旋转蒸发仪回收乙醇的原理
恒速旋转以增大蒸发面积。旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器，是实验室常用设备，由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的，旋转蒸发仪回收乙醇的原理是恒速旋转以增大蒸发面积，主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂，应用于化学、化工、生物医药等领域。
在55~65之间。
由TATB的合成反应方程式可知，废液中主要包括DMF，水(氨水带入)，乙醇(副产物)，由于反应时再加热条件下进行的，DMF分解可能产生少量的甲酸。废溶剂DMF中可能含有少量的TATB颗粒、少量的未反应完的中间体，将收集的DMF废溶剂静置沉降过滤，滤去颗粒物等，将收集的母液进行相关的成分分析。
旋转蒸发仪注意事项
使用时要先抽小真空(约至0.03MPa)，再开旋转，以防蒸馏烧瓶滑落；停止时，先停旋转，手扶蒸馏烧瓶，通大气，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
各接口，密封面，密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂，加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧，如真空度太低注意检查各接头，真空管，玻璃瓶的气密性。
旋蒸对空气敏感物质时，在排气口接一氮气球，先通一阵氮气，排出旋蒸仪内空气，再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压，再关泵，然后取下样品瓶封好。
用减压蒸馏的 方式 回收 溶剂 乙醇
浓缩 直至 所剩 的物料的相对密度在 1.05～1.10 (20℃) 的浸膏 状 物质
表示 溶剂 乙醇 回收 完成
望采纳
【来源】为颠茄草经加工制成的浸膏。
【性状】为灰绿色的粉末。
【炮制】取颠茄草粗粉1000g，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（附录ⅠO），用85％乙醇作溶剂，浸渍48小时后，以每分钟1～3ml的速度缓缓渗漉，收集初漉液约3000ml，另器保存，继续渗漉，俟生物碱完全漉出，续漉液作下次渗漉的溶剂用。将初漉液在60℃减压回收乙醇，放冷至室温，分离除去叶绿素，滤过，滤液在60～70℃蒸发至稠膏状，加10倍量的乙醇，搅拌均匀，静置，俟沉淀完全，吸取上清液，在60℃减压回收乙醇后，浓缩至稠膏状，取出约3g，照[含量测定]项下的方法，测定生物碱的含量，加稀释剂适量，使生物碱的含量符合规定，低温干燥，研细，过四号筛，即得。
【功能主治】抗胆碱药，解除平滑肌痉挛，抑制腺体分泌。用于胃及十二指肠溃疡，胃肠道、肾、胆绞痛等。
【用法用量】口服，常用量，一次10～30mg，一日30～90mg；极量，一次50mg，一日150mg。
【注意】青光眼患者忌服。
【贮藏】密封，置阴凉处。
【摘录】《中国药典》
dāng fēi lì gān níng jiāo náng
2 当飞利肝宁胶囊药典标准2.1 品名当飞利肝宁胶囊
Dangfei Liganning Jiaonang
2.2 处方水飞蓟900g、当药950g
2.3 制法以上二味，水飞蓟破碎、去油后，用80%乙醇缓缓渗漉，收集5倍量渗漉液，减压回收乙醇并浓缩至稠膏状，干燥，粉碎成细粉，备用。取当药50g，粉碎成细粉，备用；剩余当药依次以95%乙醇、75%乙醇和50%乙醇分别回流提取2小时、1.5小时、1.5小时，滤过，滤液合并，回收乙醇并浓缩至稠膏状，加入当药细粉，混匀，干燥，粉碎，加入上述水飞蓟细粉及淀粉适量，混匀，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得。
2.4 性状
本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至黄褐色的粉末；味苦。
2.5 鉴别（1）取本品内容物1g，研细，加无水乙醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—乙酸乙酯—甲酸（20：4：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品内容物0.5g，研细，加甲醇20ml，超声处理10分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取水飞蓟宾对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶H薄层板上，以三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—水（6：5：2.5：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.6 检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ L）。
2.7 含量测定照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。
2.7.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—乙腈—0.1%磷酸溶液（21：14：65）为流动相；检测波长为287nm。理论板数按水飞蓟宾峰计算应不低于5000。
2.7.2 对照品溶液的制备取水飞蓟宾对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含80μg的溶液，即得。
2.7.3 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率为250W，频率为40kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.7.4 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，以水飞蓟宾两个蜂面积之和计算，即得。本品每粒含水飞蓟以水飞蓟宾（C25H22O10）计，不得少于6.0mg。
2.8 功能与主治清利湿热，益肝退黄。用于湿热郁蒸所致的黄疸，症见面黄或目黄、口苦尿黄、纳少乏力；急、慢性肝炎见上述证候者。
2.9 用法与用量口服。一次4粒，一日3次；小儿酌减，或遵医嘱。
2.10 注意忌酒及油腻食物。
2.11 规格每粒装0.25g
2.12 贮藏密封。
2.13 版本《中华人民共和国药典》2010年版
3 当飞利肝宁胶囊中药部颁标准3.1 拼音名Danfei Liganning Jiaonang
3.2 处方水飞蓟 900g 当药 950g
