一般体检检查尿液检查什么?
爱迪氏计数[ Back Top ] 英文名称:Addis Count 化验介绍:计算病人12小时尿液沉淀中细胞(包括上皮细胞)、红细胞、管型的数量,用于帮助临床诊断观察治疗效果。 参考值:红细胞<50万/12h(小时) 白细胞<100万/12h(小时) 临床意义: (1)各种类型的肾炎病人尿液中细胞和管型数量,可以轻度、中度或显著增高。 (2)肾盂肾炎、下尿路感染、前列腺炎病人,尿液中白细胞增高更显著。 (3)某些肾盂肾炎病人,尿常规检查阴性,但爱迪氏计数白细胞增高。本-周氏蛋白 [ Back Top ] 英文名称:B-JprO 化验介绍:浆细胞病如多发性骨髓瘤、巨球蛋白血症时,尿液中出现一种蛋白质,40~60℃时可以发生凝固,90~100℃时又可以溶解,称为本-周氏蛋白或凝溶蛋白。 参考值:对甲苯磺酸法、免疫学法:阴性 临床意义:正常人尿液中无本-周氏蛋白。约50%的多发性骨髓瘤病人尿B-J蛋白出现阳性反应;约20%的巨球蛋白症病人尿中出现B-J蛋白。 酚红排泄试验 [ Back Top ] 英文名称: 化验介绍:酚红是一种对人无害的染料,静脉注射后,20%为肝脏清除,80%由肾脏排出。酚红排泄试验是检查近曲小管分泌功能的指标。但有些因素如心功不全、休克、水肿都可使酚红排出减少。 参考值:临床上以15分钟排泌量在25%以上;2小时总排泌量在55%以上作为成人的正常界限。总排出量为63%~84%(平均70%)。儿童排泌量较成人稍高,老年人稍低。 临床意义: (1)降低:见于慢性肾盂肾炎、慢性肾炎、肾动脉硬化等,并与病变发展程度平行。尿毒症晚期酚红排泌可降到0。尿路梗阻或膀胱功能障碍时,因排尿困难,酚红排出减慢,可出现1~2小时酚红排泌量 反高于15分钟排泌量的现象。 (2)增高:肝胆病变时,肝脏排泄酚红障碍,尿中排泄量增多。甲亢病人血液循环加快,排泄量增加。 内生肌酐清除率 [ Back Top ] 英文名称:CCr 化验介绍:内生肌酐为体内肌酸代谢产生,血中浓度很稳定。肾脏在一定时间内,把若干毫升血浆中的内生肌酐全部清除出去,称为内生肌酐清除率(CCr)。它反映了肾小球滤过功能。 参考值:80~100ml/min(分) 临床意义: (1)作为早期判断肾小球滤过功能的指标。当肾小球功能轻度损害时,血肌酐、尿素氮可以在正常范围,而CCr已下降正常值的80%以下。 (2)对肾功能估价。肾功能轻度损害,CCr 在70~51ml/min;中度损害,Cr在50~31ml/min;重度损害,CCr在30ml/min以下。早期肾功不全,CCr 在20~11ml/min;晚期肾功不全,CCr低于10~6ml/min;终末期肾功不全;CCr低于5ml/min。 尿β-2微球蛋白 [ Back Top ] 英文名称:β2-M 化验介绍:尿β2-M是血液中存在的一种小分子蛋白质,它在血中的浓度很恒定,平均值为1.8mg/L,尿液中含量极低。正常人尿液中的含量小于370μg/24小时。 参考值:酶免疫法:30~347μg/L 放免法:正常人<320μg/L 临床意义: (1)各种原因(炎症、中毒)引起肾小管病变时,β2-M的回吸收减少,尿液中β2-M增高。 (2)某些药物(如庆大霉素、卡那霉素、多粘菌素)可造成肾小管损害,用药期间β2-M 明显增高。 (3)急、慢性肾炎时,肾小管受损害,尿β2-M增高,而单纯膀胱炎、尿道炎时尿β2-M正常。测定尿β2-M含量,可用于鉴别上、下尿路感染。 尿比重 [ Back Top ] 英文名称:SG 化验介绍;尿液比重是指尿液与纯水的比重量之比,常用比重计检测。尿比重与尿液的溶质成正比,受饮水量、出汗量及饮食的影响。在一定程度上反映了肾脏的浓缩功能。 参考值:称重法:1.003~1.030 (小儿尿比重偏低:1~5岁 1.010~1.014) 临床意义: (1)比重升高:急性肾炎、糖尿病、高热、呕吐、腹泻、心力衰竭时尿比重可以升高。 (2)比重降低:慢性肾炎、慢性肾盂肾炎、急性肾功衰竭(少尿、多尿期)、慢性肾功衰竭及尿崩症等尿比重可以降低。肾功能损害严重时,尿比重常固定在1.010(±)0.003,形成等渗尿。 尿沉渣 [ Back Top ] 英文名称:OS,Mi 化验介绍:尿沉渣是指新鲜尿液(约10ml左右),在离心器内经一定时间离心,然后取出来去掉上清液,留下约0.2ml的沉渣,显微镜下检查。尿沉渣成份有:红细胞、白细胞、管型、结晶体等。 参考值:红细胞:无或偶见<2个/HP 白细胞:5个/HP 临床意义: (1)红细胞增多,超过3个/HP,称为镜下血尿,常见于急、慢性肾炎、膀胱炎、肾结核、肾结石、肾盂肾炎或出血性疾病。 (2)白细胞增多,超过5个/HP,称为镜下脓尿,急性肾炎病人,尿中白细胞轻度增多。肾盂肾炎、膀胱炎、尿道炎或肾结核,尿中可看到多量白细胞。 (3)上皮细胞增多: a.