乙酸乙酯含量测定

4

试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB

601、GB

602、GB

603之规定制备，实验用水应符合GB

6682中三级水规格。

4.1

乙酸乙酯（CH3COOC2H5）含量测定

按GB

9722之规定测定，其中：4.1.1

试验条件检测器：热传导检测器；载气及流量：氢气，60mL/min；柱长：2m；固定相：10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18～0.28mm(60～80目)]，于150℃老化4h；柱温度：120℃；汽化室温度：170℃；检测器温度：150℃；进样量:

8µL色谱柱有效板高：Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子：f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值：r水，乙酸乙酯

=0.18；r甲醇，乙酸乙酯

=0.27；r乙醇，乙酸乙酯

=0.42；r乙酸甲酯，乙酸乙酯

=0.72。4.1.2

定量方法按GB

9722中8.2条之规定测定，需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯

=0.55,

f甲醇/乙酸乙酯

=0.65,

f乙醇/乙酸乙酯

=0.74。4.2

密度测定按GB

611中5.1条之规定测定。4.3

色度测定量取50mL试样，注入100mL比色管中，按GB

605之规定测定。4.4

杂质测定

试样量取须精确至0.1mL。4.4.1

蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)]，按GB

9740之规定测定。4.4.2

水分同4.1条。4.4.3

酸度量取10mL95%乙醇，加2滴酚酞指示液(10g/L)，摇匀，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。加11mL(10g)试样，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。

目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100

ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24

h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5～3

850

mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1

900

mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%～4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0

mg/m3,样品放置24

h损失＜10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.

如果购买气相色谱仪，还是建议买安捷伦的。价格大概在十几万，不过确实是好使。不过买色谱不能测定水分，可以做乙酸乙酯的色谱分析。

如果购买卡氏水分仪，我建议买我们单位的（呵呵），价格根据档次大概一万到三万不等。

可以到我们单位网站看看，做做参考。百度 淄博盛康电气 到网站上看就行了。

再一个卡尔费休试剂是强吸水性的，要不然怎么能测定水分呢。现在的水分仪，电解池部分用密封脂才勉强能保证密封性。如果按你这种方法估计还没测完呢，试剂就先吸收空气里的水分失效了。

测定乙酸乙酯中的水分要用 卡氏库仑法微量水分测定仪

1、电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数的步骤：

①调节恒温槽的温度在26.00℃；

②在1-3号大试管中，依次倒入约20mL蒸馏水、35mL 1.985×10-2mol/L的氢氧化钠溶液和25mL1.985×10-2mol/L乙酸乙酯溶液，塞紧试管口，并置于恒温槽中恒温。

③安装调节好电导率仪；

④k0的测定：

从1号和2号试管中，分别准确移取10mL蒸馏水和10mL氢氧化钠溶液注入4号试管中摇匀，至于恒温槽中恒温，插入电导池，测定其电导率k0；

⑤kt的测定：

从2号试管中准确移取10mL氢氧化钠溶液注入5号试管中至于恒温槽中恒温，再从3号试管中准确移取10mL乙酸乙酯溶液也注入5号试管中，当注入5mL时启动秒表，用此时刻作为反应的起始时间，加完全部酯后，迅速充分摇匀，并插入电导池，从计时起2min时开始读kt值，以后每隔2min读一次，至30min时可停止测量。

⑥反应活化能的测定：

在35℃恒温条件下，用上述步骤测定kt值。

2、pH法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数的步骤：

1).开启恒温水浴电源，将温度调至35℃.

2).配制纯乙酸乙酯溶液

配制0.0200mol/L乙酸乙酯溶液。先计算配制0.0200mol/L乙酸乙酯溶液100ml所需的分析乙酸乙酯（约0.1762g）量，根据乙酸乙酯温度与密度的关系式： ρ=925.54－1.68×t－1.95×10-3 t² 式中：ρ、t的单位分别为kg·m-3 和℃，计算该温度下对应的密度并换算成配准100ml 0.0200mol/L所需乙酸乙酯的体积，用0.5ml刻度移液管移取所需的体积，加到预先放好2/3去离子水的100ml容量瓶中，然后稀释至刻度，加盖摇匀备用。

3).测定35℃，起始浓度的pH值，C(NaOH)=10 pH-14 mol/L，移取20mlNaOH溶液，准确加入20ml水，放入pH计，稳定后读数并记录。

4).测定35℃，t时刻对应的pH值，Ct(NaOH)=10 pH-14 mol/L，移取20mlNaOH溶

液至测定管，准确加入20ml乙酸乙酯溶液至测定管另外一侧，放入pH计，记录不同时间t的pH值。每分钟测定一次，测25分钟。

5).重复上述操作，测定40℃时的pH值。

6).处理、计算反应速率常数k和表观活化能Ea。

2、用乳胶管连接恒温水浴，开启恒温水浴，设定温度。

3、用大肚移液管准确量取50.00mL氢氧化钠溶液置于反应器中，磁力搅拌器缓慢搅拌，温度恒定后，测定电导率κ0。

4、计算出所需乙酸乙酯的用量，用量程为10~100μL的移液器量取。

5、磁力搅拌器速度开到最大，取下橡胶塞加入乙酸乙酯，同时计时，然后塞上橡胶塞。

6、持续快速搅拌约1min后，将搅拌速度减慢，保持慢速均匀搅拌。然后依次记录2，4，6，8，10，12，15，20，15，20，25，30，35，40min时刻的电导率κt。

7、清洗实验用品，用Origin软件处理实验数据。

1、 了解强碱滴定弱酸时指示剂的选择

2、 学习容量瓶、吸管的正确使用

3、 进一步掌握碱式滴定管的使用和正确判断滴定终点

二、 实验原理

HAc为一中等程度的弱酸，Ka =1.8×10-5，HAc与NaOH反应如下：

HAc+OH-===Ac-+H2O

产物是HAc的共轭碱Ac-，若用0.1mol·L-1的NaOH滴定0.1mol·L-1HAc，反应完成时pH=8.7，pH突跃由7.7～7.9，可选用酚酞作指示剂。

三、 试剂

0.1mol·L-1NaOH标准溶液，0.2%酚酞乙醇溶液。

四、 实验方法

1、 试液配制

自拟试液配制方案（提示：先粗略确定实用醋酸的浓度，然后确定配制0.1mol·L-1实用醋酸溶液的方案。）

2、 实用醋酸总酸度的测定

用清洁移液管吸取少许试液，淋洗移液管内壁3次，然后吸取试液一份置于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，塞上瓶塞，摇匀。

用清洁的25mL移液管吸取稀释后的试液淋洗内壁，反复3次。然后吸取稀释后的试液，放于250mL锥形瓶中。加入酚酞指示剂2～3滴，用NaOH标准溶液滴定，直至加入半滴NaOH标准溶液后呈现的红色在摇匀后，于半分钟之内不再褪去时，即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度c和滴定时消耗量V，计算所取醋酸试样的总含量（以克表示）

三次平行测定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.2%，否则应重做。