生活用水的余氯测试原理

是进行测定。

置沸水浴中煮沸15min。取出于冷水中冷却，在630nm波长处比色，以空白管调零点，测定各管吸光度。

邻甲苯胺，又名2-甲苯胺，是一种有机化合物，化学式为C?H?N，常温下为无色或淡黄色，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、稀酸。

水质 化学需氧量（COD）的测定

1 主题内容与适用范围

本方法适用于水样中化学需氧量（COD）的测定，测定范围为0～1500mg/L。

2 仪器及用具

2.1 分光光度计：HACH DR2000；

2.2 COD消化器。

3 试剂

3.1 COD消化液。

4 分析步骤

4.1 样品制备

吸取2mL混匀水样于COD消化液试剂瓶中，混合均匀。然后将试剂瓶置于COD消化器中，150℃恒温加热2小时。取出冷却至室温比色。同时用蒸馏水代替试样进行空白试验。

4.2 比色

4.2.1 按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键435，按READ/ENTER 键确认；

4.2.2 转动波长旋钮将波长调至620nm，按READ/ENTER 键确认；

4.2.3 将空白试样瓶放入检测槽中，按ZERO 键，调零；

4.2.4 将试样瓶放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数。结果以mg/L计。

备注：对于COD较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释后再进行检测。

水检测方法

水质 PH值的测定

1 主题内容与适用范围

本方法适用于水样中PH值的测定。

2 原理

PH值由测量电池的电动势而得。在25℃时，溶液每变化1个PH单位，电位差改变59.16mV，据此在酸度计上直接以PH的读数表示。

3 仪器及用具

3.1 PH计；

3.2 电极。

4 试剂

4.1 标准PH缓冲溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182；

4.2 蒸馏水。

5 分析步骤

5.1 按仪器使用说明书启动仪器，并预热半小时；

5.2 用标准PH缓冲溶液校准电极；

5.3 用蒸馏水水冲洗电极，然后将电极放入样品中，按动测量钮，待数据稳定后读取PH值。

水检测方法

水质 电导率的测定

1 主题内容与适用范围

本方法适用于水样中电导率的测定，测定范围0～10000us/cm。

2 原理

电导度（S）是用来表示水中离解成分的导电性能，它是水溶液电阻的倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、迁移度、温度等条件有关。

