n-BuOTs是什么化学物质

与甲苯磺酸正丁脂反应。C6H5-COOH+HNO3==O2N-C6H4-COOH，戊基苯由氯化苄基镁与对甲苯磺酸正丁酯的化学作用得来的。苯，是一种有机化合物，是最简单的芳烃，化学式是C?H?，在常温下是甜味、可燃、有致癌毒性的无色透明液体。

中文名称

二丁基硫醚

中文别名

二正丁基硫丁基硫醚二正丁基硫醚二丁硫醚正丁基硫醚丁硫醚

英文名称

Dibutyl

sulfide

英文别名

1-butylsulfanylbutane

CAS号

544-40-1

上游原料

CAS号

中文名称

109-65-9

正溴丁烷

542-69-8

碘丁烷

109-79-5

丁硫醇

109-69-3

1-氯丁烷

778-28-9

对甲苯磺酸正丁酯

629-45-8

二丁基二硫

107-96-0

3-巯基丙酸

71-36-3

正丁醇

下游产品

CAS号

名称

544-40-1

二丁基硫醚

106-93-4

二溴乙烷

507-02-8

乙酰碘

108-90-7

氯苯

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中文名称

辛胺

中文别名

1-氨基辛烷1-氨基辛烷1-辛胺

英文名称

octan-1-amine

英文别名

mononitrobenzoylureaOctylamineN-n-octylamine1-Aminooctane6-Nitrobenzoyleneurea1-octylaminemono-n-octyl

amine1-aminooctanen-OctylaMine

CAS号

111-86-4

上游原料

CAS号

中文名称

111-87-5

正辛醇

111-66-0

1-辛烯

124-13-0

正辛醛

111-83-1

溴辛烷

下游产品

CAS号

名称

75-15-0

二硫化碳

111-86-4

辛胺

123-82-0

异庚胺

778-28-9

对甲苯磺酸正丁酯

124-38-9

二氧化碳

71-36-3

正丁醇

109-65-9

正溴丁烷

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中文名称

2-丁氧基吡啶

中文别名

2-吡啶基丁醚2-正丁氧基吡啶

英文名称

2-butoxypyridine

英文别名

Pyridine,2-butoxybutoxypyridine2-butoxy-pyridine2-N-BUTOXYPYRIDINEButyl

2-Pyridyl

Ether2-Butoxy-pyridinButyl

2-pyridyl

ether

CAS号

27361-16-6

上游原料

CAS号

中文名称

109-09-1

2-氯吡啶

71-36-3

正丁醇

109-04-6

邻溴吡啶

1120-90-7

3-碘吡啶

66-71-7

1,10-菲罗啉

142-08-5

2-羟基吡啶

542-69-8

碘丁烷

110-86-1

吡啶

2372-45-4

正丁醇钠

778-28-9

对甲苯磺酸正丁酯

下游产品

CAS号

名称

27361-16-6

2-丁氧基吡啶

542-69-8

碘丁烷

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安庆市众盛化工原料有限责任公司是2002-11-06在安徽省注册成立的有限责任公司(自然人投资或控股)，注册地址位于安徽省安庆市曙光路2号。

安庆市众盛化工原料有限责任公司的统一社会信用代码/注册号是91340800744852820B，企业法人孙宜，目前企业处于开业状态。

安庆市众盛化工原料有限责任公司的经营范围是：化工原料（不含危险品），易制爆化学品：氯酸钠、硫磺、硝酸锌；易制毒化学品：醋酸酐、甲苯、丙酮、硫酸、盐酸；其它危险化学品：二甲苯、甲醇、环己酮、乙醇（无水）、氢氧化钠、过氧化氢（20%10%）、亚硝酸钠、磷酸对甲苯磺酸、丙二醇甲醚醋酸酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、过氧化苯甲酰、石油醚、苯酐、马来酸酐、苯乙烯、异丙醚、氨基磺酸、醋酸丁酯、邻苯基苯酚、丁酮批发、零售（无仓储）；染料、塑料制品、建筑材料、五金交电销售。（依法须经批准的项目，经相关部门批准后方可开展经营活动）。在安徽省，相近经营范围的公司总注册资本为31253万元，主要资本集中在 5000万以上 和 100-1000万 规模的企业中，共45家。本省范围内，当前企业的注册资本属于一般。

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b)2,4-二氯苯氧乙酸酯在催化剂的作用下水解反应，得到2，4-二氯苯氧乙酸；所述催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的一种或多种。

优选的，所述步骤a)的反应温度为70～200℃；反应时间为1～7h。

优选的，所述卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐的摩尔比为(0.9～1.1)：(0.9～1.1)。

