乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有哪些

水和酒精混合以后会形成有固定沸点的混合物,被称为衡沸物,这个沸点高于酒精的沸点，低于水的沸点。如果使用普通的蒸馏方法,到达了这个沸点时,蒸馏出来的物质是水和酒精的混合物。当然剩下的未蒸馏的液体也是水与乙醇的混合物。所以用蒸馏的方法是不能降水与乙醇分离的。

铁架台，酒精灯，石棉网，蒸馏烧瓶，150℃温度计，直形冷凝管，转接头，锥形瓶（三个），100mL量筒

二，实验药品

工业酒精，沸石，生石灰

三，实验装置

四，实验原理

根据有机物的沸点不同，对其先后被分离的顺序，进行收集。

五，实验步骤和现象

1，按如图装置，蒸馏烧瓶中放入几颗沸石，加入适量的生石灰。直形冷凝管接上冷凝水。

2，用量筒取100mL工业酒精，倒入蒸馏烧瓶中。点燃酒精灯加热。

3，用第一只锥形瓶收集77℃以下的馏分。

4，当馏分沸点达到77-79℃时，换一只锥形瓶收集馏分。

5，当馏分沸点超过79℃时，换第三只锥形瓶收集。当温度突然下降或烧瓶内液体很少时，停止加热，稍冷后关闭冷凝水，收集馏分出的工业酒精。

五，实验注意事项

1，乙醇的沸点为78.3℃，因此应收集沸点在77-79℃的馏分。

2，加热不宜过猛，可改用水浴加热。

3，温度计的水银球放在蒸馏烧瓶支管口处，测量馏分的沸点。

4，冷凝水要从直形冷凝管的下口进去，上口流出，与馏分形成对流，充分冷凝。

⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。

⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。

⑶了解沸点测定的方法和意义。

二、实验原理（参照本章）2.2.1.1

三、仪器与药品

⑴仪器

100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等

⑵药品

乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］

四、实验步骤：

⑴仪器的安装

安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。

安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。

⑵蒸馏操作

①加料

将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。

若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。

②加热

开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。

③收集馏出液

在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。

要求：a.测定所给乙醇的浓度。

b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。

c.记录乙醇的沸程。

d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。

本实验约需要4小时

五、附 注

[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。

[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。

共沸(Azeotrope)

两种(或几种)液体形成的恒沸点混合物称为共沸混合物，是指处于平衡状态下，气相和液相组成完全相同时的混合溶液。对应的温度称为共沸温度或共沸点。

简单的来说就是水和酒精混合以后会形成有固定沸点的混合物，也就是说到达了这个沸点，蒸馏出来的物质是水和酒精按一定比例混合的混合物。而不是纯净物。

酒精和水的混合液与蒸汽中所含酒精浓度均为95．57％(重量)或97.60%(容量)，此时的沸点为78．15℃，这沸点较纯酒精沸点78．3℃，水的沸点100℃都低，故蒸馏到这浓度时，蒸汽中的酒精含量就不会再增加了。这沸点称之为最低恒沸点，该组分的混合物称恒沸混合物。