电导率（K）为距离1cm，截面积1cm2的二电极之间介质的电阻倒数。

3 仪器及用具

3.1 便携式电导仪：EP-10型。

4 分析步骤

用蒸馏水冲洗电导仪检测杯三次，将冷却至室温的样品倒入检测杯内，调节旋钮选择设定参数比例，按住检测按钮，读出数据。

水检测方法

水质 含油量的测定

1 主题内容与适用范围

本方法适用于水样中含油量的测定。

2 仪器及用具

2.1 恒温水浴锅；

2.2 空气烘箱；

2.3 电子天平；

2.4 分液漏斗：500mL；

2.5 平底烧瓶: 带标准磨口的250mL平底烧瓶；

2.6 冷凝回收装置：与平底烧瓶磨口配套。

3 试剂

3.1 石油醚: 分析纯。

3.2 氯化钠: 分析纯。

3.3 无水硫酸钠：分析纯。

4 分析步骤

4.1 量取混匀水样100mL于三角烧瓶中，加入2g氯化钠，轻轻摇晃使氯化钠溶解；

4.2 加入25ml石油醚充分振摇，将混合液倒入分液漏斗中，静置分层收集上层液；

4.3 用25mL石油醚分别洗涤混合液两到三次；

4.4 收集所有上层液于碘量瓶中，加入无水硫酸钠脱水，加盖静置半小时，过滤到烘至恒重的平底烧瓶中；

4.5 将平底烧瓶置于水浴锅中，连接上冷凝回收装置，回收溶剂；

4.6 再将平底烧瓶置于105℃烘箱中烘干1小时，取出冷却称重；

4.7 再复烘半小时，直到前后重量差值小于0.002g为止。

5 计算

W2-W1

含油量（mg/L） = --------------- ×1000000

V

式中：W2 ---- 平底烧瓶与油的重量，g；

W1 ---- 平底烧瓶的重量，g；

V ------ 水样体积，mL。

水检测方法

水质 碱度的测定

1 主题内容与适用范围

本方法适用于水样中碱度的测定。

2 原理

用酚酞做指示剂，用标准酸溶液滴定水样，达到终点，所测得的碱度称为酚酞碱度，此时水样中所含全部氢氧根和二分之一碳酸根与酸化合。在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂，继续用标准酸溶液滴定达到终点时（包括酚酞碱度的用量），所测得的碱度称为甲基橙碱度，也称总碱度，此时水样中所含碳酸氢根全部被中和。

3 仪器及用具

3.1 三角烧瓶：250mL；

3.2 滴定管：50mL。

4 试剂

4.1 盐酸标准溶液: 0.1mol/L。

4.2 酚酞指示剂: 10g/L的95%乙醇溶液。

4.3 甲基橙指示剂：1g/L的水溶液。

5 分析步骤

5.1 酚酞碱度的测定（P-碱）

量取100mL水样于三角烧瓶中，加三滴酚酞指示剂，若不显色，说明酚酞碱度为零，若显红色，用盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去为终点，记录盐酸标准溶液用量（V1）。

5.2 总碱度的测定（T-碱）

在测定酚酞碱度后的水样中，再加入1滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至刚好出现橙红色为终点。记录下盐酸标准溶液的用量（包括酚酞碱度用量）V2。

6 计算

c×V2

酚酞碱度（meq/L） = ---------------

100

c×V3

总碱度（meq/L） = ---------------

100

式中：c ---- 盐酸标准溶液浓度，mol/L；

V2 --- 用酚酞指示剂时，滴定消耗盐酸标准溶液体积，mL；

V3 ----- 用甲基橙指示剂后，滴定消耗盐酸标准溶液体积，mL。

注：设水中的碱度全部由氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成，并认为不存在其它弱无机酸和有机酸，并假定氢氧化物与重碳酸根不共存的条件下，水中氢氧化物、碳酸根、碳酸氢根的关系如下表 滴定结果 氢氧化物碱度以（CaCO3）计 碳酸盐碱度以（CaCO3）计 碳酸氢根碱度以（CaCO3）计 P=0 0 0 T 2P<T 0 2P T－2P 2P=T 0 2P 0 2P>T 2P－T 2（T－P） 0 P=T T 0 0 毫克当量/升（meq/L）值100.08×÷2即为以碳酸钙计的毫克/升（mg/L）值。

水检测方法

水质 氯离子的测定

1 主题内容与适用范围

本方法适用于水样中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。

2 原理

在中性介质中。硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀。

3 仪器及用具

3.1 三角烧瓶：250mL；

3.2 滴定管：50mL；

4 试剂

4.1 硝酸银标准溶液: 0.1mol/L。

4.2 铬酸钾指示剂: 100g/L的水溶液。

5 分析步骤

量取100mL水样于三角烧瓶中，加三滴铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色为止，同时以蒸馏水做空白试验。

6 计算

c×（V1－V0）×35.45

氯离子含量（mg/L） = ------------------------- × 1000

100

式中：c ---- 硝酸银标准溶液浓度，mol/L；

V1 --- 试样滴定消耗硝酸银标准溶液体积，mL；

V0 ----- 空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积，mL；

35.45----- 氯离子的摩尔质量，克/摩尔。

注：0.1mol/L硝酸银标准溶液的标定

称取于500～600℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.15～0.17g于三角烧瓶中，加入60mL蒸馏水，铬酸钾指示剂2滴，用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定由黄色变为黄红色不消失即为终点。

