乙二胺四乙酸二钾盐和乙二胺四乙酸二钠镁盐是一样的吗

GB/T 6909-2018 锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中硬度的测定方法。本标准适用于锅炉用水和冷却水硬度的测定。本标准中的铬黑T法测定范围为0.01mmol/L~5mmol/L，超过5mmol/L时，可适当减少取样体积，稀释后测定；酸性铬蓝K法测定范围为1μmol/L~100μmol/L；电位滴定法测定范围为0.25mmol/L~10mmol/L(均以Ca2+、Mg2+为基本单元)。本标准也适用于天然水、冷却水、软化水及锅炉给水硬度的测定。通则本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂。所用水应符合 GB/ T 6682 的规定，其中常量硬度测定时应符合二级水的规定；微量硬度测定时应符合一级水的规定。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。容量法铬黑T法方法提要在pH约为10的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，计算出硬度值。对于硬度小于1mmol/L的水样，为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。当水样中的铁、铝、铜、锰含量达到一定浓度时，对测定存在干扰，可加入L-半胱胺酸盐酸盐和三乙醇胺联合掩蔽消除干扰。酸性铬蓝K法方法提要在pH约为10的水溶液中，用酸性铬蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，计算出硬度值。当水样中的铁、铝、铜、锰含量达到一定浓度时，对测定存在干扰，可加入L-半胱胺酸盐酸盐和三乙醇胺联合掩蔽消除干扰。电位滴定法方法提要采用自动电位滴定仪和钙电极测量，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙、镁离子，当滴定至出现完整的突跃曲线后，仪器自动识别化学计量点(即突跃点)，并根据突跃点所消耗的标准滴定溶液体积来计算硬度。当水样中的铜、锰含量达到一定浓度时，对测定存在干扰，可加入L-半胱胺酸盐酸盐和三乙醇胺联合掩蔽消除干扰。试剂或材料乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液: c(EDTA)约0.05mol/L。水样硬度小于1mmol/L时，采用c(EDTA)0.005mol/L的标准滴定溶液。仪器设备自动电位滴定仪。钙离子电极。试验步骤取适量水样于测量杯中。如果水样混浊，取样前应采用中速定量滤纸过滤，加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液。水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。当水样中的铜和锰大于0.2mg/L时对测定有干扰，可在测定前用2mL L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶准进行联合掩蔽消除干扰。将测量杯置于滴定台上，插入钙离子电极，开启仪器和搅拌器，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，当滴定至出现完整的突跃曲线后停止滴定。结果计算硬度以摩尔浓度c3计，数值以毫摩尔每升(mmol/L)表示，按式(3)计算:

式中:V1一一滴定水样至突跃点时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c 一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V 一一量取水样体积的数值，单位为毫升(mL)。允许差同一操作者使用相同仪器，按相同测试方法，在短时间内对同一被测对象平行测定结果的差值应满足表1要求。

方法提要

pH = 10 的缓冲溶液中，钙、镁离子与指示剂 (铬黑 T) 作用，生成酒红色的螯合物。由于这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁的不稳定常数，则乙二胺四乙酸二钠从指示剂配合物夺取钙、镁，形成无色配合物，溶液呈现游离指示剂本身的纯蓝颜色，根据所消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，计算水的总硬度。

本法适用于地下水中总硬度测定。测定范围为10～500mg/L(以CaCO3计)。

本方法主要干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。加入 (1+1)三乙醇胺溶液可使铁、铝等离子被配位掩蔽(络合掩蔽)。

试剂

氨性缓冲溶液(pH=10) 称取67.5g分析纯氯化铵溶于200mL蒸馏水中，加入570mL氨水，再用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。

铬黑T指示剂(4g/L) 称取1.0g铬黑T(C20H12N3NaO7S)溶于50mL氨水中，然后用无水乙醇定容至250mL。

硫化钠溶液(20g/L) 称取2.0g硫化钠(NaS·9H2O)溶于纯水中，并稀释至100mL。

盐酸羟胺溶液(10g/L) 称取1.0g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)溶于纯水中，并稀释至100mL。

