硫酸取样劳保穿戴标准及接碱劳保穿戴保准各是什么

适用于固定污染源排放物中硫酸雾的测定。

2.不锈钢外护套，耐腐蚀，并刻度伸进烟道的尺寸。

3.玻璃器件采用硼硅酸盐玻璃等惰性材料

4.系统自动控制加热温度，控制温度120℃±5。

5.滤筒及取样管全程加热，加热温度均匀

6.配备系列化的采样嘴，满足不同流速的采集的需求。

7.配可放置冰水混合物的小型吸收瓶水箱，冷却水箱可悬挂于取样管上，

也可放置在平台上，适应各种不同工况

8.带温度、皮托管测量传感器，可在采样的同时测量烟气流速和烟气温度

焰色反应：

用玻璃棒蘸取少量待测液体，置于酒精灯火焰上方，有黄色出现的为硫酸钠。

2、化学方法：

用PH试纸，酸性的是硫酸

。

用指示剂，能够使石蕊溶液呈红色的是硫酸

。

用金属与之反应，加入Fe能生成氢气的是硫酸。

编号 STP–JY––004–01 标 题 甘露醇检验操作规程 页码 共4页

起 草 人 审核人 批准人 执行日期

日期 日 期 日 期 修订日期

起草部门

分发部门

目的：为了检查甘露醇原料的质量是否符合中国药典2000年版二部的规定，编制本规程。

范围：甘露醇的检验。

责任者：中心化验室主任、化验员。

规程：

4.1、检品名称：甘露醇

分子式：C6H14O6

分子量：182.17

4.2、编制依据：中国药典2000年版二部

4.3、取样方法：按物料取样规程取样。

4.4、检验项目：性状、鉴别、检查、含量测定。

4.4.1、检验用器具：

4.4.1.1、设备：自动电热恒温箱，马福炉。

4.4.1.2、仪器：熔点测定仪，红外光谱仪，架盘天平，分析天平。

4.4.1.3、试剂和试药：乙酰氯、吡啶、乙醚、三氯化铁、氢氧化钠、酚酞、氯化钠、硫酸钾、浓氨、氯化钙、草酸钠、硫酸、溴化钾溴试液、高碘酸钠、淀粉、硫化硫酸钠、碘化钾。

4.4.2、性状

本品为白色结晶性粉末，无臭，味甜，在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。

4.4.2.1、熔点：本品熔点为166～170℃，按熔点检查规程检查。

4.4.2.2、鉴别：取本品约0.5g，置试管中，加乙酰氯3ml，缓缓滴加吡淀0.5ml，随滴随振摇，俟反应完毕，注意将溶液移至另一试管中，用冰冷却，将析出的结晶滤过，用乙醚10ml洗涤后，移置试管中，加乙醚15ml，置温水浴中加热使溶解，趁热倾取乙醚液，挥散乙醚 ，得白色结晶（必要时再重结晶1次），干燥后，依熔点测定规程测定，熔点为120～125℃。

4.4.3、鉴别

4.4.3.1、取本品的饱和水溶液1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠溶液各0.5ml，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。

4.4.3.2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集84图）一致。

4.4.4、检查：

4.4.4.1、酸度 取本品5.0g，加新沸过的冷水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.30ml，应显粉红色。

4.4.4.2、溶液的澄清度与颜色 取本品1.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更深。

4.4.4.3、氯化物 取本品1.0g，按氯化物检查规程与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.003%）。

4.4.4.4、硫酸盐 取本品2.0g，按硫酸盐检查规程与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

4.4.4.5、草酸盐 取本品1.0g，加水6ml，加热溶解后，放冷，加氨试液3滴与氯化钙试液1ml，摇匀，置水浴中加热15分钟后，取出放冷；如发生浑浊，与草酸钠溶液（取草酸钠0.1523g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于0.1mg的草酸盐（C2O4））2.0ml 同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

