冰醋酸浓度怎样测试,有没有专家给点建议
用5mL的移液管移取3.00mL冰醋酸于500mL容量瓶中,并定容至500.00mL(稀释操作严格按照要求做).
用20mL移液管吸取稀释后的醋酸试液于锥形瓶中,加入酚酞指示剂2~3滴,用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定,滴定终点是无色变为浅粉色,且半分钟内不退色.
继续取两份试样,重复上述操作.3次测定结果的相对平均偏差应小于0.3%.
醋酸与氢氧化钠1:1反应(c(HAc)*V(HAc)=c(NaOH)*V(NaOH)此处,V(HAc)=20.00mL,c(NaOH)已知,V(NaOH)可从滴定管上读出),然后根据氢氧化钠的用量求出稀释后醋酸样品的浓度
c(HAc),再根据稀释比例折合回冰醋酸浓度,即c(冰醋酸)=(500/3)*c(HAc)
检测试材
装有0.1moL/L氢氧化钠标准溶液的滴瓶,指示剂。
检测方法
取1.0mL样品到10 mL比色管中,加水到10.0mL刻度,盖盖后混匀,从中取1.0mL放入另一支比色管或试管中,加4滴指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,每滴一滴溶液后都要摇动几下,直到溶液变为紫红色(深色醋变为棕红色)时停止滴定。同时做一份试剂空白试验(即取1.0mL水,用氢氧化钠标准溶液滴定)。
扩展资料
国家规定标准
1、感官要求
食醋应具有产品应有的色泽,具有产品应有的滋味和气味;无其他不良气味与异味概括为无异味;,无正常视力可见外来异物。
2、理化指标
食醋总酸指标≥3.5 g/100mL,甜醋总酸指标≥2.5g/100mL。
3、食品添加剂
冰乙酸(又名冰醋酸)、冰乙酸(低压羟基化法)不可用于食醋的规定;引用食品营养强化剂使用标准,GB 14880-2012对食醋中钙的使用量规定为6000mg/kg~8000 mg/kg。
参考资料来源:百度百科-食醋
苍溪县人民政府-GB2719-2018《食品安全国家标准》
50-80度之间。
而冰醋酸温度高达118度。
因此色谱的升温梯度建立是:
从40度开始,每分钟升温2-3度,一直到85度。然后每分钟5度, 一直到120度.
最后每分钟10度升温到200度(去除所有挥发性物质)。
过氧化物测定中并不是仅仅使用冰乙酸而是使用三氯甲烷一冰乙酸混合液。
目的是食用油的过氧化物在三氯甲烷一冰乙酸介质中与KI溶液反应生成I2,将生成的I2与淀粉反应显蓝色,使用分光光度计测定测定食用油的吸光度A值,根据I2的标准溶液曲线确定反应中消耗I2的浓度c,再根据消耗I2的浓度计算出油脂中过氧化物的过氧化值,从而评定油脂品质的优劣,判断油脂储藏期间品质的变化情况。
冰乙酸(纯净物),即无水乙酸,有机化合物。其在低温时凝固成冰状,俗称冰醋酸。凝固时体积膨胀可能导致容器破裂。闪点39℃,爆炸极限4.0%~16.0%,空气中最大允许浓度不超过 25mg/m3。纯的乙酸在低于熔点时会冻结成冰状晶体,所以无水乙酸又称为冰醋酸。
防护措施
呼吸系统防护:空气中浓度超标时,应该佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,佩带自给式呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿工作服(防腐材料制作)。
手防护:戴橡皮手套。
其它:工作后,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着,立即用水冲洗至少15分钟。若有灼伤,就医治疗。
眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。给予2-4%碳酸氢钠溶液雾化吸入。就医。
