氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
我看了几个关于你这个实验的文献,人家的正交实验好像不是你这种方法的。我个人认为你的实验的量比较少,可以直接用5%,10%,15%的盐酸,用量多一点,比如50ML这样,反应完了,盐酸的量也不会消耗太多,也可以约为5%,10%,15%。至于NaOH溶液中和剩余的酸液,不过我觉得氨基葡萄糖盐酸盐(PH=3.5-5.0)应该是在酸性溶液中稳定的吧,不过有文献说中和到PH=7。
取盐酸、亚硝酸钠依次加入苯胺中,其中苯胺、盐酸、亚硝酸钠摩尔比为1∶2.3~3.2∶1~1.1,且亚硝酸钠在0~5℃时开始投料,反应温度为0~22℃,反应时间为30~90分钟,再按与苯胺的摩尔比为1∶2~3.5∶2.5~3.0加入亚硫酸铵、盐酸,进行还原、水解、酸析,再经抽滤或甩干,即可,其优点是反应速度快,操作时间短,氯化重氮苯的收率高,生产成本低且设备投资小。
用干燥的氯化氢气体通入无水乙醇中,先制得氯化氢乙醇溶液,然后加入甘氨酸,加热搅拌进行酯化,反应温度控制在80~85ºC,待甘氨酸全部溶解后,再搅拌几分钟,趁热将反应液移到结晶锅,冷却结晶,过滤,得到甘氨酸乙酯盐酸盐。
也可以在带有搅拌的反应器中加入甘氨酸和无水乙醇,加热至60ºC,通入氯化氢气体,氯化氢通过反应物完全溶解后,继续通氯化氢至重新结晶时为终点,将反应液移至结晶锅,搅拌冷却结晶,过滤,用无水乙醇洗涤干燥得甘氨酸乙酯盐酸盐。
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祝你好运。
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