酒精蒸馏的实验报告

水和酒精混合以后会形成有固定沸点的混合物，被称为衡沸物，这个沸点高于酒精的沸点，低于水的沸点。

不能直接用蒸馏法去除去乙醇中的水。

因为直接蒸馏水和乙醇都会变为气态再变为液态，无法达到分离的目的。

而要先加入生石灰，加入生石灰是为了除去水，石灰与水反应不与乙醇反应而且反应后ca(oh)2需要高温才能分解，蒸馏是不会再产生水。

乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。

当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。

酯化反应的可能历程为：

在本实验中，我们是利用冰乙酸和乙醇反应，得到乙酸乙酯。反应式如下：

二、实验仪器及所需药品

仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。

药品：冰醋酸、95％乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。

三、实验步骤

1、反应

在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗，滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管，伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处，另一侧口固定一个温度计，中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶，锥形瓶用冰水浴冷却。

在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇，一边摇动，一边慢慢加入3 mL浓硫酸，并将此溶液倒入三口烧瓶中。配制20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，反应体系温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等。加料约70 min。这时保持反应物温度120-125℃。滴加完毕后,继续加热约10 min,直到不在有液体流出为止

2、纯化

将馏出液先用饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸，直到无CO2气体溢出为止；之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和NaCl溶液（洗涤碳酸钠溶液），饱和CaCl2溶液（洗涤醇，CaCl2可与醇生成络合物）洗涤馏出液，最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中，加入无水K2CO3干燥30 min。

注意：

1、 由于乙酸乙酯可以与水、醇形成二元、三元共沸物，因此在馏出液中还有水、乙醇。

2、 在此用饱和溶液的目的是降低乙酸乙酯在水中的溶解度。

3、蒸馏

将干燥好的粗乙酸乙酯转移置50 mL的单口烧瓶中，水浴加热，常压蒸馏，收集74-84 ℃ 馏分。称重并计算产率。

四、实验关键及注意事项

1、 控制反应温度在120—125℃，温度过高会增加付产物乙醚的含量；

2、 控制浓硫酸滴加速度，太快，则会因局部放出大量的热量，而引起爆沸；

3、洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。

4、干燥后的粗产品进行蒸馏时，收集74-84℃馏分。

五、主要试剂及产品的物理常数（文献值）

名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：g/100 mL

水 醇 醚

冰醋酸 60.05 无色

液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞

乙醇 46.07 无色

液体 1.3614 0.780 -117 78.3 ∞ ∞ ∞

乙酸乙酯 88.10 无色

液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞ ∞

六、思考题

1、实验报告

1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？

2、本实验有哪些可能副反应？

3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？

答：不可以。本实验中，我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右移；另外醇还可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的进行。

（以草酸中h2c2o4含量的测定为例）

实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定

实验目的：

学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；

学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。

实验原理：

h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+：

h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。

naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定：

-cook

-cooh

+naoh===

-cook

-coona

+h2o

此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。

实验方法：

一、naoh标准溶液的配制与标定

用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。

准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。

二、h2c2o4含量测定

准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。

实验数据记录与处理：

一、naoh标准溶液的标定

实验编号123备注

mkhc8h4o4/g始读数

终读数

结果

vnaoh/ml始读数

终读数

结果

cnaoh/moll-1

naoh/moll-1

结果的相对平均偏差

二、h2c2o4含量测定

实验编号123备注

cnaoh/moll-1

m样/g

v样/ml20.0020.0020.00

vnaoh/ml始读数

终读数

结果

ωh2c2o4

h2c2o4

结果的相对平均偏差

实验结果与讨论：

（1）（2）（3）

结论：

例二合成实验报告格式

实验题目：溴乙烷的合成

实验目的：1.学习从醇制备溴乙烷的原理和方法

2.巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。

实验原理：

主要的副反应：

反应装置示意图：

（注：在此画上合成的装置图）

实验步骤及现象记录：

实验步骤现象记录

1.加料：

将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。

放热，烧瓶烫手。

2.装配装置，反应：

装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管（具小咀）的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。

