乙二醇浓度怎么测量

用FID检测器，采用外标法测得乙二醇含量。我们用的是岛津GC-14C，你可以具体的色谱仪具体的设置下参数就可以了。以下是我的操作条件供你参考：载气是氮气，燃气是氢气，助燃气是空气。30M/0.32MM的毛细管柱，汽化室温度是290，柱温是180，检测器260.载气流速是30ML/MIN，是分流比120：1，进样量1微升。配置乙二醇标样，采用外标法测得待测乙二醇浓度即可。

第二，是看峰型，乙二醇极性非常强，峰是刀型峰。

峰型一样，保留时间完全一致，基本上能确定（不完全肯定）是乙二醇。

气相色谱仪的主要用途有以下几个方面：

1、 石油和石油化工分析：油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。

2、 环境分析：大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。

3、 食品分析：农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。

4、 药物和临床分析：雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。

5、 农药残留物分析：有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。

6、 精细化工分析：添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。

7、 聚合物分析：单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。

8、 合成工业：方法研究、质量监控、过程分析。

相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、

有机卤化物等。可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。我公司提供的色谱柱品种齐全，能够完全满足你分析的需要。如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用SE-30毛细管

色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相

毛细管色谱柱规格的选择

膜厚

薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。

长度

一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。

柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。

分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。

内径

增加直径意味着需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时，如：气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样，大内径甚至PLOT柱可能比较合适。

同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱（0.53mm内径），而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。（0.1mm、0.25mm、

0.32mm、0.53mm）直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱，因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱

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气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。

气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。

这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。

气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。

1、气体纯度的要求

根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。

一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。

2、气体纯度低可能造成的不良影响

根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：

2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；

2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。

2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；

2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；

2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；

2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

2.7仪器影响

2.7.1各类过滤器加速失效；

2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；

2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。

2.7.4检测器的寿命

对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。

（1）固 定 相 SE-30、OV-1、OV-101

组成 二甲基硅氧烷

极性 非极性

类似品牌 DB-1、HP-1、CP-Sil 5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1… …

应用烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等

（2）固 定 相 SE-54、SE-52

组成 5%苯基，1%乙烯基甲基硅氧烷

极性 非极性

类似品牌 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5… …

应用 药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃

（3） 固 定 相 OV-1701

组成 7%氰甲基，7%苯基甲基硅氧烷

极性 中等极性

类似品牌 DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil 19CB 、Rtx-1701、SPB-1701…

应用 药物、农药、除草剂、TMS糖

（4） 固 定 相 OV-17

组成 50%苯基甲基硅氧烷

极性 中等极

类似品牌 DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50、SPB-50… …

应用 药物、农药、甾类等

（5） 固 定 相 PEG-20M

组成 聚乙二醇20M

极性 极性

类似品牌 DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX 10、CPWAX 52CB… …

应用 醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等

（6） 固 定 相 FFAP

组成 聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物

极性 极性

类似品牌 DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、SP-1000… …

应用 醇、酸、酯、醛、腈

（7） 固 定 相 XE-60

组成 25%氰乙基甲基硅氧烷

极性 中极性

类似品牌

应用 酯、硝基化合物

（8） 固 定 相 OV-225

组成 25%氰乙基，25%苯基甲基硅氧烷

极性 中极性

类似品牌 DB-225、HP-225、SP-2330、SPB-225、CP-SIL 43CB

应用 脂肪酸酯、PUFA、Alditol

（9） 固 定 相 OV-210

组成 50%三氟丙基硅氧烷

极性 极性

类似品牌 DB210、Rtx200… …

应用 极性化合物、有机氯化合物

（10）固 定 相 OV-275

组成 0%三氟丙基硅氧烷

极性 强极性

类似品牌 DB210、SP2401、Rtx200… …

应用 极性化合物