m×1000

C（AgNO3）= ------------------------

V×58.442

式中：m ---- 氯化钠的重量，g；

V --- 硝酸银溶液的体积，mL；

58.442 ----- 氯化钠的摩尔质量，g/mol。

水检测方法

水质 溶解氧的测定

1 主题内容与适用范围

本方法适用于水中溶解氧的测定。

2 仪器及用具

2.1 便携式溶解氧测定仪：JPB-607型；

2.2 溶解氧电极：DO-952型。

3 试剂

3.1 5%亚硫酸钠溶液: 称取5克亚硫酸钠溶于100毫升蒸馏水中。

4 分析步骤

4.1将仪器的测量/调零电源开关拨至“测量”档，溶氧/温度测量选择开关拨至溶氧档，盐度调节旋钮向左旋至底（0g·L-1）；

4.2仪器预热5分钟，然后将电极放入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中5分钟，等读数稳定后，调节调零旋钮，使仪器显示为零。由于电极的残余电流极小，如果没有亚硫酸钠溶液，只要将电极放在空气中，然后将测量/调零电源开关置于调零，调节调零档，调节调零旋钮，使仪器显示为零；

4.3 将电极从溶液中取出，用蒸馏水水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄膜表面水分，放入空气中等读数稳定后，调节校准旋钮，使读数指示值为纯水在此温度下饱和溶解氧值。各种温度下饱和溶解氧值见附表；

4.4 校准之后，将电极浸入被测液中，此时仪器的读数即为被测水样的溶解氧值。

备注：1.下表中的栏2是氧溶解氧度（Cs）。以每升水含若干毫克氧表示：在101.3kPa压力下。纯水中含有带饱和水蒸汽的空气时，含氧量为20.94%(v/v)。

2.氧在水中的溶解度随含盐度的增加而降，其关系是线性关系，实际上水的含盐量可高达35g/L，含盐量以每升水中含多少克盐表示之。下表中所列的△C3，是进行校准时每升每克盐浓度要减去的数值。因此，氧在含有mg/L盐水中溶液解度，要用对应的纯水的氧溶解度减去n△C3的数值可求得。

氧在不同温度和氯化物浓度的水中饱和含量表（气压101.3kPa） 温度(℃) C3（mg/L） △C3（mg/L） 温度(℃) C3（mg/L） △C3（mg/L） 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 水检测方法

水质铁离子的测定

1 主题内容与适用范围

本方法适用于水中铁离子的测定。

2 仪器及用具

2.1 分光光度计：HACH DR2000；

2.2 专用样品瓶：25mL。

3 试剂

3.1 乙酸铵缓冲溶液：250g乙酸铵溶于150mL蒸馏水中，再加入700mL冰乙酸。

3.2 邻菲咯啉溶液：1g邻菲咯啉溶于蒸馏水中，加20滴浓盐酸，用蒸馏水定容至1000mL。

3.3 溶液A：乙酸铵缓冲溶液：邻菲咯啉溶液=1：2的体积比混合。

4 分析步骤

4.1 样品制备

量取50mL混匀水样于100mL容量瓶中，加入30mL溶液A，用蒸馏水定容至100mL混合均匀。同时用蒸馏水代替水样进行空白试验。5～10分钟内比色。

4.2 比色

4.2.1 按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键255，按READ/ENTER 键确认；

4.2.2 转动波长旋钮将波长调至510nm，按READ/ENTER 键确认；

4.2.3 倒25mL空白试样于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键，调零；

4.2.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数。读数×2为试样Fe2+含量，结果以mg/L计。

水检测方法

水质 悬浮物的测定

1 主题内容与适用范围

本方法适用于水中悬浮物的测定。

2 仪器及用具

2.1 分光光度计：HACH DR2000；

2.2 专用样品瓶：25mL。

3 分析步骤

3.1 按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键630，按READ/ENTER 键确认；

3.2 转动旋钮将波长调至810nm，按READ/ENTER 键确认；

3.3 倒25mL蒸馏水于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键调零；

3.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数，结果以mg/L计。

水检测方法

水质余氯的测定

1 主题内容与适用范围

本方法适用于自来水中余氯的测定。

2 原理

水样中的余氯与邻联甲苯胺反应显黄色，与标准玻片进行比色测定。

3 仪器及用具

3.1 立式比色器：SLS-3型；

3.2 比色管：50mL。

4 试剂

4.1 邻联甲苯胺溶液：将150mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL，精确称取1.35g邻联甲苯胺盐酸盐溶于500mL蒸馏水中，在不停搅拌下，将此溶液溶于500mL稀盐酸中，贮于棕色瓶内，放置暗处。

