10%硫酸乙醇,薄层显色剂,具体怎么配制
通用薄层板色谱显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5%碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色
TLC
显色试剂的选择
显色剂可以分成两大类:
一类是检查一般有机化合物的通用显色
剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。
通用显色剂
硫酸
常用的有四种溶液:硫酸
-
水
(1:1)
溶液;硫酸
-
甲醇或乙醇
(1:1)
我的实验室就是取约50ml乙醇放在瓶中,再加3ml浓硫酸。
做TLC的时候,取出展开完毕的板,吹干,在溶液中蘸一下,湿了就可以。在瓶壁上把多余的酸液碰下去。再用电吹风的弱热风档小心地吹,变色明显即可。
在有机合成实验中,通常利用TLC板对反应监测,通过紫外灯照射可以大致看出反应体系进行的基本情况,是一种简单有效的辅助手段。但是,紫外灯只能使一些芳香族或者具有共轭结构的化合物显色,对于没有共轭结构的化合物无法显色;同时对于一些体系比较杂乱的化学反应,在不借助检测仪器情况下如何确认目标产物一直困扰着各位搞科研的小伙伴。
不同的显色剂通过与化合物特定官能团(如,双键、羟基、醛基等)结合,而显现出不同的颜色,根据显色大致可以判定出目标产是否生成,排除干其他扰点,直观呈现出反应体系的大致情况,为后面分离纯化提供便利。
今天,小编总结了一些常用显色剂的配制方法分享给大家,希望能够给各位搞科研的小伙伴带来一些帮助。
1、硫酸:通用显色剂
常用配比:1)5%浓硫酸乙醇或乙酸酐溶液;2)浓硫酸与甲醇或乙醇等体积混合;3)15%浓硫酸正丁醇溶液。
方法:用以上任一试液喷洒或浸湿,空气中干燥15分钟,于110摄氏度加热至呈现颜色,或达最强荧光。
2、碘:通用显色剂
常用配比:1)0.5%碘的氯仿溶液。
喷后处理:待薄层上过量碘挥散,喷1%淀粉溶液,斑点转为蓝色,如有过量碘留在薄层上,则背景也呈蓝色。
2)碘蒸气:将少许碘晶体放入一密闭的容器内,使之充满饱和碘蒸气,将薄层放入容器片刻或数分钟即显色。有时在容器内放一小杯水增加湿度,可提高显色的灵敏度,可提高显色的灵敏度,在化合物斑点处显黄-棕色。
3、荧光素-溴:检测不饱和化合物
常用配比:100 mg荧光素溶于100 mL乙醇中;溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液。
方法:喷洒荧光素溶液后,将TLC板置于溴试剂瓶内,可于紫外灯下检测荧光,荧光素与溴结合呈曙红色,无荧光;而不饱和化合物与溴加成以后会保留原有荧光,若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色。
4、硝酸银-氢氧化铵:检测还原性化合物
常用配比:0.1%M 硝酸银溶液和5M氢氧化铵溶液按1:5的比例混合,注意要现做现用。
方法:喷洒后105摄氏度加热5-10分钟,至深黑色斑点出现。
5、碘化铋钾试剂:检测生物碱及铯盐
常用配比:甲液 0.85g次硝酸铋溶于10mL冰乙酸中,再加水稀释至40mL;乙液 40%碘化钾水溶液.临用时,取甲、乙两液各5mL,加冰乙酸20mL,水60mL,摇匀即可(可用棕色试剂瓶保存比较长时间)。
方法:展开后的薄层板,晾干后直接喷碘化铋钾试剂,显橙红色斑点。