大量扁平上皮细胞:尿路浅层粘膜的炎症、妇女阴道炎性分泌物混入尿液中时可见到。 b.大量圆形上皮细胞:尿路较深层的粘膜炎症时多见。 c.大量尾状上皮细胞:肾盂肾炎多见。 d.大量肾上皮细胞:急性肾炎时多见,如果成堆出现,表示肾小管坏死。 (4)管型: a.透明管型:急、慢性肾炎、肾病综合征、急性肾盂肾炎、心功能不全、发热、剧烈运动后可以见到。 b.颗粒管型:急、慢性肾炎、肾病综合征、某些原因(如药物)引起的肾小管损伤、肾动脉硬化可以见到。 c.脂肪管型:肾病综合征、中毒性肾病、慢性肾炎急性发作时可见到。 d.蜡样管型:慢性肾功衰竭、肾淀粉样变、肾移植后排斥反应可见到。 e.红细胞管型:急性肾炎、慢性肾炎急性发作、血型不合输血后溶血反应可见到。 f.白细胞管型:急、慢性肾炎、间质性肾炎、肾病综合征可见到。 g.上皮细胞管型:急、慢性肾炎、间质性肾炎、肾病综合征、高热、子痫、金属中毒时可见到。 尿胆红素 [ Back Top ] 英文名称:Bil 化验介绍:正常人血液中的红细胞,因衰老或其他原因破坏后,释放出胆红素,首先它们在血液中形成间接胆红素,因分子量大,不能经肾小球滤过。然后在肝细胞内形成直接胆红素,随胆汁排泄到肠腔内。这部分胆红素因分子量小可以经肾小球滤过出现于尿液中。 参考值:一般检测方法:阴性 临床意义:肝细胞黄疸(包括急、慢性肝炎、肝硬化、肝细胞坏死、肝癌)、梗阻性黄疸(包括胆石症、胆道蛔虫症、胆道肿物、胰头癌等)时,尿中胆红素浓度增高,尿色变深,尿胆红素出现阳性反应。 尿胆素 [ Back Top ] 英文名称:URN 化验介绍:无 参考值:改良Schlesingen氏法:阴性或弱阳性 临床意义:阳性时意义与尿胆原阳性相同。 尿胆原 [ Back Top ] 英文名称:UBG 化验介绍:直接胆红素在肠道细菌作用下,转变成尿胆原,其中一部分随血流经肾脏,被肾小球滤过出现于尿液。尿胆原经氧化转为尿胆素后变成黄色,所以尿液为黄色。 参考值:改良Ehrhich氏法:<1:20 常规检查:弱阳性 临床意义: (1)溶血性黄疸(包括各种原因所致的溶血性贫血),尿胆原、尿胆红素为阳性。 (2)肝细胞性黄疸,尿液中尿胆原变化不定,可以正常、轻中度增加、减少或没有,尿胆红素多为阳性。 (3)胆汁淤积性黄疸(梗阻性黄疸)尿胆原减少或没有,尿胆红素阳性至强阳性。 尿蛋白 [ Back Top ] 英文名称:Pro 化验介绍:人体肾小球滤膜有许多微小孔隙,它可以阻止血液中大分子量的蛋白滤过到尿液中,而小分子量的蛋白虽然可经肾小球滤过,但绝大多数可在肾小管回吸收,所以尿液中不含或仅含有微量蛋白。 参考值:0~150mg/24h(小时) 定性检查:阴性 临床意义: (1)生理性蛋白尿:又称功能性蛋白尿。肾脏本身无病变,但因发热、剧烈运动、受寒、体位等因素,使肾小球滤过增高,出现一过性蛋白尿。尿蛋白定性一般不超过(+),定量不应超过500mg/24小时。诱因去除后,尿蛋白转为阴性(-)。 (2)病理性蛋白尿:尿蛋白定性持续阳性。急性肾炎时,蛋白常常(+)~(++),定量检查一般不超过3g/24小时。隐匿性肾炎,尿蛋白为(±)~(+),定量检查常在200mg/24h,一般不超过1.0g/24h。肾盂肾炎病人尿蛋白多为(+)~(++),同时尿中白细胞较多。慢性肾炎病人尿蛋白数量不定,可波动在(+)~(++++)。肾病综合征尿蛋白可达(+++)~(++++),尿蛋白定量>3.5g/24h。 尿淀粉酶 [ Back Top ] 英文名称: 化验介绍:淀粉酶可以把淀粉水解成许多小分子的多糖、双糖或单糖(葡萄糖)。人体胰腺分泌胰淀粉酶帮助食物消化。正常情况下,可以有少量的淀粉酶吸收入血,并随尿排出。 参考值:Winslow法:8~32U Somogyi法:8~300U 临床意义: (1)急性胰腺炎以及任何原因造成胰管阻塞,如胰腺癌、胰腺损伤、急性胆囊炎等,都可以使血、尿淀粉酶升高。胃溃疡穿孔、酒精中毒、流行性腮腺炎等,尿淀粉也可以一过性升高。 (2)重症肝炎、肝硬化、糖尿病、重度烫伤时,尿淀粉酶降低。 (3)巨淀粉酶血症时,血淀粉酶升高,尿淀粉酶正常。 尿钙 [ Back Top ] 英文名称: 化验介绍:肾脏是排泄钙的重要器官,钙经肾小球滤过后约99%被重新吸收,仅1%随尿液排出。钙为尿液中无机物成份之一。 参考值:OCPC法:0.1~0.3g/24h(小时) [2.5~7.5mmol/24h尿] 临床意义: (1)增高:甲状旁腺机能亢进时尿钙排泄增加。 (2)降低:甲状旁腺机能减退、粘液性水肿、维生素D缺乏症、骨软化症、慢性肾功不全、慢性腹泻、小儿手足搐搦时尿钙减少。 尿肌酸 [ Back Top ] 英文名称:Ucre 化验介绍:血液中的肌酸,经肾小球滤后随尿液排出体外,即尿肌酸。 