5 分析步骤

在50毫升比色管中加入被测水样至刻度，然后加入邻联甲苯胺溶液2.5毫升混合均匀。静置10分钟进行比色，如水温低于15～20℃时，则将水样浸入温水中加热至15～20℃以上再进行比色。空白水样取样后不加试剂。

水检测方法

水质 浊度的测定

1 主题内容与适用范围

本方法适用于水样浊度的测定。

2 仪器及用具

2.1 分光光度计：HACH DR2000；

2.2 专用样品瓶：25mL。

3 分析步骤

3.1 按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键750，按READ/ENTER 键确认；

3.2 转动旋钮将波长调至450nm，按READ/ENTER 键确认；

3.3 倒25mL蒸馏水于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键调零；

3.4 将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数，结果以FTU计。

水检测方法

水质总磷的测定

钼酸铵分光光度法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

2 原理

在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3 仪器及用具

3.1 具塞(磨口)比色管：50mL

3.2 加热板

3.3 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL

3.4 紫外分光光度计

3.5 烧杯：1000mL

4 试剂

本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。

4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。 将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。

4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵，精确至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾，精确至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月）。

4.3 抗坏血酸溶液：100g/L。称取50g抗坏血酸，精确至0.1g。溶于蒸馏水中，用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中（冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用）。

4.4 磷标准贮备溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氢钾（使用前在105℃下干燥2h）1.0967g于蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

4.5 磷标准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

5 分析步骤

5.1 空白试样

按（5.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。

5.2 测定

5.2.1 消解

吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中，加入 5mL过硫酸钾溶液（4.1），用蒸馏水稀释至25mL，将比色管置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温。

5.2.2 发色

分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（4.3），2mL钼酸铵溶液（4.2），用蒸馏水稀释至50mL，充分混合均匀。

5.2.3 分光光度测量

室温下放置30分钟后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线（5.2.4）上查得磷的含量。

5.2.4 工作曲线的绘制

取6支具塞比色管分别加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷标准溶液（4.5）。然后按步骤(5.2)进行处理，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。

6 计算

总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：

m×X

C = --------

V

式中：m ---- 试样测得含磷量，ug；

X --- 样品稀释倍数；

V ---- 测定用试样体积，mL。

注：1、对于总磷较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释50倍后再进行检测；排放水采样量为10mL。

2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。

水检测方法

水质总硬度的测定

1 主题内容与适用范围

本方法适用于水样中总硬度的测定。

2 原理

在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。

3 仪器及用具

3.1 三角烧瓶：250mL；

3.2 滴定管：50mL；

3.3 刻度吸管：1mL。

4 试剂

4.1 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液: 0.05mol/L。

4.2 硬度缓冲溶液: （1）称取16.9g氯化铵，溶于143mL浓氨水中。（2）称取0.78g硫酸镁(或0.644g氯化镁或0.381无水硫酸镁)及1.179g乙二胺四乙酸二钠溶于50mL蒸馏水中。合并（1）&（2）并用蒸馏水定容至250mL。（可保存一个月）

4.3 铬黑T指示剂：5g/L。称取0.5g铬黑T和2g氯化羟胺(盐酸羟胺)，溶于95%乙醇并定容至100mL。

5 分析步骤

5.1 取澄清水样100mL于三角烧瓶中，加入1mL硬度缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂；

5.2 用乙二胺四乙酸二钠标准溶液激烈振荡滴定至溶液由玫瑰红变为天蓝色为止。

5.3 同时用100mL去离子水或蒸馏水做空白试验。

6 计算

c×（V-V0）

总硬度（meq/L） = --------------- ×1000

100

式中：c ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度，mol/L；

V0 --- 空白试验滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，mL；

V ----- 试样滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，mL；

2.显色反应与水的含量有关，故应使标准管和测定管的含水量一致。

3.温度对显色反应有明显影响，煮沸时间和温度应准确控制。

4.显色后颜色不稳定，室温每放置1分钟，颜色降低0.15％。

5.邻甲苯胺试剂中冰醋酸浓度很高，使用不当容易损坏比色仪器。

6.邻甲苯胺是致癌剂，测定过程中应小心使用。

李刚!绍兴市环境保护监测站绍兴"#$%%%&

叶明立!浙江大学化学系杭州"#%%$'&

摘要本文简单介绍苯胺类化合物的特性及危害(并对其分析方法和进展作了概述)