4.4.4.6、干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%，按干燥失重检查规程检查。

4.4.4.7、炽灼残渣 不得过0.1%，按炽灼残渣检查规程检查。

4.4.4.8、重金属 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml,依重金属检查规程检查,含重金属不得过百万分之十。

4.4.4.9、砷盐 取本品1.0g，加水10ml使溶解，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5 ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在（必要时可滴加溴化钾溴试液），并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，按砷盐检查规程检查，应符合规定（0.0002%）。

4.4.5、含量测定

4.4.5.1、操作：取本品0.2g，精密称定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置碘瓶中，精密加入高碘酸钠（钾）溶液（取硫酸溶液（1→20）90ml与高碘酸钠（钾）溶液（2.3→1000）110ml混合制成）50ml，置水浴上加热15分钟。放冷，加碘化钾试液10ml，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于0.9109mg的C6H14NO6。

4.4.5.2、操作原理：甘露醇与高碘酸发生定量氧化还原反应，剩余的高碘酸及生成的碘酸再与碘化钾作用，生成游离碘，用硫代硫酸钠液滴定。

计算化式： M（V样- V空）×0.0009109

C6H14O6% =×100

10

m× ×0.05

250

式中：M：Na2S2O3的摩尔浓度，mol/L；

V样：样品消耗Na2S2O3的体积，mL；

V空：空白消耗Na2S2O3的体积，mL；

m：样品质量，g。

4.4.5.4、判断标准：按干燥品计算，含C6H14O6应为98.0～102.0%。

4.4.5.5、允许误差：相对偏差不得过0.5%。

4.4.5.6、操作注意事项：

4.4.5.6.1、使用的移液管，容量瓶要经校正过。

4.4.5.6.2、吸高碘酸钠时要注意小气泡。

4.4.5.6.3、加入碘化钾后要密塞，加水封口。

4.4.5.6.4、刚开始滴定时振摇稍慢，慢慢加快；滴速刚开始快一些，近亮黄色时稍慢，到达亮黄色后再加入淀粉指示液。

4.4.5.6.5、淀粉指示液新鲜配制要放冷到室温，使用时间不超过1周。

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出口脱水蔬菜检验规程

时间: 2003-09-05 09:05:19 | [<<] [>>]

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1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口脱水蔬菜取样、品质检验、包装检验和重量鉴定的方法步骤。