优选的，所述2,4-二氯酚盐选自2,4-二氯酚钠、2,4-二氯酚钾、2,4-二氯酚钙、2,4-二氯酚镁、2,4-二氯酚锌和2,4-二氯酚铝中的一种或几种；所述卤代乙酸酯选自氯乙酸酯、溴乙酸酯和碘乙酸酯中的一种或几种。

优选的，所述步骤b)的反应温度为50～200℃；反应时间为1～10h。

优选的，所述步骤b)的催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的两种或两种以上。

优选的，所述步骤b)的催化剂占所述2,4-二氯苯氧乙酸酯的质量百分比为1‰～1％。

优选的，所述卤代乙酸酯由如下方法制备：c2以上的c2以上的一元醇和卤代乙酸反应，得到卤代乙酸酯。

优选的，所述c2以上的一元醇为c2～c20的的一元醇；卤代乙酸选自氯乙酸、溴乙酸和碘乙酸中的一种或几种。

优选的，所述c2以上的c2以上的一元醇和卤代乙酸的摩尔比为(1～1.5):1。

与现有技术相比，本发明提供了一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：a)卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；b)2,4-二氯苯氧乙酸酯在催化剂的作用下水解反应，得到2，4-二氯苯氧乙酸；所述催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的一种或多种。本发明通过卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应得到2,4-二氯苯氧乙酸酯，进而在特定催化剂的作用下水解反应得到2，4-二氯苯氧乙酸。本发明特定的反应路线结合特定的催化剂使得最终制备得到2，4-二氯苯氧乙酸的纯度和收率均较高，副产物少，反应路线简单，有利于应用。

具体实施方式

本发明提供了一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：

a)卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；

b)2,4-二氯苯氧乙酸酯在催化剂的作用下水解反应，得到2，4-二氯苯氧乙酸；所述催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的一种或多种。

本发明首先制备得到卤代乙酸酯。

优选具体为：将c2以上的一元醇和卤代乙酸反应，得到卤代乙酸酯。更优选具体的c2以上的一元醇和卤代乙酸在催化剂的作用下混合搅拌，脱水反应得到卤代乙酸酯。本发明对于所述搅拌的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的搅拌方式即可。

本发明所述c2以上的一元醇也就是两个碳原子以上的c2以上的一元醇；优选为c2～c20的一元醇；更优选为c2～c10的一元醇；最优选为c3～c9的一元醇。所述卤代乙酸优选选自氯乙酸、溴乙酸和碘乙酸中的一种或几种；所述催化剂优选选自浓硫酸或钛酸丁酯；所述溶剂优选为甲苯、二甲苯、醚、dmf或nmp。

其中，所述c2以上的一元醇和卤代乙酸的摩尔比优选为(1～1.5):1；更优选为(1～1.2):1；最优选为(1～1.1):1；所述催化剂的添加量优选为1‰～1％。所述步骤a)的反应温度优选为50～200℃；更优选为60～180℃；最优选为70～170℃；所述反应时间优选为1～10h；更优选为2～9h；最优选为4～8h。

本发明得到的卤代乙酸酯中间体，该中间体稳定性好，反应副产物少，收率高；进而为后续制备的收率和纯度提供了良好的条件。

得到卤代乙酸酯中间体后，卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯。优选具体为：卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐搅拌反应，过滤，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯。本发明对于所述搅拌的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的搅拌方式即可。本发明对于所述过滤的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的过滤方式即可。

在本发明中，卤代乙酸酯优选选自氯乙酸酯、溴乙酸酯和碘乙酸酯中的一种或几种；所述2,4-二氯酚盐优选选自2,4-二氯酚钠、2,4-二氯酚钾、2,4-二氯酚钙、2,4-二氯酚镁、2,4-二氯酚锌和2,4-二氯酚铝中的一种或几种。

所述卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐的摩尔比优选为(0.9～1.1)：(0.9～1.1)；更优选为(0.9～1.0)：(0.9～1.0)；所述步骤b)的反应温度为70～200℃；更优选为80～180℃；最优选为90～160℃；所述反应时间优选为1～7h；更优选为2～6h；最优选为3～5h。

得到2,4-二氯苯氧乙酸酯后，将2,4-二氯苯氧乙酸酯在催化剂的作用下水解反应，得到2，4-二氯苯氧乙酸。

其中，所述水解反应的催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的一种或多种；优选为聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的两种或两种以上；更优选为聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐和吡啶中的一种或多种与钛酸酯、无机酸、有机酸中的一种或多种的混合。其中，所述冠醚优选为冠醚或环状冠醚；所述季铵盐包括但不限于四丁基溴化铵；所述聚醚包括但不限于聚乙二醇二烷基醚；所述季膦盐包括但不限于四丁基溴化膦；所述叔胺包括但不限于三乙胺；所述无机酸包括但不限于硫酸、盐酸；所述有机酸包括但不限于对甲苯磺酸、甲酸和乙酸。

