你好，请问分析工业苯酚用气相色谱分析的话，柱室、气化室、检测室温度设多少合适

3-羟基苯甲醛气相方法如下，间羟基苯甲醛又名间甲醛苯酚、3-羟基苯甲醛，呈无色或淡黄色结晶状固体，微溶于水，溶于热水、乙醇、丙酮、乙醚和苯，能升华，不能进行水蒸气蒸馏。间羟基苯甲醛的熔点为103-104℃，沸点为240℃，191℃（6.7kPa，50 mmHg）

化学鉴别:

1.加入FeCl3,显紫色的为苯酚

2.银镜试剂,不反应的为乙酸和甲醇,其中使紫色石蕊变红的为乙酸

反应的为甲醛,乙醛和甲酸,其中使紫色石蕊变红的为甲酸

3.碘仿反应(高中好像有这个,不懂baidu查),反应的为乙醛

还有：

一：苯酚的测定—氧化还原滴定法

方法原理： 供试品加水溶解，取适量置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）后再加盐酸，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液，立即密塞，充分振摇后，加三氯甲烷，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算苯酚的含量。

试样制备： 1. 溴滴定液（0.05mol/L）

配制：取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加水100mL与碘化钾2.0g，振摇使溶解，加盐酸5mL，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。

贮藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。

2. 碘化钾试液

取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，本液应临用新制。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。

4. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。

室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

操作步骤： 精密称取供试品约0.75g，置500mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）30mL，再加盐酸5mL，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液6mL，立即密塞，充分振摇后，加三氯甲烷1mL，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液（0.05mol/L）相当于1.569mg的C6H6O。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

二：

WS/T 49-1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法 (一) 液晶柱法

http://www.gb99.cn/ViewDownloadUrl.asp?ID=2466

pdf文件，无法在此显示。可以自己下载观看（适用于浓度很低的情况）

其实这些方法都有不同的适用范围，很难说孰优孰劣。

设定一个恒温的方法就可以，比如说是气化室260度，检测室280度（这当然和你用的柱子有关），150度恒温，称取已知准确含量的标准品500mg,再移液管移取10ml丙酮进行溶解，混匀后作为标样，同样称500mg样品，移液管移取10ml丙酮进行溶解，混匀后作为样品。然后，标样和样品各进一针，（如果为了更准确，可以作平行样）。公式为：C%=m标*C标/A标*A样/m样*100

对苯二酚是一种苯的两个对位氢被羟基取代形成的有机化合物。白色结晶。 又叫氢醌。有毒，成人误服1克，即可出现头痛、头晕、耳鸣、面色苍白等症状。对苯二酚遇明火、高热可燃，与强氧化剂反应，受高热分解放出一氧化碳。对苯二酚主要用于制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老剂、稳定剂和抗氧剂。