关键词环境苯胺类化合物分析方法

*+,--./0102345*2060278.4735/07985-:5,2.2.6 74@5902A2B

C0/52-724

DEFGHI!JKLMNOPQRPSOTMPUVPWLXYMPOWMTOPQJWLWOMP(JKLMNOPQZ[\]]]&

^_'EHIaE!bVcLTWUVPWMdeKVUOfWTg(hKViOLPQjPOSVTfOWg(kLPQlKMmZ[]]\n&

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%7=&5/9'H#EtyH}_Hx(HEaEH_|Gx_IytE_r|y}sy{Hz(HGawxE|Ga}_xqyzr

)苯胺类化合物

苯胺类化合物为芳香胺的代表(系指苯胺分子中

的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物)随

着取代基的数目和位置的不同可形成多种异构体)从

理论上讲(按照其各种取代基的不同排列组合(苯胺及

其衍生物有上百种(工业上常用的苯胺类化合物也达

数十种为多)这类化合物通常是高沸点的液体(或熔点

不高的固体(常见的苯胺等因氧化而带色)它们具有特

殊的气味(毒性很大(其中有些能通过皮肤迅速地被人

体吸收(或对人体具有致癌作用)苯胺类化合物一般均

难溶于水(而易溶于有机溶剂)

苯胺类化合物属于极性分子(由于其氮原子上有

一对孤电子(易与质子发生反应生成盐(因此具有碱

性)其中伯胺和仲胺能形成分子间氢键)

苯胺及其衍生物可以通过吸入*食入或透过皮肤

吸收而导致中毒(能通过形成高铁血红蛋白(造成人体

血液系统损害(可直接作用于肝细胞(引起中毒性肝损

害)这类化合物进入机体后易通过血脑屏障而与大量

类脂质的神经系统发生作用(引起神经系统的损害)此

外(其中一些苯胺衍生物还具有致癌和致突变的作

用+#,)

苯胺及其衍生物广泛应用于许多工业环节或成为

许多生产过程的产物+#,)这类化合物也是工业环境中

构成有毒有害废水的重要成分)苯胺类化合物除广泛

地应用于化工*印染和制药等工业生产外(还是合成药

物*染料*杀虫剂*高分子材料*炸药等的重要原料之

一)如$(-B二硝基苯胺*邻茴香胺*二乙基苯胺*二甲

基苯胺*邻甲苯胺*对硝基苯胺*邻氯对硝基苯胺*间苯

二胺以及苯胺等是染料生产的重要原料(且用量大)

.苯胺类化合物测定方法

./)色谱分析法

由于取代剂的种类复杂多样(苯胺及其衍生物是

一类理化性质差异很大的化合物的总和(对于苯胺尖

化合物的测定(报道最多的是用高效液相色谱和气相

色谱)

F_}}Gty+$,用'_t|01#'2Eu_tDE|qtyrsu_t3sB

#'柱!$4|}5-}}&(以4}ya6D水杨酸戊胺!庚胺*辛

胺&作流动相(于$#%H}($"%H}用27D1分离并检测

了脂族和芳族化合物(检测限低至%/#5#%89}I6D:

陈建村+",用经典的纸色谱技术对染料中的联苯胺类化

合物分离*富集*检测(此方法实用*方便*可靠(且分析

周期短)yHysr0tE+-,用薄层板检测邻苯二胺(用G<

第$$卷第-期增刊仪器仪表学报$%%#年'月

!三氯甲基"苯并咪唑作选择性显色指示剂#具有操作

简便$灵敏度和选择性都好的优点%&'(()(*+,-./0研

究了相关食品中生物胺的离子相互作用%并用反相高

效液相色谱分离法测定酪胺$组胺$12苯乙胺$色胺和

全体氨基酸345'6'(.70采用了预用联置柱技术和二极

管阵列液相色谱检测分析工业废水#实现了自动检测

芳香族化合物#极性芳胺类化合物和其他极性碱这一

自动检测体系的最优化%赵淑莉.80用胶束毛细管电泳

分析技术#采用9':-@//AB高效毛

细管电泳仪%=>-@二级阵列检测器#对废水中苯胺

类化合物进行测定#检测限可达==C级#此法克服了

色谱法分析时间长$试剂耗量大$操作繁杂的缺点#结

果令人满意%

DED分光光度法

目前苯胺废水的测定常采用F水和废水监测分析

方法G!第三版".H0中萘乙二胺偶氮光度法进行测定#苯

胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸盐重氮化#再与盐

酸萘乙二胺偶合#生成紫红色染料#根据波长在

/I/(<处的吸收进行定量%本方法的检出浓度为

BEBJL#适用于测定受芳香族伯胺类化合物污染的

地面水和染料制药等系统的工业废水%该方法在测定

过程中#试样的MN值调节困难#且先调节MN值后定

容#试样MN值易失控#给分析结果带来一定影响%惠

学香.O0对此测定方法加以改进P以BEB1L稀硫酸

代替稀释水#先定容#再调节MN#取得了较好效果%

卢瑞仁.AB0则用改进的蒸馏偶氮比色法测定了苯

胺类化合物#该法于水样中用4)QN调至碱性#加一

粒锌蒸馏#检测限为BEBHRBEHSK>L%文献.AA0用铁

!T"和AEAB菲罗啉二种分光光度法测定了苯胺$邻$

间和对甲苯二胺#联苯胺%

痕量苯胺的测定受仪器限制均需预富集.A10%水样

预处理方法主要包括液U液萃取法和吸附萃取法#冯旭

东.AJ0提出了V萃取置换W的概念#对苯胺和间氯苯胺的

稀溶液进行了溶剂萃取和络合萃取的研究#对影响有

机溶剂和络合溶剂萃取分配系数的因素进行了讨论%

袁存光.AI0以4)-AB为氧化显色剂#亚硝基铁氰

化钠为催化剂测定了污水中的苯胺#测定的结果与经

典的萘乙二胺重氮2偶合分光光度法结果一致%袁存

光.A/0用XY2AOBA紫外可见分光光度机快速测定污

水中的酚类和苯胺类#曾鸽鸽等.A70用神经网络与紫外

光度法结合同时测定了苯酚$苯胺$),萘胺$间二硝基

及对乙氧基苯甲醛混合体系%范华昀.A80将苯胺重氮化

合后与甲萘酚进成偶氮染料化合物#在MNZA1EJ的

甘氨酸$氯化钠$氢氧化钠缓冲介质中#用偏最小二乘

计算分光光度法同时测定了[U萘胺$间二硝基苯胺$

苯胺$1#IU二甲氨基苯甲醛混合物并获得满意结果%

+)\]5(+, ,则在非水介质中用溴化AJU羟基苊并.A1

R70喹嗪作新的荧光指示剂#并将其沉积在光学纤维

中作荧光传感器测定了低浓度苯胺%王伦.AH0则采用了

三维荧光光谱法连续测定了苯胺$二苯胺和4U甲基苯

胺#该法使用X\5]*(^UABB作为增敏剂#其18B倍的酚

类#1JB倍的苯均不干扰#检测限依次为PAEB_AB'8

L#H,B_AB'OL#AEB_AB'8L#应用于工

业排污水样品的分析#结果满意%李耀群.AO0报道了使

用可变角同步荥光分析法同时测定苯酚和苯胺的方

法#该法与通常的固定波长同步荧光法相比较.1B0#使

分析的灵敏度和选择性均得到提高%