6、磷钼酸:用于还原性化合物、类脂、甾体化合物等。
常用配比:10g磷钼酸溶于100ml乙醇中,淡黄色,久置变为浅绿色,但不会影响使用。
方法:喷或浸泡后,于120摄氏度加热浅黄色背景下呈绿色斑点,如果斑点太浓显深黄色;将薄层用氨气熏蒸,可使背景颜色消退。
7、香草醛-硫酸:用于精油、高级醇、酚等
常用配比::香草醛1g溶于100ml硫酸或香草醛0.5g溶于100ml硫酸-乙醇(1:1)溶液。
方法:喷或浸泡显色剂后,于120摄氏度加热至颜色最深。
8、三氯化铁(ferric chloride)用于酚类、羟酰胺酸。
常用配比:1%-5%三氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液。
喷或浸泡显色剂后酚类呈蓝色或绿色,羟酰胺酸呈红色。
9、碱性高锰酸钾溶液:含还原性基团的化合物,如羟基、氨基、醛基等
常用配比:1.5g高锰酸钾,10g碳酸钾,10%氢氧化钠水溶液1.25mL,再加入200mL水,配制成溶液。
方法:展开后的薄层板,晾干后直接喷碱性高锰酸钾,加热吹干,红色背景下显黄色斑点。
10、三氯化铝:用于黄酮类化合物。
常用配比:1%三氯化铝乙醇溶液,紫外光长波下斑点显黄色荧光。
11、茚三酮:用于氨基酸、胺与氨基糖类
常用配比:茚三酮0.2g溶于乙醇100ml或溶于100ml正丁醇,加乙酸3ml。
方法:喷或浸泡显色剂后于110摄氏度加热至最佳颜色出现。
12、邻苯二甲酸苯胺:用于还原糖。
常用配比:苯胺0.93g和邻苯二甲酸1.66g溶于100ml以水饱和的正丁醇中。
方法:喷或浸泡显色剂后,于105摄氏度加热10min,醛己糖及甲基戊糖呈棕色,醛戊糖呈樱桃红色。
13、钼酸铵-亚硫酸钠:用于硫化物、硫代硫酸盐及磷酸盐
常用配比:I.5%钼酸铵的1M硫酸溶液;II.5%的亚硫酸钠溶液。
方法:薄板后晾干,先喷洒溶液I,在喷溶液II,与105摄氏度加热30min,硫化物及硫代硫酸盐显深蓝色,磷酸盐呈深灰色。
14、硝酸铈铵:用于检测醇类
常用配比:I.1%的硝酸铈铵的0.2M硝酸溶液;II.1.5g的N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐溶于甲醇、水、乙酸(128ml+25ml+1.5ml)的混合溶剂中,用前将I和II等重混合即可。
方法:薄板后晾干,喷洒硝酸铈铵显色剂,105摄氏度加热5min呈现黄色斑点。
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莱菔子
英文名:Radish Seed
拉丁名:药材Semen Raphani原植物Raphanus sativus L.
别名:
萝卜子、萝白子、菜头子等。
概述:
为十字花科一年生或二年生草本植物莱菔Raphanussativus L.的种子。全国大部分地区有产。
莱菔子始载于《唐本草》,俗名萝卜。李时珍在《本草纲目》中说:"圃人种莱菔,六月下种,秋采苗,冬掘根,春末抽高苔,开小花,紫碧色;夏初结角,其子大如大麻子,圆长不等,黄赤色,五月亦可再种,其叶有大者如芜菁,细者如花芥,皆有细柔毛,其根有红白二色,其状有长圆二类"。所述即为此种。
产地分布:
药材全国各地皆产;主产于河北、河南、安徽、山东、浙江、黑龙江等地。现时药用的莱菔子除红、白两品种外,各种青萝卜子亦入药,山东则以青萝卜子为主。
形态特征:
萝卜Raphanus sativus L.--十字花科Cruciferae