加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。

3.产物粗分：

将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出（约需4ml浓硫酸）。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。

接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

4.溴乙烷的精制

配蒸馏装置，加2-3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，样品重9.8g。

5.计算产率。

理论产量：0.126×109=13.7g

产率：9.8/13.7=71.5%

结果与讨论：

（1）溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。

（2）最后一步蒸馏溴乙烷时，温度偏高，致使溴乙烷逸失，产量因而偏低，以后实验应严格操作。

一实验目的

1. 学习从有机酸合成脂的一般原理及方法

2. 巩固蒸馏，洗涤，干燥等基本操作

二．实验原理

乙醇过量浓H2SO4除催化作用外，还能吸取反应生成的水，有利于脂化反应的进行。

因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素，精制过程中不可能避免的损失，产率一般不会超过70％

三.实验药品及理论产量

9.5ml无水C2H5OH；6mlCH3COOH 2.5ml浓H2SO4

四.物理常数

M mp bp d S(100mlH2O)

乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶

乙醇 46 － 78.5 0.7893 －

乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5

乙酸乙酯，乙醇，水能形成多种恒沸混合物，其恒沸物的 组成及沸点如下：

沸点 乙酸乙酯 乙醇 水

70.2 82.6 8.4 9.0

70.4 91.9 － 8.1

71.8 69 31 －

五．实验装置

回流装置，蒸馏装置。

六．实验步骤流程图

七．实验步骤

1.取料

9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4

2.回流

保持缓慢回流1/2 h

3.蒸馏

得粗品（含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等杂质）（约一半体积）

4.洗涤

（1）中和

用饱和Na2CO3洗，除CH3COOH（至pH 6--7）

（2）用饱和NaCl洗 除CO32-

（3）用5ml饱和CaCl2洗除C2H5OH

（4）干燥

用无水硫酸镁， 除H2O

（5）蒸馏

精制产品，除乙酸，收集纯产品。

八．注意事项

1.回流温度要适宜，回流时间不宜太短。

2.用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。

九．思考题

1.酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？

2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？

3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？

4. 本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗

理解为质量百分比浓度.设每100克95％的酒精加水x克,有方程：

95／（5＋x）＝75／100,75x＝9500﹣75×5,

∴x＝365／3(克）.

每100克95％酒精加水365／3克,即得75％酒精（100＋365／3克）.

课程名称：仪器分析

指导教师：

实验员 ：

时 间:

一、实验目的：

（1） 掌握研究显色反应的一般方法。

（2） 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。

（3） 熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。

（4） 学会制作标准曲线的方法。

（5） 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。

二、原理：

可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。

为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。

（1）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。

（2）显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。

（3）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。

（4）有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。

（5）干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。

邻二氮菲与Fe2+ 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×104 L· mol ·cm-1 。

配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。

三、仪器与试剂：

1、 仪器：721型723型分光光度计

500ml容量瓶1个，50 ml 容量瓶7个，10 ml 移液管1支

5ml移液管支，1 ml 移液管1支，滴定管1 支，玻璃棒1 支，烧杯2 个，吸尔球1个， 天平一台。

2﹑试剂：（1）铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。

（2）铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中， 并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。

（3）盐酸羟胺溶液100g·L-1(用时配制)

（4）邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。

（5）醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ

四、实验内容与操作步骤：

1.准备工作

(1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。

(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。

(3) 开机并试至工作状态，操作步骤见附录。

(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。

2. 铁标溶液的配制

准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。

3 .绘制吸收曲线选择测量波长

取两支50ml干净容量瓶，移取100µg m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用50px吸收池，试剂空白为参比，在440——540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长

