连续反应精馏制备乙酸乙酯应怎样操作

制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要迅速升温至170℃左右，温度在140℃时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

制乙酸乙酯的原料是乙醇和乙酸

浓硫酸具有脱水性，强氧化性

因此制乙酸乙酯时用浓硫酸做催化剂可能引起的问题有如下：

浓硫酸使乙醇脱水形成乙烯，在进一步可以氧化成碳黑。

一、乙醛缩合法

在乙醇铝催化剂作用下，在0-20℃时乙醛自动氧化缩合成乙酸乙酯，化学反应式如下：

二、乙醇氧化法

从原料的来源和成本分析，以乙醇为原料的合成路线较合理、廉价。乙醇氧化法按其反应机理可分为两种双功能催化剂体系。

1、氧气参与反应：采用Pd-Cu/分子筛催化剂，反应温度为150℃，乙醇被氧化为乙酯乙酯。其反应机制如下：

2、无氧气参与反应，以Cu/ CoO/ ZnO/ Al2O3混合氧化物为催化剂，乙醇在碱中心上脱氢为乙醛，乙醛在水的参与下通过酸碱协同作用歧化为乙酸和乙醇，乙酸和乙醇再在酸中心上酯化为乙酸乙酯。其机理如下：

三、乙烯加成法

采用负载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂，乙酸和乙烯在反应温度为150℃ 、压力为1.0MPa 条件下反应生成乙酸乙酯。其化学反应方程式如下：

扩展资料：

乙酸乙酯主要用途

1、人造水果的要素、硝酸纤维素、假漆、瓷漆、飞机翼布涂料等的溶剂、合成无烟火药、人造皮革、照相用底片、电极板、人造丝、香水、清洁纺织品、制药时添加香味。

2、用于食品上之合成香料。

3、作为氮-亚硝基双乙醇胺的粹取溶剂。

4、隐形眼镜的除霉。

5、涂料塑胶的溶剂及其他溶剂。

6、在纺织工业中可用作清洗剂。

7、在食品工业中可作为特殊改性酒精的香味萃取剂。

8、用作制药过程和有机酸的萃取剂。

参考资料：百度百科 乙酸乙酯

为了提高酯的产量，一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。

为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：

①制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高。不能使液体沸腾。

②最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。

③浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

反应条件及其意义：

（1）加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发而方便收集，使平衡向正反应方向移动，提高乙醇、乙酸的转化率。

（2）浓硫酸一方面作催化剂，提高反应速率；另一方面作吸水剂，提高乙醇、乙酸的转化率。

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注意事项

1、反应物的混合：先加乙醇，再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸)，最后加乙酸，然后加热。

2、浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一点。

3、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和二氧化硫等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

4、倾斜的导气管较长，在起到导气作用的同时兼起到冷凝的作用；

5、导气管不要伸到碳酸钠溶液中去，防止由于加热不均匀，造成碳酸钠溶液倒吸入加热反应物的试管中。

6、用碳酸钠不能用碱(NaOH)的原因：虽然氢氧化钠也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。

参考资料来源：百度百科-乙酸乙酯

伴有化学反应的精馏方法,有的用精馏促进反应,有的用反应促进精馏。用精馏促进反应，就是通过精馏不断移走反应的生成物，以提高反应转化率和收率。如醇加酸生成酯和水的酯化反应是一种可逆反应，将这个反应放在精馏塔中进行时，一边进行化学反应，一边进行精馏，及时分离出生成物酯和水。这样可使反应持续向酯化的方向进行。这种精馏在同一设备内完成化学反应和产物的分离，使设备投资和操作费用大为降低。但采用这种方法必须具备一定的条件：①生成物的沸点必须高于或低于反应物；②在精馏温度下不会导致副反应等不利影响的增加。目前在工业上主要应用于酯类（如乙酸乙酯）的生产。

用反应促进精馏，就是在混合物中加入一种能与被分离组分发生可逆化学反应的物质（第三组分），以提高其相对挥发度，使精馏容易进行。如在混合二甲苯中加入异丙苯钠，后者与对二甲苯和间二甲苯反应生成对二甲苯钠和间二甲苯钠,两者反应平衡常数相差很大,可使对二甲苯与间二甲苯的相对挥发度增大很多。这种方法对增大相对挥发度比较有效。但由于第三组分的回收和循环使用比较困难，使其应用受到限制。