所述水解反应的催化剂占2,4-二氯苯氧乙酸酯的质量百分比优选为1‰～1％；更优选为2‰～8‰；最优选为3‰～7‰。

在上述复合催化剂的催化作用下，水解反应，结晶、过滤、干燥得到2，4-二氯苯氧乙酸。

其中，反应温度为50～200℃；更优选为60～180℃；最优选为70～170℃；所述反应时间优选为1～10h；更优选为2～9h；最优选为4～8h。所述反应优选为回流反应。

所述结晶温度优选为10～20℃；更优选为10～15℃；所述结晶时间优选为1～1.5h；更优选为1～1.2h。本发明对于所述过滤和干燥的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的过滤和干燥方式即可。

本发明提供了一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：a)卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；b)2,4-二氯苯氧乙酸酯在催化剂的作用下水解反应，得到2，4-二氯苯氧乙酸；所述催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的一种或多种。本发明通过卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应得到2,4-二氯苯氧乙酸酯，进而在特定催化剂的作用下水解反应得到2，4-二氯苯氧乙酸。本发明特定的反应路线结合特定的催化剂使得最终制备得到2，4-二氯苯氧乙酸的纯度和收率均较高，副产物少，反应路线简单，有利于应用。

本发明优选采用高效液相色谱法对制备得到的2，4-二氯苯氧乙酸纯度和收率进行测定。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法进行详细描述。

实施例1

将31g丙醇、95g(1mol)氯乙酸、50g甲苯与0.1g浓硫酸混合搅拌，80℃脱溶脱水7h，得到氯乙酸丙酯。加入2,4-二氯酚钾202g(1mol)，80℃保温搅拌4h，过滤掉反应生成的氯化钾固体，滤液脱溶出甲苯，得到2,4-二氯苯氧乙酸丙酯，加入50g浓硫酸，回流脱水搅拌3h，10℃下结晶1h，过滤，滤饼干燥，得到2,4-二氯苯氧乙酸固体221g，纯度99.6％，收率99.6％。

实施例2

将300g异辛醇、140g(1mol)溴乙酸与0.1g浓硫酸混合搅拌，180℃脱溶脱水4h，得到溴乙酸异辛酯。加入2,4-二氯酚钾202g(1mol)，180℃保温搅拌4h，过滤掉反应生成的溴化钾固体，滤液脱溶出异辛醇，得到2,4-二氯苯氧乙酸异辛酯酯，加入100g30wt％盐酸，回流脱水搅拌6h，10℃下结晶1h，过滤，滤饼干燥，得到2,4-二氯苯氧乙酸固体222g，纯度99.2％，收率99.6％。

实施例3

将123g氯乙酸乙酯(1mol)与2,4-二氯酚钠186g(1mol)混合，80℃保温搅拌3h，过滤掉反应生成的氯化钠固体，得到2,4-二氯苯氧乙酸乙酯。加入0.1g聚乙二醇二烷基醚、0.1g浓硫酸、50g水，回流脱醇5h，10℃下结晶1h，过滤，滤饼干燥，得到2,4-二氯苯氧乙酸固体221g，纯度99.5％，收率99.5％。

实施例4

将151g氯乙酸正丁酯(1mol)与2,4-二氯酚钠186g(1mol)混合，120℃保温搅拌3h，过滤掉反应生成的氯化钠固体，得到2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯。加入0.1g18冠醚、0.1g对甲苯磺酸、50g水，回流脱醇6h，10℃下结晶1h，过滤，滤饼干燥，得到2,4-二氯苯氧乙酸固体221g，纯度99.3％，收率99.3％。

实施例5

将207g氯乙酸异辛酯(1mol)与2,4-二氯酚钾202g(1mol)混合，180℃保温搅拌3h，过滤掉反应生成的氯化钾固体，得到2,4-二氯苯氧乙酸异辛酯。加入0.1g四丁基溴化铵、0.1g30wt％盐酸、50g水，回流脱醇7h，10℃下结晶1h，过滤，滤饼干燥，得到2,4-二氯苯氧乙酸固体221g，纯度99.5％，收率99.5％。

实施例6

将168g溴乙酸乙酯(1mol)与2,4-二氯酚钙183g(1mol)混合，80℃保温搅拌3h，过滤掉反应生成的氯化钙固体，得到2,4-二氯苯氧乙酸乙酯。加入0.1g吡啶、0.1g甲酸、50g水，回流脱醇5h，10℃下结晶1h，过滤，滤饼干燥，得到2,4-二氯苯氧乙酸固体221g，纯度99.3％，收率99.3％。

实施例7

将210g溴乙酸戊酯(1mol)与2,4-二氯酚镁175g(1mol)混合，160℃保温搅拌3h，过滤掉反应生成的氯化镁固体，得到2,4-二氯苯氧乙酸戊酯。加入0.1g四丁基溴化膦、0.1g乙酸、50g水，回流脱醇6h，10℃下结晶1h，过滤，滤饼干燥，得到2,4-二氯苯氧乙酸固体221g，纯度99.4％，收率99.4％。