（1）

Λnm

440

450

460

470

480

490

A

0．29

0．38

0．44

0．485

0．50

0．52

Λnm

500

510

520

530

540

A

0．54

0．57

0．502

0．369

0．257

4.工作曲线的绘制

取50ml的容量瓶7个,各加入100.00µɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml，然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用50px吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并记录各溶液光度，记当格式参考下表：

编 号

1#

2#

3#

4#

5#

6#

7#

V（铁溶液）ml

0．00

0．20

0．40

0．60

0．80

1．00

1．20

A

-0.000

0.083

0.169

0.227

0.314

0.395

0.436

5.铁含量的测定

取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度

并记录.

编 号

1#

2#

3#

V(未知液)ml

2.5

2.5

2.5

A

0.425

0.425

0.421

K=268.1 B= -2.205R*R=0.9945

CONC. =K *ABS+B

C = 44.55mol ml-1

6.结束工作

测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一

仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.

五、讨论：

（1） 在选择波长时，在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度，最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀，提供的λmix=508nm，如果再缩减一点进程，试齐充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。

（2）在测定溶液吸光度时，测出了两个9，实验结果不太理想，可能是在配制溶液过程中的原因：a、配制好的溶液静置的未达到15min；b、药剂方面的问题是否在期限内使用（未知）因从溶液显色的效果看，颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用；c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求，要求一个人移取试剂。（张丽辉）

在配制试样时不是一双手自始至终，因而所观察到的结果因人而异，导致最终结果偏差较大，另外还有实验时的温度，也是造成结果偏差的原因。（崔凤琼）

本次实验阶段由于多人操作，因而致使最终结果不精确。（普杰飞）

（1）在操作中，我觉得应该一人操作这样才能减少误差。

（2）在使用分光计时，使用同一标样，测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因：a、温度，b、长时间使用机器，使得性能降低，所以商量得不同值。（李国跃）

在实验的进行当中，因为加试样的量都有精确的规定，但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量，但综合了所有误差量将成为一个大的误差，这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。（赵宇）

在配制溶液时，加入拭目以待试剂顺序不能颠倒，特别加显色剂时，以防产生反应后影响操作结果。（刘金旖）

六、结论：

（1）溶液显色，是由于溶液对不同波长的光的选择的结果，为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度，必须选择合适的测量条件，如：入射波长，溶液酸度，度剂使用期限。

（2）吸收波长与溶液浓度无关，不同浓度的溶液吸收都很强烈，吸收程度随浓度的增加而增加，成正比关系，从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。

（3） 此次试验结果虽不太理想，但让我深有感触，从中找到自己的不足，并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知，从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。（张丽辉）

附录：

723型操作步骤

1、 插上插座，按后面开关开机

2、 机器自检吸光度和波长，至显示500。

3、 按AλCOTO键，输入测定波长数值按回车键。

4、 将考比溶液（空白溶液）比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差，拉动试样架拉杆，按ABS。01键从R、S1、S2、S3，逐一消除然后再检查1~~2次看是否显示0。000否则重新开始。

5、 按T/ARAN按3键，回车，再按1键，回车。

6、 逐一输入标准溶液的浓度值，每输一个按回车，全部输完，再按回车。

7、 固定考比溶液比色皿（第一格为参比溶液）其余三格放标准试样溶液，每测一值，拉杆拉一格，按START/STOP全打印完，按回车

8、 机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。

9、 固定参比溶液比色皿，其余三格放入待测水样，逐一测定。

10完毕后，取出比色皿，从打印机上撕下数据，清扫仪器及台面关机。

721型分光度计操作步骤

1、 开机。

2、 定波长入=700。

3、 打开盖子调零。

4、 关上盖子，调满刻度至100。

5、 参比溶液比色皿放入其中，均合100调满。

6、 第一格不动，二，三，四格换上标液（共计七个点）调换标液时先用蒸馏水清洗后，再用待测液（标液）清洗，再测其分光度（浓度）