食入:误服者给饮大量温水,催吐。就医。
灭火方法:雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土。
最便宜的制备方式就是将醋酸和正丁醇混合,滴加催化量的浓硫酸,在100℃左右,在加装dean-stark装置的反应器中回流实现,最终产品需要通过精馏得到,其中副反应主要表现为正丁醇分子脱水,正丁醇的分子间脱水缩合,乙酸的分子间脱水等
1. 电泳法:根据核苷酸分子同时携带酸碱基团,在一定条件下,利用其在电场中的迁移速度不同而实现分离。
1) 纸电泳法: 将电场加在浸泡过缓冲液的滤纸上,使ATP与其他杂质分离,再利用比色法测定ATP的吸收值,计算其含量。此法是卫生部及地方采用的ATP标准检测方法。
2) 凝胶电泳法:根据介质不同,可分为聚丙烯酰胺电泳法(PAGE),SDS-PAGE和琼脂糖凝胶电泳法,前两种方法常用于生物机制的研究。琼脂糖凝胶电泳法是以琼脂糖为介质,柠檬酸为缓冲液,利用电泳将ATP与杂质分离,实现ATP含量检测。
3) 毛细管电泳法:以毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,利用各组分间淌度和分配行为上的差异,实现ATP与杂质的分离。
2. 光学分析法:因其操作简单、仪器要求低,常用于科研领域的ATP含量分析。
1) 分光光度法:采用ATP试剂盒,因ATP腺嘌呤碱基上存在共轭双键,在紫外下有吸收峰,可用紫外分光光度法检测ATP含量。
2) 生物发光法:利用荧光素在荧光素酶的作用下,与ATP发生反应,生成荧光素-ATP复合体,该复合体被分子氧氧化后激发荧光素发光,根据发光强弱可检测ATP含量。
3. 层析法:利用样品各组分之间亲和力、分配系数等化学性质的差异,实现ATP与其它杂质的分离。
1) 纸层析法:是检测核苷酸含量的常用方法之一。该方法常以异丙醇、浓氨水和水按7:1:2的混合作为展开剂。
2) 薄层层析法:该方法纸层析法原理基本相同,也是检测核苷酸含量的常用方法之一,其常用的展开剂是正丁醇、丙酮、冰乙酸、氨水、水按7:5:3:3:2的比例混合而成。
3) 离子交换色谱法:利用样品各组分离子交换能力或选择系数之间的差异,实现分离,常用于工业生产中ATP含量检测。
1、合成醋酸乙烯、醋酸纤维、醋酸酐、醋酸酯、金属醋酸盐及卤代醋酸等。
2、是制药、农药及其他有机合成的重要原料。
3、在照相药品制造、醋酸纤维素、织物印染以及橡胶工业等方面也有广泛的用途。
4、用于生产醋酸乙酯、食用香料、酒用香料等。
5、用作分析试剂、溶剂及浸洗剂。
此反应可以在能使丁烷保持液态的最高温度和压力下进行,一般的反应条件是150℃和55atm。副产物包括丁酮,乙酸乙酯,甲酸和丙酸。因为部分副产物也有经济价值,所以可以调整反应条件使得副产物更多的生成,不过分离乙酸和副产物使得反应的成本增加。
扩展资料:
用于区分食用醋酸和工业乙酸(或工业醋酸)的检测标准主要是参照GB 1903-2008《食品添加剂 冰醋酸(冰乙酸)》,通过测定乙酸的质量分数、高锰酸钾试验时间、蒸发残渣、酿造醋酸的比率(天然度)、重金属、砷含量、游离矿酸、色度等项目进行区分。
其中的酿造醋酸的比率(天然度)依照方法标准GB/T 22099-2008 《酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法》,通过测定醋酸的天然度即测试冰醋酸中14C的比活度与标准值的比值进行检测。食醋的检测标准主要是通过GB/T 5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》进行检测。
参考资料来源:百度百科-工业用冰乙酸
或许还可以试试这个方法,三分钟自检,10分钟出结果!