氰化钾溶液(50g/L) 称取5.0g氰化钾(KCN)溶于纯水中，并稀释至100mL(注意:此溶液剧毒!!!)。

三乙醇胺(1+1) 量取50mL三乙醇胺，加入50mL水。摇匀。

锌标准溶液c(Zn2+)=0.0100mol/L 称取0.6538g纯金属锌粒。溶于(1+1)HCl中，置于水浴上温热至完全溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

EDTA溶液c(EDTA)≈0.0100mol/L 称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于1000mL蒸馏水中，摇匀。

标定吸取锌标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、加入5mL氨性缓冲溶液(pH=10)、4滴铬黑T指示剂，在不断的振荡下，立即用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至试液由酒红色变为蓝色即为终点。

按下式计算EDTA标准溶液的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:c(EDTA)为EDTA标准溶液的浓度，mol/Lc1为锌标准溶液浓度，mol/LV1为吸取锌标准溶液的体积，mLV2为乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积，mL。

分析步骤

吸取水样50.0mL于150mL锥形瓶中，加入5mL氨缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液(0.0100mol/L)滴定至试液由酒红色变为蓝色即为终点。记录消耗EDTA标准溶液的体积。

按下式计算总硬度(以CaCO3计)的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(总硬度)为总硬度(以CaCO3计)的质量浓度，mg/Lc1为乙二胺四乙酸二钠溶液浓度，mol/LV1为乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积，mLV为取试样的体积，mL。100.09为碳酸钙的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

按钙镁的含量计算硬度

根据测得的钙、镁含量及总碱度，可分别计算出总硬度、暂时硬度、永久硬度及负硬度。以下计算中，总碱度、总硬度，暂时硬度，永久硬度及负硬度均以CaCO3(mg/L)表示。

总硬度:

将测得的钙、镁(mg/L)，分别换算出碳酸钙(mg/L)后相加，即得总硬度。

ρ(总硬度，CaCO3，mg/L)=2.497ρ(Ca，mg/L)+4.118ρ(Mg，mg/L)(80.7)

如水样中含有较多量的铁、铝、锰及其他重金属离子，则亦应计入总硬度。

根据总硬度和总碱度计算暂时硬度、永久硬度、负硬度

暂时硬度:

当总硬度>总碱度时，则:暂时硬度=总碱度

当总硬度<总碱度时，则:暂时硬度=总硬度

永久硬度:

当总硬度>总碱度时，则:永久硬度=总硬度-总碱度

当总硬度≤总碱度时，则:永久硬度=0

负硬度:

当总硬度<总碱度时，则:负硬度=总碱度-总硬度

当总硬度≥总碱度时，则:负硬度=0

注意事项

1)当试液温度低于10℃时，滴定至终点时的颜色变化缓慢，易使滴定过头。为此可先将溶液微热至30℃左右后再滴定。

2)在待滴定的氨性试液中，加入5mL20g/L新配制的硫化钠溶液，使铜及其他重金属离子生成硫化物沉淀或者，加入50g/L氰化钾溶液数滴，以配位掩蔽铜及其他重金属离子(氰化钾剧毒!使用时须特别小心)。

3)由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定至达等当点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样中镁含量很小时，需要加入已知量的镁盐，以使等当点颜色转变清晰。在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量配位性中性乙二胺四乙酸镁盐，以保证明显的终点。

4)硬度换算见表80.7。

表80.7 硬度换算

续表

乙二胺四乙酸二钠又叫做EDTA-2Na，是化学中一种良好的配合剂，它有六个配位原子，形成的配合物叫做鳌合物，EDTA在配位滴定中经常用到，一般是测定金属离子的含量。EDTA在染料、食品、药品等工业上有重要用途。

EDTA是一种重要的络合剂。EDTA用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。除钠盐外，还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐，这些盐各有不同的用途。此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。也是水的处理剂

1.

Mg2+-EDTA 盐溶液的配制:称取 0.25gMgCl2•6H2O 于 100mL 烧 杯中,加少量水溶解后转入 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。

2.

用干燥的移液管移取 50.00mL 溶液, 5mL pH≈10 的氨缓冲液、 加 4~5 滴铬黑 T 指示剂,用 0.1mol•L-1EDTA 溶液滴定至溶液由紫 红色变成蓝色,即为终点。取此同量的 EDTA 溶