双指示剂滴定实验中的问题。

工业烧碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

目的

掌握双指示剂滴定法的原理、操作及计算.

熟练掌握用甲基橙、酚酞指示剂判断滴定终点.

原理

双指示剂法是用盐酸标准溶液滴定混合碱时,

有两个差别较大的化学计量点,

利用两种指示

剂在不同的化学计量点的颜色变化,分别指示两个滴定终点的测定方法.

用双指示剂法测定烧碱中

NaOH

和

Na2CO3

的含量时,先以酚酞为指示剂,用

HCl

标准溶液

滴定至溶液由红色变为无色,这是溶液中

NaOH

完全被中和,碳酸钠被中和为

NaHCO3

,其

反应为

NaOH

＋

HCl

＝

NaCl

＋

H2O

Na2CO3

＋

HCl

＝

NaCl

＋

NaHCO3

再加入甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,表示溶液中的

NaHCO3

完全被中和.其反应为

NaHCO3

＋

HCl

＝

NaCl

＋

H2O

＋

CO2

根据到达各滴定终点时盐酸标准溶液的用量,计算氢氧化钠和碳酸钠的含量.

仪器与试剂

仪器：

250ml

容量瓶

1

个,

25ml

移液管

1

支,

5ml

移液管

1

支,

250ml

锥形瓶

3

个,

50ml

酸式滴定管

1

支,洗耳球

1

个,滴瓶

1

个.

试剂：

0.1mol/L HCl

标准溶液,

0.1%

甲基橙指示剂,

1%

酚酞酒精溶液.

四、

练习内容

用移液管吸取

5mL

混合碱试样,转移至

250 ml

容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.

用移液管吸取上述溶液

25

ml

于

250

ml

锥形瓶中,加入酚酞指示剂

1

滴,用

0.1

mol/L

HCl

标准溶液滴定至粉红色恰好消失为止,记下

HCl

标准溶液的用量

V1

.再加入甲基橙指示剂

1-2

滴,

继续用

HCl

标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止,

记下

HCl

标准溶液的用量

V2

.

平行测定

3

次.

记录与计算

样品号

123

V1

ml

V

总

ml

V2

ml

NaOH %

平均值

%

相对极差

%

Na2CO3 %

平均值

%

相对极差

%

CHCL =

d =

m

样

= V

样

*d =

NaOH %

Na2CO3 %

公式参考课本

式中：

C(HCl)

—盐酸标准溶液的浓度,

mol/L

；

V1

—以酚酞为指示剂,滴定至终点时盐酸标准溶液的用量,

ml

；

双指示剂法测定混合碱液的总碱量时有两个滴定终点。双指示剂法是指滴定过程中先用酚酞作指示剂，变色后再用甲基橙继续滴定。当滴入最后一滴酸时，锥形瓶中颜色由浅红色变成无色且半分钟内不变色，即达到第一终点，记录滴定管上数据。双指示剂法指利用氨基酸具有酸，碱两重性质来滴定的方法。

双指示剂和其他指示剂不同

双指示剂法，先使用一种，到达终点后，又使用另一种，滴定至终点。一般都是应用于有两个明显计量点的滴定过程，而且互不干扰。混合指示剂法，同时使用两种或两种以上指示剂，滴定至变色即只有一个终点，只有一个计量点，只是为了让指示颜色变化更灵敏和更明显。

双指示剂最典型的滴定实验就是以甲基红和酚酞指示剂，以盐酸滴定混合碱。混合碱包括氢氧化钠，碳酸钠和碳酸氢钠，第一个计量点生成碳酸氢根，第二个计量点生成二氧化碳。双指示剂是指一种物质既能和酸，也能和碱发生化学反应。

强酸滴强碱采用甲基橙做指示剂，滴定终点时颜色由黄变橙，是由浅到深的过程，若采用酚酞，滴定终点时颜色由红变无色，是由深到浅的过程，而强碱滴强酸则采用酚酞做指示剂，滴定终点时颜色由无色变为浅粉色，也是由浅到深的过程。

精确称取基准纯的经110℃2h烘干的碳酸钠1.5g,加入新煮沸的纯水50ml溶解碳酸钠,加入溴甲酚绿-甲基红混合指示剂5滴.被测溶液装过50mL具塞滴定管内,滴定碳酸钠溶液,由绿色变暗红色时将碳酸钠液体煮沸30S,如变绿再滴到暗红色.记录滴定体积,V1(ml,四位有效数),同时做空白V0

..................... m(碳酸钠质量）36.45

计算:HCL(g/L)=—————————－—

...................... (V1-V0）×0.05299

.........................m(碳酸钠质量）

计算:HCl(mol/L)=———————————————

........................(V1-V0）× 0.05299

HCl的克分子量 36.46, 计算成百分浓：度摩尔浓度× 36.46×100/1000

NH4Cl的测定方法：

配制0.1mol/LHCl标准液,用Na2CO3 标定准确浓度,准确至4位有效数。

取样品适量(使消耗滴定液35-50mL之间)置500mL蒸馏瓶中,加纯水至250mL拉上冷凝管,

冷凝管的下部一玻璃滴管,取250mL锥形瓶,加入20mL 2%硼酸作吸收液,滴入5滴溴甲酚

绿-甲基红指示剂,使冷凝管的下端滴管插入吸收液中,从蒸馏瓶上口加入20ml 20%NaOH,

立即加塞并加温至沸腾,收取50mL蒸馏液用 0.1mol/L HCl 滴定,由绿色变为暗红色时

为终点。记录HCl体积（V1）重复四次，同时做空白对照（V0），

计算：...................（V1-V0）× C × 53.5

NH4Cl（g/L）=—————————————

....................... W (样品) (mL)

计算法，计算HCl中氯离子量，用硝酸银滴定法测出总氯 离子量，减HCl氯离子量，留下的是氯化铵中的氯离子，再算出氯化铵的数量。

原理：

用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点：

第一个计量点时，反应可能为：

Na₂CO₃+HCl=NaHCO₃+NaCl，NaOH+HCl=NaCl+H₂O；溶液的pH值为8.31，用酚酞为指示剂（变色范围8.0～10.0），从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为V1(ml)。

第二个化学计量点时，滴定反应为：

NaHCO₃+HCl == NaCl+CO₂↑+H₂O溶液pH为3.9，以二甲基黄－溴甲酚绿为指示剂，终点呈亮黄色，滴定体积为V2(ml)。

当V2>V1时，则混合碱为Na₂CO₃+NaHCO₃；当V1>V2时，为Na₂CO₃+NaOH。

双指示剂法指利用氨基酸具有酸、碱两重性质来滴定的方法。

混合碱鉴定方法：

双指示剂法测定混合碱含量就是根据滴定过程中pH值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示终点，再根据两个终点所消耗盐酸标准溶液的体积，来确定混合碱的成分及含量。本答案来自环保通。

工业上的混合碱一般指氢氧化钠和碳酸钠的混合物，如果只使用酚酞作为指示剂进行硫dao酸滴定，则到达第一个临界值时，混合物全部变成ph=8.4的碳酸氢钠，此时酚酞已经趋于无色（变色范围8.2-10.0），继续滴定下去，指示剂没有任何变化。