伯氨喹的药典介绍
【鉴别】(1)取本品约10mg,加水5ml溶解后,加5%硫酸铈铵的稀硝酸溶液1ml,即显深紫色。 (2)取本品,加0.01mol/L盐酸溶液制成每lml中约含15µg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在265nm与282nm的波长处有最大吸收,其吸光度分别为0.50〜0.52 与0.49〜0.51。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集578 图)一致。 (4)取本品约50mg,加水5ml溶解后,加氢氧化钠试液2ml,摇匀,滤过,滤液用稀硝酸中和后,显磷酸盐的鉴别反应 (附录Ⅲ)。 【检査】酸度 取本品0.50g,加水50ml溶解后,依法测定(附录VI H),pH值应为2.5〜3.5。 有关物质 取本品,用水-甲醇(1:1)制成每lml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密试取适量,用同一溶剂稀释成每lml中含0.2mg、0.lmg和0.02mg的溶液作为对照溶液(1)、(2)和(3)。照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取上述四种溶液各10µl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-异丙醇-浓氨溶液(43:35: 5)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254mn)下检视。对照溶液(3)应显一个明显斑点;供试品溶液主斑点下方如显杂质斑点,不得多于2个,与对照溶液(2)的主斑点比较,不得更深,如有1个斑点超过时,应不深于对照溶液(1)的主斑点。 残留溶剂 甲醇、乙醇与甲苯 取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml,密封,振摇使溶解,作为供试品溶液。另取甲醇、乙醇和甲苯,精密称定,加水溶解并定最稀释制成每lml中分别含0.12mg、0.2mg和35.6µg的混合溶液,精密量取5ml置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第二法)试验,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持10分钟,以每分钟10℃的速率升温至 200℃,维持4分钟;进样口温度为250℃,检测器温度为 300℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为45分钟,进样针温度为100℃,传输线温度为110℃。取对照品溶液顶空进 样,各成分峄之间的分离度应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进祥,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,均应符合规定。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。 【含量测定】取本品约0.15g,精密称定,加冰醋酸40ml溶解后,照电位滴定法(附录Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml商氯酸滴定液 (0.lmol/L)相当于 22.77mg的C15H21N30• 2H3P04。 【类别】抗疾药。 【贮藏】遮光、密封保存。
1、兴斯堡试剂(对甲基苯磺酸酰氯+浓的氢氧化钠);
产生白色晶体——伯胺、仲胺;无现象——叔胺,
伯胺产生的白色晶体可溶于浓的氢氧化钠,而仲胺则不溶。
2、亚硝酸钠和盐酸:
产生气体——伯胺,有黄色油状液体——仲胺,在酸性溶液下长呈枯黄色的,碱性溶液下呈绿色的——叔胺。
盐酸利多卡因中有芳酰氨,可与硫酸铜反应,取试品2g,加水20ml溶解,取溶液2ml,加硫酸铜试液2ml和碳酸钠试液1ml,即显蓝色,再加三氯甲烷2ml,振摇放置,底层成黄色。(盐酸普鲁卡因再同条件下不发生该反应)
1.芳伯胺基特性,可显重氮化-偶合反应,与芳醛缩合反应,易氧化变色等。
2.酯键易水解特性。水解产物主要为对氨基苯甲酸(PABA)。
3.游离碱难溶于水且碱性弱。
对乙酰氨基酚的化学性质:
1.水解产物呈芳伯氨基特性。药物结构中有酰胺基,在酸性溶液中易水解得具有芳伯氨基的产物。因此药物的水解产物可具有芳伯氨基特性反应。
2.水解产物易酯化。对乙酰氨基酚水解后产生醋酸,可在硫酸介质中与乙醇反应,发出醋酸乙酯的香味。
3.与三氯化铁发生呈色反应。对乙酰氨基酚具酚羟基,可与三氯化铁发生呈色反应。