蒸馏甲苯用什么设备检验

(1)那要看看你想用什么类型的真空泵了，一般实验用真空泵，以微型真空泵为主，其优点为体积小，噪音小，维修方便等，

你所说的真空度能达到多少，要看是表压还是极限真空，表压就是外部真空表显示的数值，如表压80KPA就是表示抽了80KPA；

极限真空就是表示内部实际的真空度状况，如10pa就表示内部真空为10pa，这个真空度是一般实验室足够使用了.

(2)

一般的水泵真空最高可以达到0.05个大气压，漏点必须少，所有的磨口处要涂上真空油酯。

一般的油泵真空最高可以达到0.04个大气压，油泵比水泵能更好的维持真空度。

如果你做一般的减压蒸馏实验室用最常见最便宜的水泵就可以了，只要密封好，达到0.1个大气压是没问题的。

一.蒸馏

主要仪器：蒸馏烧瓶（带支管的）,温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞.

注意事项

操作时要注意

（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸.

（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上.

（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3.

（4）冷凝管中冷却水从下口进,上口出.

（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.

注意事项在蒸馏操作中,应当注意以下几点：

（1） 控制好加热温度.如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来.加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快.但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意.一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃.整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分.

（2） 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中.因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行.

（3） 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时（即在什么温度时）收集馏分.

（4） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶.沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏.对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏.

蒸馏条件：1.液体是混合物.2.各组分沸点不同.

常见物质 一般液态有机物 互溶 用蒸馏

例如 1.苯和甲苯

2.除杂:乙醇(乙酸):加氢氧化钠 然后蒸馏 乙酸和氢氧化钠反应生成乙酸钠,

乙酸钠和乙醇沸点相差很大,用蒸馏

3.Br2(或I2) 和 CCl4 分离 用蒸馏

哪些常见物质沸点相差30度以上,不是很多,多积累多看,就记住了

二.萃取

仪器：分液漏斗

注意事项

1.\x05查漏,

2.\x05所放入分液漏斗液体量不能超过容积的3/4,

3.\x05震荡液体时隔两到三分钟就要放一次气

4.\x05放液体要通气,

5.\x05长时间不用干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以粘连.

从萃取原理看萃取剂和原溶剂互不混溶 ,萃取剂和溶质互不发生反应 ,溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 .

常见萃取剂：甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳,苯,四氯化碳,酒精,煤油,己烷,环己烷…….不要忘记,水是最廉价、最易得的萃取剂.如：用四氯化碳萃取碘水中的碘

中学阶段,常用的,最最常用的萃取剂就是四氯化碳了,主要用于萃取水中溶解的CL2、Br2、I2这些

Dean-Stark

分水装置，整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后，进入侧管，当侧管充满后，甲苯（在侧管的上层）流回烧瓶。在侧管中，理论上混合液会分层，上层甲苯，下层水。所以，侧管最好要有刻度，可以直接读出水的体积。个人经验：当含水量很少的时候，侧管中的混合液只是混浊而不分层；所以只有当水含量比较高（或者说水足够多的时候）的时候，才会分层，这个方法才可用。

理论上讲，对甲苯的用量没有要求，多些没有关系。但实际应用中，甲苯至少应当同时满足两个要求（1）浸没样品（2）充满侧管。样品不同，含水量不同，所需要的甲苯量也是不同的，这就需要实践中摸索了。

一般你不会蒸馏纯甲苯的，可能是甲苯溶液吧，如果甲苯中的物质对水稳定的话，含少量的水没有影响，反之要完全干燥，在蒸馏脱溶。

甲苯的鉴定:将试液1滴和氯酸钾饱和溶液1滴及浓盐酸1滴一起加热.待氯不再逸出时,将溶液冷却,加水2或3滴,并用乙醚5-10滴摇荡.将醚层溶液一滴或两滴,放于滤纸上,用1%四碱(四甲基-对-对'-二氨苯基甲烷)的乙醚溶液1滴点试.醚蒸发后,如有蓝色斑点留下,即表示正反应.

二甲苯的鉴定:将试样加入试管中,再倒入三氯乙酸水溶液,如充分溶解,即为正反应.取试样1滴于点滴板凹处,加1-2滴甲醛-硫酸溶液处理,应呈红色反应为正反应.同时应做一空白试验对照.