一年生或二年生草本。根肉质,形状、大小及色泽因品种不同而多变化。茎粗壮,高可达1m,分枝,具纵棱。基生叶丛生,大头状羽裂,长8-30cm,疏生白色糙毛,顶端裂片最大,侧裂片4-6对,沿叶轴对生或互生,向下裂片渐小;茎生叶亦为大头状羽裂,较基生叶为小;茎上部叶有柄或近无柄,长椭圆形至披针形,长2.5-5cm,宽1-2cm,边缘有锯齿或缺刻,极少全缘。总状花序顶生,常组成圆锥状,花淡紫红色或白色,直径15-20mm,萼片4,线状长椭圆形;花瓣4,宽倒卵形,具爪,有显著脉纹;雄蕊6,4长2短。长角果圆柱形,长2-4cm,肉质,种子间常缢缩,有种子1-6粒,成熟时果瓣肥厚而呈海绵状,顶端具细长尖喙。种子近圆形,稍扁,红褐色或灰褐色。花期4-5月,果期5-6月,生长两年后,夏末秋初产莱菔子。全国各地普遍栽培。
生态环境:
适应性较强,对土壤要求不严格,生活在亚热带季风气候,四季分明。全国各地普遍栽培。
生物学特性:
根肉质。茎高1m,多分枝,稍有白粉。基生叶大头状羽裂,侧生裂片4-6对,向基部渐缩小,有粗糙毛;茎生叶长圆形至披针形,边缘有锯齿或缺刻,很少全缘。总状花序顶生,花淡紫红色或白色,直径15-20mm。长角果肉质,圆柱形,长15-30mm,在种子间收缩,熟时变成海绵状横隔,顶端渐尖成喙;种子圆形,稍扁,红褐色,花期4-5月,果期5-6月。全国各地普遍栽培。
适应性较强,对土壤要求不严格,生活在亚热带季风气候,四季分明。全国各地普遍栽培。
生长习性:
喜肥,喜阳光,怕积水。
生长周期:
一至二年生。
采收加工:
夏、秋间种子成熟时割取全株,晒干,搓出种子,除去杂质,晒干。
炮制:
莱菔子:簸去杂质,漂净泥土,捞出,晒干,用时捣碎。
炒菜菔子:取净莱菔子,置锅内用文火炒至微鼓起,并有香气为度,取出,放凉。用2块毛木板对合摩擦破外皮,去皮取仁或打碎。
生用易滑肠,炒用长于降气而消胀。
储藏养护:
放缸瓷内,置30℃以下阴凉干燥处,防虫蛀、泛油、鼠食。如去皮取仁,不宜加工过多,因贮久易泛油变质。晒后待凉收藏,热藏易泛抽变质。
形状规格:
呈类卵圆形或椭圆形,稍扁,长2.5-4mm。表面黄棕色、红棕色或灰棕色。一端有深棕色圆形种脐,一侧有数条纵沟。种皮薄而脆,子叶2,黄白色,有油性。无臭,味淡、微苦辛。
以身干粒大饱满,不泛油,无泥杂者为佳。
真伪鉴别:
性状鉴别:
种子类圆形或椭圆形,略扁,长2-4mm,宽2-3mm。种皮薄,表面红棕色,黄棕色或深灰棕色,放大镜下观察有细密网纹。因子叶纵摺,致使种子一侧现数条纵沟,一端有黑色种脐。子叶2片,乳黄色,肥厚,纵摺。气微,味略辛。
以粒大、饱满、坚实、表面红棕色,无杂质者为佳。
种植技术:
一、选土与施肥
种植萝卜的土地,宜选择土壤富含腐殖质、土层深厚,排水良好的沙壤土,其前作以施肥多、耗肥少、土壤中遗留大量肥料的茬口为好,如早豇豆黄瓜地等。深耕整地,多犁多耙,晒白晒透,在播前结合深耕,每亩撒施充分腐熟的有机肥2000kg,草木灰100kg,过磷酸钼25-30kg,耕入土中,人粪尿2000kg,干后耕入土中,或施腐熟的机肥2000kg,复合肥40kg以上,一次施足基肥,以后看苗追肥。
二、播种
起垄栽培,垄距80cm,高15-20 cm,每垄双行,株行为20cmx(2-25)cm,每亩6000株以上。一般每穴2粒,5-7叶时及时定苗,播种时一定要采用药土(如敌百虫、辛硫磷等)拌种或药剂拌种,以防地下害虫,同时每亩穴施40%五氯硝基苯1.5kg,防治真菌性病害。播后除盖土外,还应进行覆盖,以保持水分,保证出苗迅速整齐,还可以防止暴雨板结土壤,妨碍出苗,覆盖物可用谷壳、灰肥等,播后盖土厚约2cm,不宜超过3cm,同时用遮阳网覆盖,保持田间湿而不渍。