2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，对苯二酚在3类致癌物清单中。

基本介绍中文名 ：对苯二酚 英文名 ：Hydroquinone 别称 ：氢醌 化学式 ：C6H6O2 分子量 ：110.1 CAS登录号 ：123-31-9 熔点 ：172℃ 沸点 ：287℃ 水溶性 ：易溶于热水，能溶于冷水、乙醇及乙醚，微溶于苯 密度 ：1.32815 外观 ：白色针晶，见光变色 闪点 ：165℃ 套用 ：黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老剂、稳定剂和抗氧剂 安全性描述 ：危化品 危险性符号 ：61725 危险品运输编号 ：2662 蒸汽压 ：0.13kPa/132.4℃ 闪点 ：165℃ 自燃点 ：516℃ 相对密度 ：1.32815（20℃，4℃） 理化性质,物理性质,化学性质,化学数据,生产方法,套用领域,临床套用,氢醌洗剂,临床资料,注意事项,安全术语,风险术语,法规信息, 理化性质 物理性质 性状：白色针状结晶，见光变色。有特殊臭味。 溶解性：易溶于热水，能溶于冷水、乙醇及乙醚，微溶于苯。 晶相标准燃烧热：-2854.1kJ/mol 晶相标准生成热：-364.5kJ/mol 气相标准燃烧热：-2953.3kJ/mol 气相标准生成热：-265.3kJ/mol 气相标准生成自由能：-179.6kJ/mol 气相标准熵：344.28J/(mol·K) 气相标准热熔 ：123.60J/(mol·K) 化学性质 稳定。遇明火、高热可燃。燃烧分解为一氧化碳、二氧化碳。与强氧化剂可发生反应，受高热分解放出有毒的气体。 与氧化剂、氢氧化钠反应，燃烧释放 *** 烟雾。是有毒、高毒物品。 在动物试验中，反复给予30～50mg/kg剂量时，则可引起急性黄色肝萎缩，除引起严重的肝损伤外，并能发生异常的色素沉着。服用1克时，能 *** 食道，而引起耳鸣、恶心、呕吐、腹痛、虚脱；服用5克时可致死。 化学数据 1.疏水参数计算参考值（XlogP）:无 2.氢键供体数量:2 3.氢键受体数量:2 4.可旋转化学键数量:0 5.互变异构体数量:3 6.拓扑分子极性表面积40.5 7.重原子数量:8 8.表面电荷:0 9.复杂度:54.9 10.同位素原子数量:0 11.确定原子立构中心数量:0 12.不确定原子立构中心数量:0 13.确定化学键立构中心数量:0 14.不确定化学键立构中心数量:0 15.共价键单元数量:1 生产方法 1.苯胺氧化法 将苯胺、二氧化锰和硫酸 *** 尔比为1∶3∶4加入反应釜内，加料时应在夹套中通冷冻水控制温度在10℃以下。搅拌下反应10h，反应温度逐渐升至25℃左右，生成苯醌。然后在反应物内通入水蒸气进行水蒸气蒸馏，蒸出的苯醌与水蒸气经部分冷凝后流入还原釜，再加入与苯醌的摩尔比为1∶0.7的铁粉，加热至90～100℃，搅拌下反应3～4h，还原反应的产物为对苯二酚。还原产物经过滤除去氧化铁渣后，进行减压脱水浓缩。然后加入焦亚硫酸钠、活性炭、锌粉，加热至沸腾进行脱色。趁热过滤后，滤液缓缓降温至30℃以下，对苯二酚以针状结晶析出，经离心脱水后，加入沸腾床于80℃下进行干燥，即得成品。 2.苯酚羟基化法 采用过氧化氢作羟基化剂，反应在催化量的无机强酸或二价铁盐或钴盐存在下进行。 3.二异丙苯氧化法利用过氧化物进行氧化反应，制得氢醌。 制备对苯二酚的化学反应式 制备对苯二酚的化学反应式 套用领域 1.对苯二酚主要用作照相的显影剂。对苯二酚及其烷基化物广泛用于单体贮运过程添加的阻聚剂，常用的浓度约为200ppm。 2.用作橡胶和汽油的抗氧剂等。 3.处理领域，将氢醌加于闭路加热和冷却系统的热水和冷却水中，对水侧金属能起缓蚀作用。氢醌用炉水的除氧剂，在锅炉水预热除氧时将氢醌加入其中，以除去残余溶解氧。 4.是制造蒽醌染料、偶氮染料、医药原料。 5.用作洗涤剂的缓蚀剂、稳定剂和抗氧剂等，还用于化妆品的染发剂。 6.光度测定磷、镁、铌、铜、矽和砷等。铱的极谱法和容量法测定。杂多酸的还原剂，铜和金的还原剂。 临床套用 氢醌洗剂 对苯二酚由苯胺氧化成对苯醌，再经过还原制成无色或白色晶末对苯二酚是传统的脱色药物，能有效地治疗色素性皮肤病。对苯二酚虽有疗效，但稳定性差。于1999年3月研制了对苯二酚洗剂，克服了对苯二酚霜难以保存的缺点，并观察其对黄褐斑临床疗效。 临床资料 资料完整的黄褐斑患者56例，男9例，女47例；年龄21~47岁，平均28岁；病程2周~10年，平均4.5年。均为皮肤科门诊患者。随机分为治疗组30例，对照组26例，两组间差异无显著性具有可比性。 注意事项 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收健康。 危害：毒性比酚大，对皮肤、黏膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经系统或损害肝、皮肤功能。 急性中毒：吸入高浓度蒸气，可致头痛、头昏、乏力、视物模糊、肺水肿等；误服可出现头痛、头晕、耳鸣、苍白、紫绀、恶心、呕吐、腹育、呼吸困难、心动过速、尺厥、谵妄和虚脱 ，严重者呕血、血尿、溶血性黄疸，甚至可致死。 慢性影响：长期低浓度吸入，可致头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐等。皮肤可引起皮炎。 急性毒性：LD 50 320mg/kg（大鼠经口）；人经口5000mg/kg，死亡。 *** 性：人经皮：250mg（24小时），轻度 *** 。 亚急性和慢性毒性：动物亚急性中毒表现为溶血性黄疸、贫血、白细胞增多、红细胞脆性增加、低血糖、皮毛无光泽和明显的恶病质。 致突变性：微生物致突变性：鼠伤寒沙门氏菌2umol/皿。微核试验：人淋巴细胞75umol/L。性染色体缺失和不分离：人淋巴细胞6mg/kg。DNA损伤：人骨髓500mol/L。 