3.3 制法以上二味，取水飞蓟破碎，去油后，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（附录Ⅰ0）， 以80%乙醇为溶剂，缓缓渗漉，收集漉液，减压回收乙醇，浓缩成膏，得水飞蓟总黄酮。当药 900g分别以95%、75%及50%乙醇进行梯度提取，滤过，合并滤液，浓缩至稠膏状，加入剩余当 药细粉 50g，干燥，制成干浸膏，加入上述水飞蓟总黄酮及辅料适量，粉碎、过筛、混匀、装入 胶囊，即得。
3.4 性状本品为胶囊剂，内容物为褐黄色粉末；味苦。
3.5 鉴别取本品内容物 2g，加无水乙醇25ml回流提取30分钟，滤过，滤液作为供试品溶 液。另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱 法（附录 Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—丙酮 （9:1）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5%磷钢酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰。供试 品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.6 检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定（附录 Ⅰ L）。
3.7 功能与主治清利湿热，益肝退黄。用于湿热郁蒸而致的黄疽，急性黄疽型肝炎，传染 性肝炎，慢性肝炎而见湿热症侯者。
3.8 用法与用量口服，一次4粒，一日3次或遵医嘱，小儿酌减。
3.9 规格每粒装0. 25g
3.10 贮藏密封。
河北省药品检验所 起草
4 当飞利肝宁胶囊说明书4.1 药品名称当飞利肝宁胶囊
4.2 药品汉语拼音Dangfei Liganning Jiaonang
4.3 剂型每粒装0.25g。
4.4 性状当飞利肝宁胶囊为硬胶囊，内容物为棕黄色至黄褐色的粉末；味苦。
4.5 当飞利肝宁胶囊的主要成份水飞蓟、当药苷、当药库苷、龙胆堿、齐墩果酸等。
4.6 当飞利肝宁胶囊的功能主治清利湿热，益肝退黄。用于湿热郁蒸所致的黄疸，症见面黄或目黄、口苦尿黄、纳少乏力；急、慢性肝炎见上述证候者。
4.7 当飞利肝宁胶囊的用法用量口服。一次4粒，一日3次；小儿酌减，或遵医嘱。
4.8 注意事项
yì xīn tóng piàn
2 益心酮片药典标准2.1 品名益心酮片
Yixintong Pian
2.2 处方山楂叶提取物32g
2.3 制法取山楂叶提取物，与淀粉32g、糊精25g、蔗糖5g混匀，制成颗粒，在60℃以下干燥，加入适量滑石粉、硬脂酸镁，混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
2.4 性状
本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色；气特异，味涩、微苦。
2.5 鉴别取本品，除去包衣，研细，取0.2g，加乙醇5ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取芦丁对照品、金丝桃苷对照品，分别加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以丙酮－乙醇－水（5：7：6）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，晾干，放置1小时后置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.6 检查应符合片剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ D）。
2.7 含量测定照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。
2.7.1 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四氢呋喃－甲醇－乙腈－0.5%醋酸溶液（19.4：1:1：78.6）为流动相；检测波长为363nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于3000。
2.7.2 对照品溶液的制备取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。
2.7.3 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇40ml，超声处理（功率300W，频率50kHz） 30分钟，放冷，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，离心（转速为每分钟12000转）10分钟或滤过，取上清液或续滤液，即得。
2.7.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含金丝桃苷（C21H20O12）不得少于0.13mg。
2.8 功能与主治活血化瘀，宣通血脉。用于瘀血阻脉所致的胸痹，症见胸闷憋气、心前区刺痛、心悸健忘、眩晕耳鸣；冠心病心绞痛、高脂血症、脑动脉供血不足见上述证侯者。
2.9 用法与用量口服。一次2～3片，一日3次。
2.10 规格每片含山楂叶提取物32mg
2.11 贮藏密封。
2.12 附：山楂叶提取物本品为蔷微科植物山里红 Crataegus pinnati fidaBge. var. major N．E．Br.或山楂 Crataegus pinnatifida Bge.的干燥叶经加工制成的提取物。
2.12.1 制法取山楂叶，粉碎成粗粉，用6倍量乙醇浸渍48小时，进行渗漉，收集漉液，减压回收乙醇至相对密度约1.04（60℃）的清膏，加等量水稀释后，加1/6倍量的石油醚（60～90℃），振摇，取水层，用0.7倍量的乙酸乙酯振摇提取，提取液减压回收乙酸乙酯并浓缩至干，即得。
2.12.2 性状本品为浅棕色至黄棕色的粉末；气特异，味苦，有引湿性。
2.12.3 鉴别取本品50mg，加乙醇5ml，摇匀，超声处理5分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取芦丁对照品、金丝桃苷对照品，分别加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以丙酮－乙醇－水（5：7：6）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，晾干，放置1小时后置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.12.4 检查2.12.4.1 干燥失重取本品1g，精密称定，置干燥至恒重的称量瓶中，在硫酸干燥器中干燥24小时，减失重量不得过2.0%（2010年版药典一部附录Ⅸ G）。