参考值:M(男):0~40mg/24h(小时)尿 (0~304μmol/24h尿) F(女):0~60mg/24h尿 (0~456μmol/24h尿) 临床意义: (1)增高:肌营养不良、皮肌炎、饥饿、发热、肝病、甲亢等尿肌酸可以增高。 (2)降低:肾功能不全时尿肌酸降低,血肌酸升高。 尿肌酐 [ Back Top ] 英文名称:Ucr 化验介绍:尿液中的肌酐主要来自血液。血肌酐经肾小球滤过后随尿液排出体外,肾小管基本上不吸收而且分泌很少。 参考值:0.7~1.5g/24h(小时),男比女稍多 临床意义: (1)增多:伤寒、斑疹伤寒、破伤风、消耗性疾病时尿肌酐可以升高。 (2)降低:肾功不全、白血病、老年人以及肌肉萎缩时可以降低。 尿钾 [ Back Top ] 英文名称: 化验介绍:钾盐主要通过肾脏排泄,钾为尿液中无机物成分之一。 参考值:火焰光度法、离子选择电极法:1.0~4.0g/24h(小时) 临床意义: (1)增高:使用排钾利尿药(如利尿酸钠、速尿、醋氮酰胺等)、服用肾上腺皮质激素(如强地松)、肾上腺皮质机能亢进(如原发性醛固酮增多症、库兴氏综合征等)、肾小球旁细胞增生(Bartter综 合征)、急性肾功衰竭多尿期、肾小管酸中毒、Liddle综合征。 (2)降低:见于肾上腺皮质机能减退(如阿狄森氏病)、慢性肾功衰竭、慢性间质性肾炎、肾上腺危象、双侧肾上腺切除。使用某些药物(如安体舒搏通等)。 尿磷 [ Back Top ] 英文名称: 化验介绍:磷通过肾脏排泄,为尿液中的无机物成分之一。 参考值:钼蓝法:1.1~1.7g/24h(小时) [1.3~19mmol/24h] 临床意义: (1)增高:甲状旁腺机能亢进时尿磷排泄增加。 (2)降低:甲状旁腺机能减退、佝偻病、慢性肾功能不全时尿磷排出减少。 尿氯化钠 [ Back Top ] 英文名称: 化验介绍:氯化物为尿液中无机物成分之一,一般以氯化钠计算。 参考值:电位滴定法、硝酸汞滴定法、硫氰酸汞比色法: 600~900mg/24h(小时) (170~250mmol/24h尿) 临床意义: (1)增高:服用双氢克尿噻、速尿、利尿酸钠等利尿药时,尿氯排出增多。 (2)降低:肾上腺皮质机能减退、慢性肾炎时尿氯降低。 尿钠 [ Back Top ] 英文名称: 化验介绍:肾脏是钠盐排泄的重要器官,钠为尿液中无机物成分之一。 参考值:火焰光度法、离子选择电极法:3.0~6.0mg/dL [130~260mmol/24h(小时)尿] 临床意义: (1)增高:见于肾上腺皮质机能减退、服用利尿药(如双氢克尿噻、速尿等)、急性肾小管坏死(少尿期)等。 (2)降低:长期禁吃钠盐、肾上腺皮质机能亢进、充血性心力衰竭、腹水病人体内钠潴留,尿钠可以降低。 尿潜血 [ Back Top ] 英文名称:BLD 化验介绍:正常血液中的少量血红蛋白,与触珠蛋白结合成大分子物质,不能通过肾小球滤过;当血管内红细胞大量破坏,血红蛋白在血中浓度增高,超过了触珠蛋白所能结合的量时,这部分没有结合的游离血红蛋白便可以经肾小球滤过,出现于尿液中,使尿色变为茶色或酱油色,称为血红蛋白尿。此时尿中没有红细胞,潜血试验为阳性(+)反应。 参考值:还原酚酞法、试纸法、罗斯法:阴性 临床意义:蚕豆病、恶性疟疾、阵发性睡眠性血红蛋白尿、血型不合输血后溶血反应、化学药物中毒时尿潜血可出现阳性反应。 尿妊娠试验 [ Back Top ] 英文名称:PGT 化验介绍:孕妇尿液中含有绒毛膜促性腺激素(HCG),当加入抗HCG血清后,抗原抗体结合。此后再加入HCG抗原,就不会发生凝集反应。 参考值:红细胞凝集抑制试验、胶乳凝集仰制试验:阴性 临床意义: (1)怀孕后35~40天,妊娠试验出现阳性反应;60~70天时阳性程度最强,阳性率可到98%;怀孕 120天后转为阴性。 (2)完全性流产、死胎时,可由阳性转为阴性。不完全性流产,试验仍然可以呈阳性。 (3)葡萄胎、绒毛膜上皮癌和睾丸畸胎瘤,常为强阳性反应,可做稀释试验鉴别。正常妊娠,稀。50倍后为阴性反应,而葡萄胎、绒癌,稀释200倍以上仍然为阳性。 (4)宫外孕时妊娠试验阳性率低,仅为6%左右。 尿三杯试验 [ Back Top ] 英文名称: 化验介绍:此项检查用于粗略地判断血尿产生的部分。方法是让血尿的病人在一次排尿时,按前、中、后三个时间顺序把尿液分别留在三个杯子中,然后根据哪一个杯子出现血尿来判断出血部分。 参考值:无 临床意义: (1)三个杯子全为血尿,并且均匀一致,称为全程血尿,出血部位来自肾脏本身。 (2)仅第一杯出现血尿,说明出血部位来自尿道。 (3)仅最后一杯有血尿,考虑出血部位在膀胱。 尿色 [ Back Top ] 英文名称: 化验介绍:正常新鲜尿液为淡黄色,透明,放置一定时后可出现混浊。冬季气温低,尿液中磷酸盐沉淀后尿色可变成灰白色。 参考值:无 临床意义: (1)尿色混浊:急、慢性泌尿系统感染、肾炎时尿内含有大量白细胞、上皮细胞、细菌等,新鲜尿液可出现混浊。 (2)茶色或酱油色尿:血型不合的输血反应、阵发性睡眠性血红蛋白尿、恶性疟疾及其他原因引起的溶血可以使尿色出现上述改变,此时尿内没有红细胞,潜血试验阳性,称为血红蛋白尿。 (3)乳白色尿:血丝虫病、肾周围淋巴管阻塞,破裂后淋巴液进入尿中,可使尿液变为乳白色,称乳糜尿。 (4)血尿:泌尿系统结石、肿瘤感染(包括结核);急、慢性肾炎、出血性疾病如血小板减少性紫癜、血友病等常可引起血尿。尿色为淡红色云雾状、洗肉水样或混有血块。 尿素氮 [ Back Top ] 英文名称:Uun 化验介绍:血液中的尿素氮,是非蛋白氮物质中的一种,约占非蛋白氮总量的50%。它可以经肾小球滤过随尿液排出,即为尿素氮。 参考值:尿素酶靛酚法:10~15g/24h(小时) 临床意义: (1)增高:人体内组织分解代谢增加,如高热、甲亢、大面积烧伤、创伤、上消化道出血等情况,尿素氮形成增加,尿液中排泄增多。 (2)降低:肝脏病变时,体内尿素氮生成减少排泄降低,肾功能不全,尿素氮经肾小球滤过减少,尿液中浓度降低,此时血浓度升高。 尿酸碱度 [ Back Top ] 英文名称:pH 化验介绍:尿液的酸碱度改变受饮食、药物、疾病等因素的影响。吃水果、蔬菜过多时,尿液多为碱性反应;吃肉食及蛋白质过多时,尿液多为酸性反应。 参考值:尿液pH值:4.5~8.0 (平均数为6.0) 临床意义: (1)酸度增高:发热、糖尿病酸中毒、痛风、白血病、服用氯化铵等药物时尿液大多为酸性反应。 (2)碱度增高:严重呕吐、碱中毒、输血后、膀胱炎、服用碳酸氢盐等药物,尿液大多为碱性反应。尿液放置过久,细菌分解尿素,可以使酸性尿变为碱性尿。 尿糖 [ Back Top ] 英文名称:Glu 化验介绍:人体血液中正常浓度的葡萄糖(70~100mg/dl)经肾小球滤过后,几乎全部被肾小管回吸收,所以尿液中仅含有微量葡萄糖,一般化验检查不出来。但当血糖浓度增高(>160mg/dL)时,肾小管就不能把尿液中的葡萄糖全部吸收,此时尿液中就会出现葡萄糖,尿糖定性阳性。 参考值:酶法、试纸法、班氏法:尿糖定性阴性 班氏定法:100~900mg/24h(小时) 临床意义: (1)生理性糖尿:过多吃入含糖高的食物后,可以产生一过性血糖升高,尿糖阳性。 (2)应激性糖尿:颅脑外伤、脑血管意外、急性心肌梗塞等,可以出现暂时性高血糖和尿糖。 (3)血糖增高性糖尿:糖尿病、甲状腺机能亢进、垂体前叶机能亢进、嗜铬细胞瘤、库兴氏综合症等都可因血糖升高,尿糖呈阳性。 (4)肾性糖尿:血糖正常时尿糖阳性,主要由于肾小管对糖的回吸收功能减退所引起。慢性肾炎、肾盂肾炎、肾病综合征、妊娠后期等可出现肾性糖尿。 (5)假性糖尿:服用某些药物如异烟肼、水杨酸、先锋霉素等,尿糖可以出现阳性反应,此时血糖不高,停药后尿糖转为阴性。 尿酮体 [ Back Top ] 英文名称:Ket 化验介绍:人体内的脂肪酸在肝脏中代谢时,如果氧化不完全,可生成三种物质:乙酰乙酸,β-羟丁酸和丙酮,这三种物质的总称就是酮体。在某些情况下,由于脂肪代谢加速,肝脏酮体生成增加引起血中酮体过多从尿中排出,称为酮尿。 参考值:亚硝酸铁氰化钠法、试纸法:阴性 正常人尿液丙酮含量:20~50mg/24h(小时) 临床意义: (1)糖尿病酮症中毒时,尿酮体为强阳性反应。 (2)妊娠、子痫以及各种原因造成的不能进食、呕吐、消化吸收障碍等,尿酮体可以为阳性至强阳性反应。 尿纤维蛋白降解产物 [ Back Top ] 英文名称:FDP 化验介绍:纤维蛋白原在纤维蛋白溶解酶的作用下,产生纤维蛋白降解产物(FDP)。当泌尿系统有炎症时,泌尿道局部可以渗出少量纤维蛋白原,经纤溶酶作用产生FDP随尿液排出。 参考值:正常情况下:阴性 (尿液中无FDP) 临床意义: (1)弥散性血管内凝血(DIC)及原发性纤维蛋白溶解亢进时,血液中FDP增高,尿中也可出现FDP。 (2)肾小球肾炎时,肾小球滤过膜通透性增高,尿中出现FDP,如果尿FDP进行性升高,说明病变在进展,提示预后不好。 (3)肾病综合征I型,尿FDP阴性;肾病综合征II型,尿FDP阳性,可以作为参考。 (4)肾脏肿瘤时,尿FDP也可出现阳性反应。 尿液渗量测定 [ Back Top ] 英文名称:OsP 化验介绍:尿渗量是指尿内全部溶质的微粒总数量,它反映了肾脏对溶质和水的相对排泄速度,它不受溶质微粒大小和性质的影响,只与溶质微粒的数量有关。所以尿渗量更能切合实际地反映肾浓缩与稀释功能。 参考值:晚饭后禁水8小时,清晨送尿检查,尿渗量成人为600~1000mOsm/kgH2O(水)。尿液渗量与血浆渗量/的比值为2~4.5:1。 临床意义: (1)禁水12小时后,尿/血浆渗量比值应大于3;禁水24小时后应大于1;肾浓缩功能障碍时,比值等于或小于1。