-phenolPhenol,3,4-dichloro3,4-DICHLOROPHENOL

FOR

SYNTHESIS3,4-Dichlor-phenol3,3-DICHLORO-HYDROXYBENZENE3,4-DICHLOROPNENOL3,4-Dichlorobiphenol3,4

DICHLOROPHENOL

CAS号

95-77-2

欧盟海关编码(HS-code)：29081900

概述（Summary）：HS:

29081900

Derivatives

of

Polyphenols

or

phenol-alcohols

containing

only

halogen

substituents

and

their

salts.

传统合成水杨酸的方法中，通常用2,5-二氯苯酚钾与CO2为原料单釜制备3,6-二氯水杨酸。Kolbe-Schmitt反应是一个非均相的气固反应，是一种高压高温反应过程，不仅反应时间长，单程收率低，质量也难以控制；反应结束后需要降温泄压后方可出料酸化，所以Kolbe-Schmitt反应设计高温高压，对其反应过程的连续化和进出料的连续化都有很大的难度。本发明提出的水杨酸的合成工艺，是在传统工艺的基础上，提出的一种改进的羧基化连续化反应的新合成方法；本发明通过改进了催化剂，反应物料投料比以及出料方式从而实现连续化生产的目的，来提高传统设备的生产效率。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种高压连续羧酸化合成水杨酸的方法，通过改进催化剂、反应物料投料比以及出料方式从而实现连续化生产的目的，提高了传统设备的生产效率。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种高压连续羧酸化合成水杨酸的方法，包括以下步骤：

(1)以2,5-二氯苯酚为原料，在有机溶剂二甲苯中，与氢氧化钾水溶液在回流条件(回流的温度为98-142℃)下进行分凝除水反应至水分除尽(分凝器中不再有水分出)合成2,5-二氯苯酚钾，见反应式(I)；

所述的氢氧化钾与2,5-二氯苯酚的摩尔比为0.7-0.95:1；

(2)将步骤(1)中含有2,5-二氯苯酚钾的二甲苯溶液，与无水碳酸钾经过混合器混合后送入高压反应釜或回路反应器中，向高压反应釜或回路反应器中通入CO2，2,5-二氯苯酚钾、无水碳酸钾和CO2，在C7以上的醇类催化剂存在下反应生成3,6-二氯水杨酸钾，见反应式(II)；

在高压反应釜或回路反应器中进行反应时，控制CO2的压力为5.5-10MPa，反应温度为135-160℃，反应时间为3-10hr；

所述的无水碳酸钾与2,5-二氯苯酚钾的摩尔比为0.6-1:1；

(3)步骤(2)中物料反应3-10hr后，一边出料一边进料进行连续化生产；出料时，步骤(2)中高压高温的合成液通过喷枪出料管利用喷枪管道原理进行泄压连续出料至加水接收槽，再经过盐酸酸化、离心得到目标产物水杨酸；

反应方程式如下：

优选的，步骤(1)中，所述的2,5-二氯苯酚溶解于二甲苯中，2,5-二氯苯酚的质量分数为25％-45％，优选为30～35％；所述的氢氧化钾的水溶液，氢氧化钾

江苏长青农化的麦草畏是1，2，4－三氯苯技术路线，江苏杨农是2，5－二氯苯胺路线，但是杨农用自己生产的对氯二苯，硝化，氢化，重氮化，硫酸水解到2，5－二氯苯酚。江苏长青农化则1，2，4－三氯苯就一步水解到2，5－二氯苯酚。只有自己生产2，5－二氯苯胺才能和三氯苯路线抗衡，否则将来生存不下去。 扬农自己有氯化装置，生产1，2，4－三氯苯和对二氯苯，这是扬农的原料配套优势。但是从麦草畏技术路线上，是1，2，4－三氯苯更有优势。无论从原料成本上，废水量上，还是路线长短，设备投资上，都是1，2，4－三氯苯更有优势。

英文名 2,4-Dichlorophenol

别名

分子式 C6H4Cl2O

EINECS号： 204-429-6

分子量 163.00

结构式:

