如何滴定浓硫酸

吸取50ml水样于250ml锥形瓶中，加入一小块刚果红试纸。加入盐酸酸化至刚果红试纸由红色变为蓝色，加热煮沸1—3分钟，以除去二氧化碳，在不断搅拌下，准确加入5ml钡镁混合液，继续加热至近沸，取下冷却至室温后，加入5ml氨–氯化铵缓冲溶液，3到5滴0.5％铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。取50ml高纯水用同样的方法测定空白的含量。

4计算

水样中SO42-离子含量X（mg/L）按下式计算：

X=M×〔V1－（V2－V3）〕×96.06/V×1000

式中：

M—EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L

V1—空白水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml

V2—水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml

V3—水样硬度消耗EDTA标准溶液的体积，ml

V—所取水样的体积，ml

0.05mol/L钡镁混合液：称取6.2克BaCl2??2H2O和5.2克MgCl2??6H2O分别溶于水中，全溶后移于同一个1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

1.因为NaOH不是标准物质（常和CO2反应），所以需要标定（可用醋酸标定，设置五组标定，由于硫酸浓度较低，可将标定好的NaOH稀释至0.05到0.1，最好是0.05mol/L，这样NaOH浓度与H2SO4浓度接近，方便计算，滴定误差也在误差范围内，同时也便于滴定操作，多一滴和少一滴，误差较小）

2.取定量H2SO4，在硫酸中加指示剂，进行酸碱滴定，一般平行滴定五组（H2SO4体积每次一致，通常为20mL）

公式：设NaOH标定浓度为C，每次NaOH滴定体积为V毫升，H2SO4浓度为C测，则C测=CV/20，对于0.5mol/LNaOH，公式一样，（先标定，再稀释至0.05左右）

硝酸测试

1、用移取量为10毫升的移液管移取10毫升用浓硝酸与水按4%的体积比配制的待测硝酸水溶液，转移到50毫升的容量瓶中，加入蒸馏水稀释到刻度，充分摇匀备用。

2、另外用一支移取量为10毫升的移液管移取10毫升容量瓶中配制好的溶液到锥形瓶中，加入100毫升左右蒸馏水，摇匀，加入2至三滴石蕊试液，此时溶液呈红色。

3、往干净的碱式滴定管中加入已知浓度的稀氢氧化钠溶液（一般要求浓度为0.1000mol/L左右）至零刻度，也可以是零刻度一下，但要记下此时滴定管中的液位V1。

4、根据酸碱滴定原理将氢氧化钠溶液滴入硝酸溶液中进行滴定，直到溶液的红色刚好消褪成无色并保持半分钟不变，滴定到达终点，记下此时滴定管的液位V2,需要重复三次滴定，求其平均值。

计算：依据反应式：HNO3+NaOH=NaNO3+H2O

1

1

可以知道，HNO3和NaOH按物质的量为1：1反应。设消耗的氢氧化钠的浓度和体积分别为：C(NaOH)和V(NaOH),进行反应的稀硝酸的浓度和体积分别为：C(HNO3)和V(HNO3),则有：

C(NaOH).V(NaOH)=C(HNO3).V(HNO3)

根据这个公式就很容易算出稀硝酸的浓度了：C(HNO3)=[C(NaOH).V(NaOH)]/V(HNO3)。

这里算出来的稀硝酸的浓度是在容量瓶稀释的溶液浓度。

由于它是稀释5倍以后才得来的（在第二步操作中），所以原溶液的浓度是这个的5倍。C(HNO3)=5[C(NaOH).V(NaOH)]/V(HNO3)。

溶液浓度的表示都是用物质的量浓度或者是质量分数来表示的，从没听说过什么用体积比做浓度的。

其次酸碱综合滴定是精确实验，有很多要求，不能随意。

正确做法：

不是NaOH来滴定浓硫酸，而是浓硫酸来滴定NaOH（酚酞加在NaOH中)。

首先在锥形瓶中加入已知量NaOH（装入前先水洗三次，但不能用被滴定溶液润洗）

再将酸式滴定管水洗三次，在用滴定液体（浓硫酸）润洗三次（必须），加入浓硫酸，调节到0刻度线。

再开始滴定，这个实验必须慢点滴定，浓硫酸入水会放大量的热，必须慢点，边滴边摇动锥形瓶，到酚酞变为无色为止。

最后将锥形瓶静放30秒，如果没有再次显色就可以读出NaOH滴定用量，再计算出浓硫酸用量。

务必注意步骤规范，这是精确实验，不可忽视规范

用硼砂标定硫酸，原理就是强酸制弱酸

Na2B4O7.10H2O + H2SO4 === Na2SO4 + 4H3BO3 + 5H2O

根据硫酸溶液的浓度称取适量于270-300摄氏度干燥的基准无水碳酸钾钠，溶于50-70ml水中，加入10低溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色为终点。

物理性质：

纯硫酸一般为无色油状液体，密度1.84 g/cm³，沸点337℃，能与水以任意比例互溶，同时放出大量的热，使水沸腾。加热到290℃时开始释放出三氧化硫，最终变成为98.54%的水溶液，在317℃时沸腾而成为共沸混合物。硫酸的沸点及粘度较高，是因为其分子内部的氢键较强的缘故。

由于硫酸的介电常数较高，因此它是电解质的良好溶剂，而作为非电解质的溶剂则不太理想。硫酸的熔点是10.371℃，加水或加三氧化硫均会使凝固点下降。

以上内容参考：百度百科-硫酸

称取0.5克(精确至0.0002克)样品于250mL三角瓶中，加100mL水溶解，加入2-4滴酚酞指示剂，用0.5mol/L的NaOH标准溶液滴定至淡红色。

计算：

硫酸含量x=c*v*4.904/m

c:NaOH标准溶液浓度

V:滴定用NaOH标准溶液体积

m:样品质量

如有不明白之出，可以提出来

指半硫酸分子(即解离出氢

离子)或0.5mol硫酸分子浓度计算单位

C(1/2H2SO4)=0.2mol/l

相当于C(H2SO4)=0.1mol/l

先计算需要98%浓度硫酸质量:m=0.1*500*98.08/1000=4.904g

折算体积V=4.904/(1.834*96%)=2.79mL

即取约2.8ml硫酸溶液慢慢加入定量去离子水搅拌均匀稀释至500

mL.