2.12.5 含量测定2.12.5.1 总黄酮2.12.5.1.1 对照品溶液的制备取芦丁对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.20mg的溶液，即得。
2.12.5.1.2 标准曲线的制备精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5%亚硝酸钠溶液1ml，混匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应的溶液为空白，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典一部附录Ⅴ A），在500nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2.12.5.1.3 测定法取本品0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，超声处理5分钟，放置3小时以上，滤过，精密量取续滤液2ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液2ml，置25ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加水至6ml”起，依法测定吸光度，同时精密量取供试品溶液2ml，置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为空白溶液。从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的量，计算，即得。
本品按干燥品计算，含总黄酮以芦丁（C27H30O16）计，不得少于80.0%。
2.12.5.2 金丝桃苷取本品0.15g，精密称定，照益心酮片[含量测定]项下的方法测定。
本品按干燥品计算，含金丝桃苷（C21H20O12），不得少于0.40%。
2.13 版本《中华人民共和国药典》2010年版
3 益心酮片中药部颁标准3.1 拼音名Yixingtong Pian
3.2 标准编号WS3B121892
本品为山楂叶总黄酮制成的片。
3.3 制法取山楂叶总黄酮 32g ，淀粉 32g ，糊精 25g ，蔗糖 5g，混匀，制成颗粒 60℃以下干燥。加入滑石粉 5g，硬脂酸镁 1g，混匀，压制成1000片，包糖衣，即得。
3.4 性状本品为糖衣片，除去糖衣后，显棕黄色；气特异，味略苦。
3.5 鉴别取本品，除去糖衣后，研细，称取0. 1g，加甲醇50ml，振摇数分钟，滤过，滤液照下述方法试验：
（1）取滤液2ml ，置试管中，加三氯化铝甲醇液 （0.1mol/L）2ml，振摇后，溶液显鲜黄色。
（2）取滤液 2ml，置试管中，加少量锌粉，滴加盐酸 6～10滴， 1～2 分钟后显红色。
3.6 检查应符合片剂项下有关的各项规定（附录11页）。
3.7 功能与主治活血化瘀，宣通心脉，理气舒络。用于胸闷憋气，心悸健忘，眩晕耳呜及冠心病心绞痛，高血脂症，脑动脉供血足。
3.8 用法与用量口服，一次 2～ 3片，一日 3次。
3.9 贮藏密封，避光，置阴凉干燥处。
3.10 附山楂叶总黄酮的制法及质理标准。
制法
取山楂叶，粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的漉渗法（附录17 页），以乙醇为溶剂，进行渗漉，收集渗漉液，减压回收醋酸乙酯，加等量水稀释后，加入石油醚除去叶绿素，分出水层，用醋酸乙酯提取，减压回收醋酸乙酯，并浓缩至干即得。
性状
本品为浅棕色至棕黄色的粉末；气特异，味苦。具引湿性。
鉴别
（1）取本品适量，溶于 2ml甲醇中，加入三氯化铝甲醇液（0.1mol/L） 2ml，振摇后，溶液显鲜黄色。
（2）取本品少许，溶于 2ml甲醇中，加入少量锌粉及盐酸 6～10滴， 1～2 分钟后即显红色。 m
检查
干燥失重 取本品约 1g，精密称定，平铺于称量瓶中，置硫酸干燥器中干燥24小时，减失重量应不超过 2%。
含量测定
对照品溶液的制备 精密称取在 120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品60mg，置 100ml量瓶中，加乙醇适量使溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取5 ml，置50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml中含无芦丁60μg ）。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液 0.5、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0与 5.0ml，分别置25ml比色管中，各加乙醇稀释至 5ml，精密加三氯化铝液（0.1mol/L）3ml 及醋酸钾液（1mol/L） 5ml，摇匀，放置40分钟，照分光光度法（附录51页），在415nm 的波长处测定吸收度，随行试剂作空白，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法 取本品约 0. 25g，精密称定，置50ml量瓶中，加50%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取 2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取 5ml，置 25ml比色管中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入三氯化铝液”起依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量 （μg），计算，即得。
具体提取方法：
①浸渍：在山楂叶粉末加入5~7倍重量的50%乙醇，在55~65℃下浸渍4~6小时，收集浸渍液，如此反复浸渍2~3次，再将收集的浸渍液在减压条件下回收乙醇后，把水浸液过滤，除去悬浮物和不溶性杂质；
②树脂分离：把滤后的澄清液通过吸附性树脂，以10~15%的乙醇洗脱非黄酮可溶性物质，再以25~50%的乙醇洗脱，便得到含有黄酮物质的馏分，将其在减压条件下回收乙醇，并将水浸液浓缩；
③正丁醇萃取：以1~2.5倍的正丁醇（已经水饱和）萃取浓缩液反复几次，收集萃取液，在减压条件下回收正丁醇，再用少量的水将萃取物完全溶解；
④聚酰胺精制：把萃取物水溶液通过聚酰胺吸附柱后，以50%的乙醇洗脱，得到含有黄酮物质的馏分，再将其在减压条件下回收乙醇后，得到含有黄酮物质的水浸液；
其中步骤③和④的次序可以调换；而上述的②、③、④步骤终止后，都可以干燥喷粉得到产品。