正常人禁水12小时后,尿渗量应大于800mOsm/kgH2O,低于这个数值说明肾脏浓缩功能不全。 (2)慢性肾盂肾炎、多囊肾等肾间质性病变,急性肾小管坏死早期,慢性肾炎病变累及到肾小管后,尿渗量可降低。 尿卟啉 [ Back Top ] 英文名称:PRN 化验介绍:尿卟啉是体内血红素合成过程中的中间产物,某些遗传基因使人体内卟啉生成过多,引起血卟啉病。卟啉在体内代谢生成尿卟啉和粪卟啉,经尿液或粪便排出体外。当尿液中出现尿卟啉时,尿变为红色;也有可能是无色,但曝露于阳光下或酸化煮沸半小时后变为红色。 参考值:萤光测定法、醋酸沉淀法:阴性 高效液相色谱法:0~30μg/24h(小时) 尿卟啉<200μg 临床意义:阳性(升高):先天性血卟啉病、急性血卟啉病(发病期)、迟发性皮肤型血卟啉病(发病期)。 中段尿细菌培养和计数 [ Back Top ] 英文名称: 化验介绍:患肾盂肾炎的病人,尿液中含有大量细菌。通过中段尿细菌培养可以协助诊断,确定细菌种类,指导临床医生用药以及观察疗效。在留取中段尿之前,应该充分清洗阴部、包皮及消毒尿道口。尿液内应无细菌生长。 参考值:无 临床意义: (1)尿液内杆菌含量>100000/ml,为真性菌尿,对泌尿系感染有诊断意义。<10000/ml为污染造成,无诊断意义。 (2)某些球菌(如粪链球菌)在尿液中代谢繁殖慢,细菌计数>1000/ml已有诊断意义。 (3)原浆型(L型)细菌在一般培养下为阴性,只有在高渗环境中培养才能生长。
最常规的的就是,用草酰氯或者二氯亚砜来做。以二氯亚砜为例子,使用二氯甲烷做溶剂,将对甲苯磺酸加入溶剂中,然后加入过量的二氯亚砜,可以滴加三两滴DMF做催化剂,然后回流个半小时左右就差不多了,具体时间要根据检测来确定
S-腺苷蛋氨酸(SAM)是带有一个活化甲基转移反应的辅酶。存在于所有的生物细胞中。它由三磷酸腺苷(ATP)和甲硫氨酸在细胞内通过蛋氨酸腺苷基转移酶(Methionine Adenosyl Transferase)催化合成,在作为辅酶参与甲基转移反应的时候失去一个甲基而转化成S-腺苷组氨酸。大部分的S-腺苷蛋氨酸在肝脏生成。它因带有[活动甲基]而在转甲基作用中扮演重要的角色。在高级有机体内,40种以上的合成代谢或分解代谢反应涉及将S-腺苷基蛋氨酸的甲基转移到核酸、蛋白质和脂肪等底物上去。
2.化合物16c(3-氨基苯甲醛乙二醇缩醛)的合成:室温下将化合物16b(6.45g,33.1mmol)溶于乙醇(50mL)和水(25mL)的混合溶剂中,加入氯化铵(885.4mg,16.55mmol)和铁粉(9.27g,165.5mmol),置于80℃反应约30分钟,TLC检测原料反应完全后,趁热过滤,滤液减压旋走其中的乙醇,用50mL乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,饱和食盐水洗涤,无水硫酸镁干燥,浓缩,粗品经柱层析纯化(PE:EA=6:1~4:1)得黄色液体化合物16c4.52g,收率82.7%。
羟值:中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树脂化合的乙酸,所消耗的氢氧化钾的毫克数。
2 方法原理
本方法是以对甲苯横酸作催化剂,在乙酸乙酯中,利用乙酸酐与羟基乙酰化反应进行的。过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解,生成的
乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。滴定中,存在于树脂中的游离酸也被碱中和,所以羟值是在单独测定酸值后,最后计算求得。
不饱和聚酯树脂酸值的测定按GB 2895-82《不饱和聚酯树脂酸值的测定》进行。
3 试剂
3.1 乙酸化溶液:将1 4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中,当完全溶解时,在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙
酸酐,保存在干燥器中。
注:推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后,过滤、蒸馏备用。
3.2 吡啶/水混合液:3/2(体积比)
3.3 混合指示剂:将3体积0 1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0 1%甲酚红乙醇溶液混合。
3.4 正丁醇/甲苯混合液:2/1(体积比)。
3.5 氢氧化钾-甲醇标准溶液:0 5~0 6N[1)]。按GB 601-77《标准溶液制备方法》进行。
以上所用化学试剂均为分析纯。
4 仪器和设备
4.1 碘瓶:250ml。
4.2 滴定管:50ml。
4.3 移液管:10ml。