尿中游离巯基检测试剂盒(生化法)
【预期用途】
用于30岁及以上的女性体外定性检测尿液中游离巯基含量,适合于对宫颈CIN(宫颈上皮细胞不典型增生)的辅助诊断,CIN分级的确定及肿瘤的确诊必须依靠组织学确定,该产品检测不能作为任何恶性肿瘤的早期诊断或确诊依据,不用于普通人群的肿瘤筛查,不能替代宫颈细胞学、阴道镜及组织病理学检查。
巯基(SH)以游离(非蛋白)形式和结合(蛋白)形式,存在于人体组织器官。是阻抑蛋白-P53和金属硫蛋白-MT-VI得以维持其结构与功能的重要组分,也是许多巯基酶的活性中心。与基因脱阻遏和宫颈疾病发生发展以及糖、脂肪、蛋白质代谢异常有关。研究表明宫颈疾病恶化者多数都有P53突变或缺失和宫颈鳞状上皮中MT-VI过度表达,发现CIN患者尿中排出大量游离巯基〔¹,²,3,〕,。
试剂盒的1、2号试纸分别为1号测定试纸和2号对照试纸,其中1号测定试纸承载钨酸钠和醋酸盐缓冲剂,2号试纸除了承载钨酸钠和醋酸盐缓冲剂之外还有巯基络合剂EDTA-二钠,后者使巯基丧失还原性。因此,1号试纸的试剂能使尿中巯基和所有非巯基还原性物质都能还原钨为钨蓝,2号试纸的试剂只能使尿中非巯基还原性物质还原钨为钨蓝,其中的巯基则不再具有还原性。结果:当待测尿样本中只有巯基而无非巯基还原性物质时,1号试纸呈明显蓝色,2号试纸无色或只有试剂的本底浅蓝色即存在色差(判定巯基阳性结果);当待测尿样本中既有巯基又有非巯基还原性物质时,1号试纸蓝色必然比2号试纸的蓝色更深即存在色差(判定巯基阳性结果);如果待测尿样本中无巯基而只有非巯基还原性物质时,1、2号试纸呈无色差的蓝色反应(判定巯基阴性结果);如果待测尿样本中既无巯基也无非巯基还原性物质时,1、2号试纸都不显色或只见无色差的试剂本底浅蓝色(判定巯基阴性结果)。这样,每次测试都有自身对照,能有效地排除非巯基物质干挠。
【产品性能指标】
1.尺寸及装量:测试卡的反应圆槽与试纸的直径:分别为23.0-25.0 mm和22.0~ 23.0 mm;空白吸管装量:≥100.0ul;1号、2号试剂管装量:≥150.0ul。
2.最低检测限:当尿液中巯基含量≥0.25μmol/ml即可检出阳性结果,阳性检出率≥95%;
3.准确度:可稳定检测出尿液中在最低检测限及检测限以上的巯基,阳性符合率≥95%;检测阴性质控品的阴性符合率为100%;
4.重复性:同一批号的试剂盒检测高、低浓度巯基含量的尿液,定性反应结果一致,显色度均一,阳性符合率≥95%;
5.分析特异性:尿液中含有≥12.5mg /mI维生素C、≥0.5mg/ml亚甲蓝、≥0.05mg/ml尿酸,试纸1、2同时显示同等强度的蓝色(无色差)即阴性反应,阴性符合率100%;
6.批间差:不同批号的试剂盒检测高、低浓度巯基含量的尿液,定性反应结果一致,显色度均一,阳性符合率≥95%;
7.稳定性:有效期内最低检测限、准确度、重复性、分析特异性均满足技术要求。
【医疗器械注册证编号/产品技术要求编号】
国械注准20173403176
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定原样品中的含量;其依据是一定条件下,气相和液相或固相之间存在分配平衡。顶空进样又分为静态顶空和动态顶空(吹扫-捕集)。使用气相色谱仪测定混合液中乙酸含量,方法必须是使样品汽化,后由载气使其通过色谱柱分离。