产品用途 用作除草醚的中间体及合成其它农药的原料

CAS号 120-83-2

含量:≥99.5%

毒性防护 易挥发，腐蚀性强，能灼烧皮肤，刺激眼睛及皮肤。中毒严重者，可产生贫血及各种神经系统症状。对皮肤过敏者，可经起皮炎而难治愈。车间应通风良好，设备应密闭。操作时应戴口罩、眼镜和胶皮手套。如不慎溅及皮肤，应立即用酒精擦洗或用稀碱水冲洗。若已入口，应立即用温水和氧化镁（30g/L）洗胃。飞溅衣服上，立即更换衣服并洗澡，以防渗入皮肤。

包装储运 用铁桶包装。本品易燃，应远离火源，贮存于阴凉、干燥、通风处。发生2，4-二氯（苯）酚火灾时，用水、黄砂、泡沫二氧化碳灭火。

物化性质 白色固体。有酚臭。易燃。溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和四氯化碳，微溶于水。沸点210℃。熔点42～43℃。闪点113℃。相对密度d（65/25℃）1.383。

2、4-二氯酚

英文名：2,4-Dichlorophenol

别名：4,6-Dichlorophenol2,4-DCP

产品名称：2、4-二氯酚2、4-二氯苯酚

分子式：C6H4Cl2O

分子量：163.00

CAS 登录号：120-83-2

密度：1.383

熔点：41-44 ºC

沸点：209-210 ºC

闪点：113 ºC

水溶性：4.5 G/L (20 ºC)

外观与性状：白色结晶

用途：用作农药、医药中间体，用于合成除草醚、2,4-D、2,4-D丁酯、伊比磷（EPBP）、毒克散、格螨酯以及药物硫双二氯酚、恶草酮。

含量：≥99%

邻苯二甲酸二甲酯作为内标物 ,乙酸酐作为衍生剂 ,气相色谱分离和测定 2 ,4 -二氯苯酚 ,检出限为 0 .2 mg/ L,相对标准偏差为 2 .97% ,

基本信息：

中文名称

3,4,6-三氯-2-硝基苯酚

中文别名

2-硝基-3,4,6-三氯苯酚

英文名称

3,4,6-TRICHLORO-2-NITROPHENOL

英文别名

3,4,6-trichloro-2-nitro-phenol6-NITROFLUORESCEINDowlap3.4.6-Trichlor-2-nitro-1-hydroxy-benzol2-Nitro-3,4,6-trichlorophenol2,4,5-trichloro-6-nitrophenolPhenol,2-nitro-3,4,6-trichloro6-Nitro-2,4,5-trichlorophenol6-NITRO-2,4,5-TRICHLOROPHENOL2,4,5-TRICHLORO-6-IODOPHENOL3,4,6-Trichlor-2-nitro-phenol6-IODO-2,4,5-TRICHLOROPHENOL

CAS号

82-62-2

上游原料

CAS号

中文名称

95-95-4

2,4,5-三氯苯酚

95-82-9

2,5-二氯苯胺

583-78-8

2,5-二氯苯酚

95-94-3

1,2,4,5-四氯苯

下游产品

CAS号

名称

82-62-2

3,4,6-三氯-2-硝基苯酚

104-12-1

对氯苯异氰酸酯

更多上下游产品参见：http://baike.molbase.cn/cidian/343804

济南和润化工科技有限公司是2011-08-08在山东省济南市天桥区注册成立的有限责任公司(自然人投资或控股)，注册地址位于山东省济南市天桥区济南新材料交易中心办公楼九层北侧933号。