4.4 磁力搅拌器。
4.5 恒温水浴:控制在50±1℃。
4.6 分析天平:感量0 001g.
4.7 电位滴定仪。
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采用说明:
(1)ISO 2554-1974中,氢氧化钾-甲醇标准溶液为0 5N。
5 试验步骤
5.1 称取3~5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕,准确到0 001g(如果羟值的近似值不知道应按本方法做初步
试验)。放入250ml碘瓶中。准确加入10ml乙酰化溶液,并放入磁力搅拌棒,立即塞上瓶塞,用乙酸乙酯湿润瓶口。开动磁力搅拌器搅拌,使
试样溶解(不易溶解的试样,可稍加温热或再加入5~10ml 酰化溶液,使之溶解)。
5.2 将碘瓶置于50±1℃的水浴中,浸入深度约10mm,保持45min。也可以在保持结果不变的情况下,适当减少时间。
5.3 取出碘瓶,冷却至室温,加入2ml蒸馏水,在搅拌下充分混合,再加10ml吡啶/水混合液,搅拌5min。
5.4 用30~60ml正丁醇/甲苯混合液[2)],冲洗瓶塞和瓶内壁。加入5滴混合指示剂,在不断搅拌下,用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。
当溶液由黄色变得清澈时,再加入2~3滴混合指示剂,继续滴定,直到溶液由黄色变为蓝色,即为终点。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标 准溶
液的毫升数V1[3)]。
如果溶液的颜色很深或溶液不清时,可用电位滴定代替指示剂确定终点。用甘汞电极作参比电极,玻璃电极作指示电极。
5.5 在相同条下做空白试验。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V2。
6 试验结果
6.1 每次试验的羟值HV按下式计算:
(V2-V1)N×56.1
Hv=——————— +Av
G
式中: Hv——不饱和聚酯树脂的羟值,mgKOH/g
V1——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积,ml
V2——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积,ml
N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度;
G——试样质量,g
Av——试样的酸值,mgKOH/g
(V2-V1)——可以是正值或负值。
6.2 测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示,两上平行试样结果差不得超过2个羟值单位并修约成整数。
7 试验报告
试验报告应包括以下内容:
a. 试验名称、牌号、批号;
b. 试样来源、送样日期;
c. 测定过程中的特殊现象及对结果可能有影响的所有事项;
d. 测试结果。
e. 测试人员、测试日期。
采用说明
1)ISO 2554-1974中,称取含5mg当量羟基的试样
2)ISO 2554-1974中,正丁醇/甲苯60ml。
3)ISO 2554-1974中,用于结果计算V1值是使溶液变蓝的那一滴以前的氢氧化钾溶液的体积。
附加说明:
本标准由国家建筑材料工业局提出,由全国纤维地强塑料标准化技术委员会归口。
本标准由北京玻璃钢研究所负责起草。
树脂水分测定仪是一种新型快速的水分检测仪器。环状的卤素灯确保样品得到均匀加热,操作简便、测量准确。水分测定仪在测量样品重量的同时,仪器采用环形管卤素加热方式,快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,树脂水分测定仪最终测定的水分含量值被锁定显示。
1.分光光度法
分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。
1.1乙酰丙酮法
乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。该方法非常传统,应用极为广泛。
1.2变色酸法(CTA法)
变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。
1.3酚试剂法
酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰;反应受温度限制,室温低于15,显色不完全,20~35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。
1.4副品红法(PRA)