DEa电化学分析法

b*KK.1A0用流动注射伏安法在线溴量测定了苯酚$

苯胺$阿斯匹林和异烟肼#获得满意结果3b*KK.110还用

玻璃碳电极监测重氮化后的剩余硝酸盐#从而间接地

流动注射伏安法测定了芳香胺3韦进宝.1J0则利用了苯

胺与4)4Q

1

的重氨盐与亚硫酸钠的甲醛反应产物#

在'BE81c!cd,d-@"处产生导数极谱波#建立了苯极

谱测定新方法#并研究了反应机理#该法克服了导数示

波极谱法测定时操作繁琐#酚类干扰严重的缺陷#并获

得满意结果3高甲友.1I0观察到在氨水U氯化铵介质中#

HU羟基喹啉与苯胺重氮盐偶合生成的偶氮化合物在滴

汞电极上于BE8Ic处产生灵敏的导数极谱波#检测限

为BEBHRAEIBL建立单扫描极示波谱法测定苯胺

新方法#适用于污水中痕量苯胺的分析%朴元哲等

到.1/0制定了采用玻碳电极在BEALe-L中#同时

测定间硝基苯胺$邻氯苯胺$邻苯二胺的伏安分析方

法#检测限分别为AEB_AB'8L#AEB_AB'8L#

1EB_AB'HL%尹斌.17R180讨论了循环扫描伏安法#

恒电流及电位测定苯胺时对其它电化学的聚合因素#

并验证了聚苯胺膜电极上计时电流法及计时库仑理

论%尽管示波极谱与伏安法测定芳胺类物质时有报道#

但未找到选择性好#操作简便#稳定性#重现性都好可

作为经典的分析方法#这主要与芳胺物质本身的电化

学性质有关%关于电化学分析苯胺类物质的方法研究#

我国分析工作者作了大量的工作#并深入讨论了苯胺

类化合物的电化学聚合性质#杨周生.1H0则研究了超微

电极上恒电位苯胺的电化学聚合作用%

a结束语

除色谱法$分光光度法$电化学分析法#其它分析

H71仪器仪表学报第11卷

手段用于苯胺类化合物的分析亦有报道!随着色谱"

电化学#色质联用#流注"色谱"计算机联用等新仪

器#新技术不断开发#应用!苯胺类化合物的测定将更

加快捷#精确$

参考文献

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CDE&分析化学!%''I!)QJ%HKL%%MQO%%MN&

'P)第M期增刊环境中苯胺类化合物及其分析方法概述

监测项目：我公司开发的水质检测试剂盒的项目有：氨氮、钙硬度、镁硬度、磷酸盐、硫化氢、溶解氧、余氯、PH值、锰、镍、铜、总铁、总硬度、软水硬度、臭氧、二氧化氯、硝酸盐、亚硝酸盐、氯离子、总碱度等试剂盒；

操作：用试剂盒内附带的比色杯取待测水样二十毫升，加检测试剂，放置1-10分钟，水样显颜色，根据颜色深浅，在色卡上找到相应的浓度。不同监测项目的操作会有所不同，如硬度是根据所加试剂的滴数，乘以一个系数，得到水样的硬度。但试剂盒内带有一张色卡，色卡的背面有操作步骤，按操作说明去做，很简单。

【原理】余氯的测定原理 在pH小于1.8的酸性溶液中，水中余氯与邻联甲苯胺(甲土立丁)作用产生黄色的联苯醌化合物，根据其颜色的深浅进行比色定量。

镍的测定原理：在铵性介质中，镍与丁二酮肟反应，生成酒红色络合物；

磷酸盐测定原理：在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼酸，磷钼酸被抗坏血酸还原成蓝色物质，蓝色物质的深浅与磷酸盐浓度相关；

亚硝酸盐测定的原理：酸性条件下，4-氨基苯磺酰胺和N-1-萘基乙二胺盐酸盐反应，生成红色络合物，红色物质的深浅与亚硝酸盐浓度相关；

二十多个产品的原理不能一一列举，有兴趣的朋友可以在网上搜或到百度hi里加我好友(chenchuntian12)。我公司依据这些原理开发出二十余种水质快速检测试剂盒，己推向市场，经受了市场的考验，想进一步开发快速检测试纸，后都尚未开发，共同探讨。