实施例8

将300g异辛醇、140g(1mol)溴乙酸与0.1g浓硫酸混合搅拌，180℃脱溶脱水4h，得到溴乙酸异辛酯。加入2,4-二氯酚钾202g(1mol)，保温搅拌4h，过滤掉反应生成的溴化钾固体，滤液脱溶出异辛醇，得到2,4-二氯苯氧乙酸异辛酯酯，加入0.1g三乙胺、0.1g30wt％盐酸，回流脱水搅拌6h，10℃下结晶1h，过滤，滤饼干燥，得到2,4-二氯苯氧乙酸固体222g，纯度99.2％，收率99.6％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

1.1 正丁醇分子式、理化性质

正丁醇俗称1－丁醇，英文简写为n-butanoln-butyl alcohol1-butanol，它是无色液体，有酒精味，相对密度0.8109，熔点－90.2℃，沸点117.7℃，与乙醇、乙醚及其它多种有机溶剂混溶。蒸汽与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.45－11.25（体积）。

1.2 正丁醇主要用途

正丁醇是一种重要的有机化工原料，用途非常广泛，主要用于邻苯二甲酸正丁酯、脂肪二元酸和磷酸丁酯、丙烯酸丁酯及醋酸丁酯等；可经过氧化生产丁醛或丁酸；还可用作油脂、医药和香料的提取溶剂以及醇酸树脂的添加剂等。还可用作有机染料和印刷油墨的溶剂、脱蜡剂。

我国丁醇主要用于生产醋酸丁酯、丙烯酸丁酯、邻苯二甲酸二丁酯及医药中间体等，用量较大的是醋酸丁酯、丙烯酸丁酯和邻苯二甲酸二丁酯（DBP），分别占我国丁醇消费总量的32.7%、15.3%和9%。

2.该名词的性状、情况简介。

毒性防护 毒性大体与乙醇相同，但刺激性强，有使人难忍的恶臭。工作场所空气中最高容许浓度300mg/m3。车间应加强通风，设备应密闭。

包装储运 用铁桶包装，每桶160kg或200kg。应贮存在干燥、通风的仓库中，温度保持在35℃以下，仓库内防火防爆。上下装卸和运输时，防止猛烈撞击，并防止日晒雨淋。按易燃化学品规定贮运。

物化性质 无色液体，有酒味。相对密度0.8109(20/20℃)。沸点117.7℃。熔点-90.2℃。折射率nD(20℃)1.3993。闪点35～35.5℃。自燃点365℃。20℃时在水中的溶解度7.7%(重量),水在正丁醇中的溶解度20.1%(重量)。与乙醇、乙醚及其他多种有机溶剂混溶。蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.45～11.25（体积）。

质量标准 发酵法 GB 6027-89；羟基合成法及乙醛缩合法 GB 9014-88；GB 10618-89（食品添加剂）

消耗定额 原料名称 规格 消耗，kg/t

3、生产工艺

本品以气相丙烯和合成气为原料，以铑为催化剂，生成混合丁醛，其中的正丁醛分离后加氢，再经 预热蒸馏、精馏等工序精制而成。

1）、羰基合成法

a.丙烯 折100% 950

焦炭 固定碳＞80% 1200

b.丙烯 790

重油 370

2）、发酵法（按每吨总溶剂计） 玉米 按标准粮计 4100～4350

3）、乙醛缩合法 乙醛 98.5% 1332 氢气 99% 674

4、产品用途

本品主要用于制造邻苯二甲酸酯类和脂肪族二元酸酯类及磷酸酯类的增塑剂，在塑料工业、有机合 成、制药及涂料等方面有着广泛的应用。注意事项 本品易燃易挥发，蒸气与空气能形成爆炸混合物，爆炸极限为3.7~10.2%，空气中最高允许浓 度为100ppm，有毒，有麻醉性。 本品可用镀锌铁桶或槽车运输，贮运中禁止撞击，不可与氧化剂、自然物品、酸类物品共贮混运。

下午好，有助于氧化反应向正方向催化的溶剂都可以，比如针对无机钛提供酸性条件的硫酸和对甲苯磺酸等无机或者有机酸，也有在特定环境下对有机钛提供羟基和质子加速迁移的极性质子溶剂比如无水甲醇和异丙醇等等（钛酸四丁酯的多级水解反应最终生成二氧化钛，由醇羟基提供额外加速）请酌情参考。一些本身对钛离子无催化但是额外为酸性提供加速的其他溶剂也可考虑，比如浓硫酸中添加高浓度的过氧化氢形成对钛有强氧化能力的过氧单硫酸。