三、田间管理
播后及时查缺补种,中后期发现黑腐病和软腐病,初期用1000万单位的农用链霉素喷治,或DTM杀菌剂400-500倍液喷雾。此外,还应注意防蚜虫,发现花叶病毒病,用病毒K植病灵防治。
夏季炎热,日照强烈,田间一般较干,应特别注意合理浇水。发芽期,播种时要充分浇水,土壤含水量宜在80%以上,保证出苗快而整齐;幼苗期,土壤含水量以60%为宜,要掌握少浇勤浇的原则;叶部生长盛期(从破白至露肩),要适量灌溉,但不可浇水过多,根部生长大盛期,应特别注意充分均匀供水,土壤湿度70-80%,空气湿度80-90%,若供水不均匀,则易引起开裂。夏萝卜浇水忌中午浇水,最好傍晚浇水。
追肥时期原则上着重在萝卜膨大期以前施用,追施氮肥可用粪人选化肥,切忌浓度过大或靠根部太近,以免烧根;人粪尿浓度过大,会使根部硬化,一般应在浇水时对水冲洗,人粪尿与硫酸铵等施用过晚,或施用未经发酵腐熟的人粪尿,会使肉质根起黑箍,品质变劣,或破裂,或生苦味。
2005年版 药典标准:
来源:本品为十字花科植物萝卜Raphanus sativus.L的干燥成熟种子。夏季果实成熟时采割植株,晒干,搓出种子,除去杂质,再晒干。
性状:本品呈类卵圆形或类球形,稍扁,长1.2-1.8mm,直径0.8-1.4mm。表面浅黄棕色至红棕色,有细纵纹和较宽的脉纹。一端中心呈乳头状突起,深棕色,多有裂口,其周边略下陷。质硬,种皮薄,不易剥离。子叶2,黄白色,肥厚,中有空隙,具绿色莲子心。气微,味甘、微涩;莲子心味苦。
鉴别:(1)本品粉末类白色。主为淀粉粒,单粒长圆形、类圆形、卵圆形或类三角形,有的具小尖突,直径4-25μm,脐点少数可见,裂缝状或点状;复粒稀少,由2-3分粒组成。色素层细胞黄棕色或红棕色,表面观呈长类长方形、类长多角形或类圆形,有的可见草酸钙簇晶。子叶细胞呈长圆形,壁稍厚,有的作连珠状,隐约可见纹孔域。可见螺纹和环纹导管。
(2)取本品粉末少许,加适量水混匀,加碘试液数滴,呈蓝紫色,加热后逐渐褪色,放冷,蓝紫色复现。
(3)取本品粉末0.5g,加水5ml,浸泡,滤过,滤液置过夜,滤过,滤液置试管中,加a-萘酚试液数滴,摇匀,沿管壁缓缓滴加硫酸1ml,两液接界处出现紫色环。
(4)取本品粗粉0.5g,加三氯甲烷30ml,振摇,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取莲子对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正乙烷-丙酮(7:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查:水分 照水分测定法(附录Ⅸ H第一法)测定,不得过14.0%。
炮制:略浸,润透,切开,去心,干燥。
性味与归经:甘、涩,平。归脾、肾、胃经。
功能与主治:补脾止泻,益肾涩精,消心安神。用于脾虚久泻,遗精带下,心悸失眠。
用法与用量:6-9g。
贮藏:置通风干燥处,防蛀。
5g香草醛,硫酸溶解后定容至100ml这样配置会出现这样的结果(水与硫酸在一起配置会把香草醛炭化掉)。我是这样配制配制5%香草醛硫酸试液:5g香草醛,用10%硫酸乙醇100ml(无水乙醇)。显色效果很好