济南和润化工科技有限公司的统一社会信用代码/注册号是91370105575591083K，企业法人赵明毳，目前企业处于开业状态。

济南和润化工科技有限公司的经营范围是：不带有存储设施的经营：2，4-二氯苯胺、环己胺、2-氯硝基苯、4-氯硝基苯、1，3-二氯苯、粗苯、1，3-二硝基苯、煤焦油、2-硝基苯胺、2，4-二氯硝基苯、氢氧化钠、水合肼[含肼≤64%]、三氯化铁、2-氯苯胺、1，2-苯二胺、2，5-二氯苯胺、2，5-二氯硝基苯、3，4-二氯苯胺、氨溶液[含氨＞10%]、1，3-苯二胺、2，5-二氯苯酚、4-硝基苯胺、次氯酸钠溶液[含有效氯＞5%]（有效期限以许可证为准）；化工产品（不含危险化学品及易制毒化学品）的技术开发；环保水处理技术开发、技术转让、技术咨询、技术服务；办公用品、五金产品、建材的销售。(依法须经批准的项目，经相关部门批准后方可开展经营活动）。在山东省，相近经营范围的公司总注册资本为709705万元，主要资本集中在 100-1000万 和 1000-5000万 规模的企业中，共1818家。本省范围内，当前企业的注册资本属于良好。

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临沂耀通化工有限公司是2015-07-16在山东省临沂市注册成立的有限责任公司(自然人投资或控股)，注册地址位于山东省临沂市经济开发区金科财税大厦6楼C626室。

临沂耀通化工有限公司的统一社会信用代码/注册号是913713003489747540，企业法人王晓东，目前企业处于开业状态。

临沂耀通化工有限公司的经营范围是：销售（不带有储存设施的经营、仅从事票据往来）氨、2-氨基苯酚、2-氨基丙烷、氨溶液[含氨＞10%]、1,2-苯二胺、1,3-苯二胺、2-丙醇、丙酮、次氯酸钠溶液[含有效氯＞5%]、二甲胺[无水]、二甲胺溶液、1,2-二甲苯、1,3-二甲苯、1,4-二甲苯、邻二氨基二甲基联苯、N,N-二甲基苯胺、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、2,4-二氯苯胺、2,5-二氯苯胺、3,4-二氯苯胺、3,5-二氯苯胺、2,5-二氯苯酚、二氯甲烷、2,3-二氯硝基苯、2,5-二氯硝基苯、3,4-二氯硝基苯、1,3-二硝基苯、2,4-二硝基苯酚钠、二氧化硫、喹硫磷、N,N-二乙基苯胺、4-氟苯胺、氟硅酸钠、过氧化氢溶液[含量＞8%]、甲苯、甲醇、S-甲基-N-[(甲基氨基甲酰基)-氧基]硫代乙酰胺酸酯、O-(甲基氨基甲酰基)-1-二甲氨基甲酰-1-甲硫基甲醛肟、2-甲基苯胺、3-甲基苯胺、甲酸、2-甲氧基苯胺、4-甲氧基苯胺、邻苯二甲酸酐[含马来酸酐大于0.05%]、邻苯二甲酰亚胺、硫氢化钠、硫酸、硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、1-氯-2,4-二硝基苯、4-氯-2-氨基苯酚、氯苯、3-氯苯胺、4-氯苯胺、氯磺酸、氯甲烷、2-氯硝基苯、氢氧化钠溶液[含量≥30%]、氢氧化钠、巯基乙酸、2,4,6-三氯苯胺、1,2,3-三氯代苯、1,2,4-三氯代苯、水合肼[含肼≤64%]、五氧化二磷、4-硝基-2-氨基苯酚、硝基苯、2-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2-硝基苯酚、4-硝基苯酚、4-硝基苯甲醚、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯、4-硝基甲苯、硝酸、亚硫酸氢钠、亚硝基硫酸、亚硝酸钠、盐酸、乙醇[无水]、1,2-乙二胺、N-乙基苯胺、N-乙基间甲苯胺、乙腈、乙醛肟、乙酸[含量＞80%]、乙酸溶液[10%＜含量≤80%]、正磷酸；不得经营监控化学品、剧毒化学品销售：一般化工产品（不含危险、监控、易制毒化学品）、化工设备；货物及技术进出口；（依法须经批准的项目，经相关部门批准后方可开展经营活动）。

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