生殖毒性：大鼠经口最低中毒剂量（TDL0）：2500mg/kg（孕1～22天），致植入后的死亡率（51天，雄性），影响睾丸、附睾、输精管、前列腺、精囊等，对雄性生育指数有影响。 致癌性：IARC致癌性评论：动物不明确，人类无可靠数据。 空气中：样品经滤器收集后，用酸洗脱，再用高压液相色谱法测定 （NIOSH法 ） 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 防护服：穿相应的防护服。 手防护：戴防化学品手套。 眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。 食入：患者清醒时立即给饮植物油15～30ml。催吐，尽快彻底洗胃。就医。 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用甘油、聚乙烯乙二醇或聚乙烯乙二醇和酒精混合液 （7：3 ）抹擦。然后用水彻底冲洗。或立即用水冲洗至少15分钟。就医。 灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。 泄漏应急处理：隔离泄漏污染区，周围设警示标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，避免扬尘，用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，运至废物场所。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。 废弃物处置方法：用焚烧法。焚烧炉排出的气体通过洗涤器除去有害成份。 呼吸系统防护：空气中浓度超标时，必须佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时，佩带自给式呼吸器 其它：工作现场禁止吸菸、进食和饮水。工作后，彻底清洗。单独存入被毒物污染的衣服，洗后再用。注意个人清洁卫生。 运输注意事项：铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温； 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。应严格执行极毒物品“五双”管理制度； 包装注意事项：塑胶袋或二层牛皮纸袋外纤维板桶、胶合板桶、硬纸板桶；塑胶袋或二层牛皮纸袋外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑胶瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑胶瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。 安全术语 S26：不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。 （In case of contact with eyes， rinse immediately with plenty of water and seek medical advice. ） S36/37/39：穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。 （Wear suitable protective clothing， gloves and eye/face protection. ） S61：避免释放至环境中。参考特别说明/安全数据说明书。 （Avoid release to the environment. Refer to special instructions / safety data sheets. ） 风险术语 R22：吞食有害。 （Harmful if swallowed. ） R40：少数报导有致癌后果。 （Limited evidence of a carcinogenic effect. ） R41：对眼睛有严重伤害。 （Risk of serious damage to the eyes. ） R43：与皮肤接触可能致敏。 （May cause sensitization by skin contact. ） R50：对水生生物有极高毒性。 （Very toxic to aquatic organi *** s. ） R68：可能有不可逆后果的危险。 （Possible risk of irreversible effects. ） 法规信息 法规信息 《危化品安全管理条例》 （2011年3月20日国务院发布），化学危险物品安全管理条例实施细则 （化劳发[1992] 677号），工作场所安全使用化学品规定 （[1996]劳部发423号）等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 （GB 13690-92）将该物质划为第6.1类毒害品。

这个要看你的固定相和流动相究竟用的是什么材料，而且正相色谱和反相色谱的保留时间完全不一样。

一般做测试的时候都会做一个基准实验。就是拿色谱级的纯样品进样，测定保留时间和图谱，然后再进你的测试样，和之前的基准做对比。如果保留时间接近且峰形较好，可以判定是这个峰。

看到你的补充了……DB5没有用过……

一般做法是购买色谱级别的对硝基苯酚样品少量，进样做一个标准峰，这个保留时间肯定对头，再和你的实际样品的谱图做对比，酱紫。另外，现在除了做教学实验，工业和科研上很少有单纯用的气相色谱吧，不实用。现在都是气相色谱-质谱（GC-MS）联用了。如果你手头没有GC-MS联用的仪器的话送样出去做也很便宜的。

看到你的补充了，单标峰太宽绝对是因为进样量太大，尝试减到5微升以下。另外就是如果不行可以考虑换溶剂。

再补充一点，你大概用GC-MS用得不多吧，GC只是用来做分离的，没有人回去计较GC的保留时间，分析峰是什么成分主要靠的是MS。MS都有标准图谱的，直接对比就ok，就可以有结果了。