副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。本法的优点是简便灵敏,其它醛和酚不干扰测定;缺点是褪色快,灵敏度不高,易受温度影响,使用了有毒的汞试剂,而且生色化合物需要至少60min才能达到稳定的吸收。使用流动注射技术,可消除分光光度法显色慢、灵敏度低和稳定性差的缺点。
1.5AHMT法
AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,3-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,比色定量。该方法优点是抗干扰能力强,对乙酰丙酮法、MBTH法及副品红法干扰严重的六胺对此测定方法无干扰,因此,该法是测定树脂交联过程释放甲醛的有效方法;灵敏度较高,最低检出限为0.01mg/m3,较适宜与一般情况下室内空气的检测;缺点是颜色随时间逐渐加深,要求标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,在显色体系最大吸收波长550nm测定,Co2+、Cu2+干扰测定。
1.6 溴酸钾-次甲基蓝法
溴酸钾-次甲基蓝法原理是在酸性介质中,甲醛可促进溴酸钾氧化次甲基蓝反应,降低体系吸光度的特点来快速测定甲醛含量。次甲基蓝在665nm处有最大吸收峰,在H2SO4介质中加入KBrO3能使其吸收峰微降,而再加入甲醛后,其吸光度会显著下降,△A降低与甲醛浓度成正比。
1.7银-Ferrozine法
银-Ferrozine法原理为水合氧化银能氧化甲醛并被还原为Ag,产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+,Fe2+与菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物,在562nm处测定吸光度。Fe2+-Ferrozine配合物与甲醛浓度成正比,摩尔吸光系数ε=5.58×104,灵敏度比铬变酸法高3.5倍。
2.色谱法
色谱法主要有气相色谱、高效液相色谱法、离子色谱法等,直接利用色谱法较少,一般是和其它分析仪器相连用,如GC-MS、HPLC-UV等.
2.1 气相色谱法(GC)
气相色谱法操作简便,测定线性范围宽,分离度好。气相色谱法主要由直接法、2,4-二硝基苯肼(DNPH)法和巯基乙胺法。
2.1.1直接法
直接法方法简单、快速、直接,避免了经典分析中需要样品预处理,操作繁琐、试剂消耗量大、方法选择性差等缺点。马先锋等报道,样品经柱分离后,用FID检测,方法检出限可达0.01mg/m3。可用于空气中甲醛的测定。
2.1.2DNPH法
DNPH的硫酸溶液与含有甲醛的样品反应,生成2,4-二硝基苯腙,宫向红57等研究水发产品中的甲醛,采用正己烷萃取生成物腙,无水硫酸钠除水后,取样ECD检测器检测最低检测限为6.2µg/L(6.2 pg/μL)、许瑛华 等研究化妆品中游离甲醛测定,采用环己烷萃取生成腙,μECD检测器检测,检测限为5.75µg/L (5.75pg/μL)。该法优点是灵敏度高,对低分子量醛的分离非常有效;缺点是仪器设备要求很高,测定范围较窄,难以解决衍生物同分异构体的分离问题。
2.2高效液相色谱法(HPLC)
高效液相色谱法甲醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙,衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后,在一定温度下蒸发、浓缩,再以甲醇或乙腈溶解或稀释,最后进行色谱测定。Robert J. Kieber 等采用四氯化碳萃取,乙腈稀释,HPLC分离后,UV308nm检测,方法的检测限为0.3μg/L(10nM),且其它脂肪醛不干扰测定。DNPH法优点是检测限很低;缺点是有其它醛、酮存在,也与DNPH反应,将导致分析时间延长及要求流动相梯度。
3.电化学法
电化学法包括示波极谱法、吸附伏安法和哥腊衍生试剂法
3.1示波极谱法
示波极谱法原理是在70℃的HAc-NH4Ac缓冲溶液中,甲醛、氨和乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶,在滴汞电极上还原产生-0.96V不可逆还原波。甲醛浓度在0.020~10μg/mL范围内与极谱峰高呈良好的线性关系,检测限为0.02μg/10mL。示波极谱法测定空气中甲醛的灵敏度和准确度都很高,适合于测定室内空气中微量甲醛。
3.2吸附伏安法
测定在pH值为9.7的NH3-NH4CL缓冲溶液中甲醛和Girard试剂的反应产物在滴汞电极表面上的吸附,检测限为2.4μg/L,线性范围为6~240μg/L,该法敏感、方便、迅速,可用于甲醛的在线检测.
