乙醇中含有甲醇的定性检验
如果定量需要用毛细管气相色谱
定性:
测试剂为浓硫酸和间苯二酚溶液(5克/升)。检测时将一小段表面被氧化的细铜丝投入约6毫升含甲醇的试样中,间隔一段时间,将此溶液缓缓倒入浓硫酸之中,会出现分层现象,再滴加间苯二酚溶液2滴,在和浓硫酸的分界面之间会出现玫瑰红色,这就证明有甲醇存在
白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法 气相色谱法 高效液相色谱法 蒸馏法等 采用气相色谱法和比色法 对不同酒精度和不同甲醇含量的样品进行检测 结果表明 两种检测方法之间存在一定的差异 在实际检验过程中应根据不同情况选用相应的测定方法
1、物理方法:一般情况下,分子量越大,其熔点、沸点、密度等越大。甲醇分子量小于乙醇。如甲醇沸点64.5℃,乙醇沸点:78.4 °C,测测沸点即可。
2、化学方法:
方法一:取两试管,分别装入适量待鉴别液,加入适量浓硫酸,两试管同时加热,迅速加热至170,收集产生气体,通入溴水中。能使其褪色的,是乙醇反应所产生的气体。
乙醇与浓硫酸发生消除反应,生成乙烯,乙烯与溴水反应,使溴水褪色;甲醇与浓硫酸反应,不产生能使溴水褪色的气体。
方法二:鉴别乙醇和甲醇可以用碘仿反应,甲醇不能发生碘仿反应,乙醇可以甲酸钠还可以进一步被氧化成碳酸钠 。
方法三:催化氧化之后,乙醇被氧化成乙酸,甲醇被氧化成甲酸 。
之后银镜或者菲林反应。
扩展资料:
甲醇是结构最为简单的饱和一元醇,CAS号为67-56-1或170082-17-4,分子量为32.04,沸点为64.7℃。因在干馏木材中首次发现,故又称“木醇”或“木精”。
是无色有酒精气味易挥发的液体。人口服中毒最低剂量约为100mg/kg体重,经口摄入0.3~1g/kg可致死。用于制造甲醛和农药等,并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。成品通常由一氧化碳与氢气反应制得。
制备方法
合成法
1.甲醇的生产,主要是合成法。
2.将合成后的粗甲醇,经预精馏脱除甲醚。(高压法最先实现工业合成的方法,但因其能耗大,加工复杂,材质要求苛刻,产品中副产物多,由ICI低压和中压法及Lurgi低压和中压法取代。
工业上合成甲醇几乎全部采用一氧化碳加压催化加氢的方法,工艺过程包括造气、合成净化、甲醇合成和粗甲醇精馏等工序。)
3.将粗甲醇净化,净化过程包括精馏和化学处理。化学处理主要用碱破坏在精馏过程中难以分离的杂质,并调节pH值;精馏主要是脱除易挥发组分如二甲醚,以及难挥发的乙醇、高碳醇和水。粗馏后的纯度一般都可达到98%以上。
4.将工业甲醇用精馏的方法将含水量降到0.01%以下。再用次碘酸钠处理,可除去其中的丙酮。经精馏得纯品甲醇。
5.BV-Ⅲ级甲醇的制备主要采用精馏工艺。以工业甲醇为原料,经精馏、超净过滤、超净分装,得高纯甲醇产品。一般均以工业甲醇为原料,经常压蒸馏除去水分,控制塔顶64~65℃,过滤除去不溶物即可。
干馏法
最早是用木材干馏法生产甲醇,故甲醇也叫木醇。自然游离状态的甲醇非常的少,故这种方法既浪费木材,产品又含有丙酮等杂质,并且很难除去。因为这种方法不能满足需要,1924年以后,人们开始逐渐停止使用这个方法。
参考资料:百度百科-甲醇
每种液体在固定的温度下都有固定的折光率,这是液体物质的特征常数之一。当乙醇(或甲醇)溶于水中,其折光率与密度一样会发生变化。不同含量的乙醇(或甲醇)水溶液有不同的折光率,通过测定溶液的折光率就可以检测出乙醇(或甲醇)的含量。这也是美国AOAC标准方法。
当然还有,比如色谱法也应该行。
我推荐使用混合的固定液,毛细填充的均可,这要看你具体手边有什么了,FID的检测器完全可以胜任
其次,利用甲醇和乙醇沸点不同,可以使用程序升温或者是恒温来做,这个实验几次就OK了,需要的话可以外标来做个曲线.
我目前手边有的毛细管柱30米,内涂SE-54,在汽化温度180、柱箱程序70以10度每分升至120完全可以分离,FID检测器温度200,.