怎样分离苯\甲苯和苯甲酸

1.加NaHCO3溶液，苯甲酸进入到水相，甲苯、苯胺、苯酚在有机相，分液得苯甲酸钠，加点HCl再分液得苯甲酸。

2.加NaOH溶液，苯酚进入到水相，苯胺、甲苯在有机相，分液得苯酚钠，加点HCl再分液得苯酚。

3.加HCl溶液，苯胺就成为溶于水的铵盐了，甲苯在有机相，分液之后加NaOH溶液苯胺又重新游离出来你就成功了。

方法：向混合液中加入过量氢氧化钠溶液，搅拌，使反应完全。反应后，将反应

溶液注入分液漏斗。静置、分液。将甲苯从下口放出，上层溶液从上口倒

出。

原理：苯甲酸的酸性。以及“盐”易溶于极性的水中，难溶与非极性有机物

中。

（若想得到苯甲酸，可以将上层溶液倒入烧杯中，加入过量硫酸。反应结束后，再将反应液蒸馏。得到苯甲酸。原理：硫酸高沸点。）

我的思路是：

1.向混合物中加入适量的碳酸氢钠溶液，搅拌，待放出气体后分层，下层为苯甲酸钠溶液，向苯甲酸钠溶液中加入盐酸游离出苯甲酸固体，过滤

2.向上层有机相中加入适量氢氧化钠溶液，搅拌，充分反应后，分层，下层为苯酚钠溶液，向苯酚钠溶液中通入CO2，苯酚沉淀游离出来，过滤

3.相上层的有机相中加入适量盐酸，搅拌，充分反应后，分层，下层为苯胺盐酸盐，上层为甲苯，分液

向苯胺盐酸盐溶液中加入氢氧化钠溶液，分层，上层为游离出来的苯胺，分液

搂主，您满意吗？

反应Ⅳ的方程式：CaSO4+2NH3+CO2+H2O=(NH4)2SO4+CaCO3↓。

一定量的对氯甲苯和适量KMnO4在93℃反应一段时间后停止反应生成对氯苯甲酸钾和二氧化锰，二氧化锰不溶于水，加入稀硫酸酸化，生成对氯苯甲酸，对氯苯甲酸属于可溶性盐，加热浓缩、冷却结晶、过滤，洗涤滤渣得对氯苯甲酸。

扩展资料

注意事项：

1、根据仪器的图形判断。

2、相对量取6.00mL对氯甲苯，结合量取体积精度可知应选择滴定管，且对氯甲苯容易腐蚀橡皮管。

3、需要控制温度在93℃左右，低于水的沸点，可以采取水浴加热；对氯甲苯易挥发，对氯甲苯的加入方法是逐滴加入而不是一次性加入，以提高原料的利用率。

4、二氧化锰不溶于水，过滤可除去。对氯苯甲酸钾与稀硫酸反应生成对氯苯甲酸，对氯苯甲酸微溶于水，是白色沉淀。

5、除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质并尽量减小对氯苯甲酸的损耗。

6、根据对氯甲苯质量计算对氯苯甲酸的理论产量，产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%。

由对甲苯胺经重氮化、置换而得。将对甲苯胺和盐酸加入反应锅中搅拌加热，至60℃溶解后，冷却至15℃以下，滴加亚硝酸钠溶液。到达终点后继续搅拌0.5h。加入氯化亚铜盐酸溶液，在室温搅拌3h。然后升温至60℃保持0.5h，冷至室温静置分层，弃去酸水层，用水洗至中性，过滤，得对氯甲苯。反应所用的氯化亚铜可按下法制备：将硫酸铜和氯化钠加入水中，搅拌加热至40℃溶解，加入液碱和焦亚硫酸钠溶液，析出沉淀物，静置分层，分去上层废液，沉淀用水浸洗，加盐酸溶解，即得氯化亚铜盐酸溶液。原料消耗定额：对甲苯（95%）897kg/t、亚硝酸钠533kg/t、盐酸2435kg/t。

由甲苯进行芳环氯化制得。其制备方法有以下几种。

重氮化法

在反应釜中加入工业用盐酸和对甲基苯胺，釜内温度降至0℃，使对甲基苯胺生成盐酸盐，搅拌，加入亚硝酸钠溶液，使其发生重氮化反应，温度维持在0～5℃，时间约30min，重氮化反应完成后，将其加入到搅拌的氯化亚铜溶液中，逐渐升温到室温，在室温下搅拌2.5～3h，再加热到60℃，该反应物逐步分解成为氮气和对氯甲苯，然后用水蒸气蒸馏，收集对氯甲苯与水的混合液，进行分层，有机层用酸洗涤，再用水洗涤，干燥，进行蒸馏，收集158～162℃馏分为对氯甲苯，收率约70%～79%。

直接氯化法

经食盐干燥脱水的甲苯经计量槽计量后进入甲苯氯化反应器，计量后的氯气由反应器的底部通入，甲苯与氯气在一定温度下，以三氯化铁为催化剂进行苯环氯化，生成一氯甲苯氯化液，该氯化液用氮气赶去余气和氯化氢，再进行粗蒸，得到对氯甲苯和邻氯甲苯的混合物，其对、邻比随着催化剂和反应条件不同而不同，一般对、邻比为55∶45。对氯甲苯和邻氯甲苯的分离可用精馏法、分子筛吸附法、精馏结晶联合法等。精馏结晶联合法，能耗较低，得到的对氯甲苯和邻氯甲苯含量均较高，如采用降膜冷冻结晶法，对氯甲苯的含量可达99%以上。

用蒸馏法加热至110.6℃，恒温，得到的馏分为甲苯

将蒸馏残液降温至65℃，加蒸馏水，得到苯酚水溶液，用冰敷将其降温，抽滤得苯酚

将第2步得到的蒸馏残液加热至179℃，恒温，得到的馏分为苯甲醛

第3步得到的蒸馏残液即为苯甲酸。

注：蒸馏之前用氮气置换实验器材，并用氮气作为保护气，以防空气中的氧气与组分在高温下反应。