3.3“哥腊”衍生试剂法
原理是醛能与氨及其衍生物发生加成反应生成 ,这一产物中具有还原性的C=N双键,在电极上较易还原。“哥腊”试剂即为该类衍生试剂。采用“哥腊”试剂与甲醛反应生成电活性的产物,在银基汞膜电极上还有来检测甲醛。该方法检测限为7.6×10-8mol/L,并能同时测定甲醛和乙醛,适宜于空气中甲醛量的测定。
3.4 荧光法
甲醛与乙酰丙酮在醋酸-醋酸铵介质中生成3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶(DDL)。马威等使甲醛与乙酰丙酮-乙酰铵反应,在pH=5.9~6.1下,60℃水浴加热20min后,在415nm激发光和508nm发射光下测定,最低检测限为1.4mg/L(0.0014μg/mL);蔡贵杰 测定食品中甲醛的最低检测限为4.1μg /L(0.041μg /10mL);樊静 等采用甲醛催化溴酸钾氧化罗丹明6G的反应,测定织物中甲醛含量,最低检测限为5.8μg /L;而高峰等采用甲醛催化碘酸钾氧化灿烂甲酚蓝原理测定空气中的甲醛,100℃水浴5min后,冷却以终止反应,在645nm除测定荧光强度,最低检出限为8.4×10-3μg /L(8.4×10-3mg /L),线性范围为0.03~0.29mg/L;Qijia Fan 等报道,用1,3-环己二酮(CHD)的乙酸铵-盐酸溶液为吸收剂来捕集大气环境中微(痕)量甲醛,在395nm激发光和465发射光下测定,液相最低检测限为6nM(180ng/L)。 荧光分析法因具有快速、简便、灵敏度高、重现性好等优点而受到人们广泛的重视,尤其是用于室内空气环境中痕量甲醛的分析监测,其优点更为突出。
3.5化学发光法(CL法)
该法主要基于没食子酸-过氧化氢-甲醛体系的化学发光,常薇、李光浩等流动注射-化学发光法对空气、水中的甲醛进行测定,最低检测限为0.2mg/L(2×10-7g/mL)。化学发光分析法具有灵敏度高,线性范围宽,仪器设备简单等优点。
4.化学滴定法
化学滴定法主要包括电位滴定法、碘量法及酸碱滴定法。
4.1电位滴定法
电位滴定法原理是:HCHO+I2=2KI+HCOO-+H2O,KI+AgNO3=AgI+KNO3。随着AgNO3溶液的加入,体系的电极电位逐渐减小,以电极电位φ对硝酸银标准溶液加入体积V作图得到电位滴定曲线,求得滴定终点体积Vsp,计算锝对应的甲醛浓度。
4.2碘量法
碘量法原理为在碱性介质(NaOH)中,碘歧化为次碘酸钠和碘化钠,次碘酸钠氧化溶液中游离的甲醛为甲酸钠,适当酸化,剩余的次碘酸钠与碘酸钠又生成碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。根据总碘量和硫代硫酸钠的用量,可对应获得甲醛的量。反应为:
I2+2OH-=OI-+I-+H2O
HCHO+OI-+OH-=HCOO-+I-+H2O
OI-+I-+2H+= I2+H2O
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
4.3酸碱滴定法
酸碱滴定法的原理是在弱碱性(pH<9.4)条件下亚硫酸钠与甲醛反应置换出NaOH,以百里酚酞为指示剂,用硫酸标准溶液滴定至蓝色褪去,根据硫酸的量对应获得甲醛的量。反应为:
HCHO+SO32-+H2O=H2C(OH)SO3-+OH-
OH-+H+=H2O
除此以外,还有间苯三酚法、离子色谱法、红外光谱法、薄层色谱-OPLC (overpressured layerchromatography)等其它分析方法。
由于各种分析方法的灵敏度,准确度不同,在使用不同的方法测定甲醛含量,需要考虑样品特点和分析要求以及仪器设备。