本标准适用于出口脱水白黄葱片、粉、粒；红葱片、粉；韭蒜茎、叶；甜青椒粒、红椒粒；香葱；大葱段、片、胡萝卜粒、片刀豆干条、丝辣根片、粉姜片、块、粉。

2 引用标准

GB 5009.4 食品中灰分的测定方法

GB 5009.15 食品中镉的测定方法

GB 5033 出口产品包装用瓦楞纸箱

SN 0145 出口烟叶及脱水蔬菜中六六六、滴滴涕残留量检验方法

SN 0168 出口食品平板菌落计数

SN 0169 出口食品中大肠菌群、粪大肠菌群和大肠杆菌检验方法

SN 0170 出口食品沙门氏菌属(包括亚利桑那菌)检验方法

SN 0172 出口食品中金黄色葡萄球菌检验方法

ZB XO9 008 出口食品中霉菌和酵母菌计数方法

3 术语

3.1 脱水蔬菜: 指以蔬菜为原料,经热风干燥加工制成的产品。

3.2 检验批:指由一定数量的同品种、同年产、同等级、同规格、同包装和相同单位重量的脱水蔬菜所构成的检验单位。每个取样批最多数量不得超过400箱。

3.3 原始样品: 指从一批产品的单个容器内所取出的样品为原始样品。

3.4 试验样品: 指按各个检验项目的规定,从原始样品中混匀分取的供直接检验的样品,为试验样品。

3.5 外观: 指脱水蔬菜的色泽,形状的匀整度和洁净度。

3.5.1 色泽: 指脱水蔬菜各品种固有的正常颜色和光泽。

3.5.2 形状的匀整度: 指脱水蔬菜片形、粒形的匀整程度。

3.5.3 洁净度: 指脱水蔬菜表面沾有其他物质影响外观的程度。

3.6 气味: 指脱水蔬菜成品本品种所固有的正常的气味。

3.7 一般杂质: 指非脱水蔬菜成品所固有的外来物质。

3.8 有害杂质: 指影响危及人类健康、生命的外来杂质。

4 取样

4.1 品质取样

4.1.1 原则

应用本取样方法的规定,获取具有充分代表性足以代表整批脱水蔬菜品质的样品。

4.1.2 要求

入库后的产品,应成批堆垛后,才能进行抽样检验。堆垛形式应采取二联垛为原则,在每一堆垛上挂牌。注明品名、规格、批次、数量、进仓日期等项目, 以供参考。抽样时以一批为一个检验单位,在同一批产品中每次抽取样品的方式和数量要始终一致。

4.1.3 条件

取样工作应在清洁、干燥、光线充足的仓库内进行,避免日光直接照射。

4.1.4 器具

脱水蔬菜取样须置备不锈钢剪刀、不锈钢手铲、聚乙烯塑料袋专用工具和容器,要清洁、干燥、无锈、无异味,容器应具有良好的密闭性。

4.1.5 件数

全批件数在1～5件,逐件取样；

全批件数在6～49件,随机抽5件；

全批件数在50～100件、按10％取样；

全批件数在100件以上,按式(1)计算。

___

S＝√ N .............................(1)

式中：S——取样件数(取整数,小数部分向上修约)；

N——全批总件数。

4.1.6 步骤和数量

取样员应根据报验人提供的批次、规格、唛头和数量等与实际堆存货物核对相符后,在堆垛各部位拆开应抽件数, 用不锈钢手铲在包件内进行随机扦取代表性样品。每件取样约50g, 立即装入聚乙烯塑料袋,待取样完毕后, 将袋口扎紧(防止受潮)。及时携至实验室进行检验。每批原始样品约2000 g。在扦样过程中,必须注意产品的色泽、气味、虫害、杂质和包装等情况,如有异常,应酌情增加扦样比例和数量,必要时可停止取样。

4.1.7 样品标签

在盛装样品的塑料袋中,应有取样的标签,标明报验号、商品名称、数量、输往国别、货物堆存地点、取样人姓名和取样日期。

4.2 微生物取样:系按品质取样的批次、数量和方法,用无菌、干燥、洁净的磨口广口瓶(或塑料袋),手套,不锈钢手铲,在包件内进行随机取样,每批扦取的原始样品约1000g。

5 品质检验

5.1 感官检验

5.1.1 外观品质检验

5.1.1.1 检验室条件: 室内要求光线明亮、柔和、光线一致,避免强光直射,最好采用来自北面的光线,并要求清洁、干燥、空气新鲜、流通、无异味干扰。

5.1.1.2 器具：白色搪瓷盘(或白色木盘)、有机玻璃板2块(长度20cm、宽度7cm、厚度0.3cm)、牛角匙和电冰箱。

5.1.1.3 检验程序

实验室人员将现场取回的原始样品,按下述流程图进行分项检验。

5.1.1.4 操作步骤

对片状、块状、条状和大颗粒的品种按5.1.1.3流程图将供品质检验的样品,倒入白色搪瓷盘内(或木盘内),然后根据不同品种的外观质量要求,并严格按照出口各等级标样或成交小样的质量,用正常感官检验其色泽(包括光泽)、气味、形状(包括粒形、片形、条形)逐项进行对照来评定产品质量的优劣,应分批分项作好记录。

对粉状和细粒的品种按5.1.1.3流程图将供品质检验的样品,经充分混匀,用角匙取样约2～3g,置于有机玻璃板的表面上,同时取一份标准样品,也放在同一块有机玻璃板的表面上,然后用另一块有机玻璃板轻轻地将试样和标样压平,用肉眼对两份样品的色泽、光泽和斑点进行比较来评定产品质量的优劣,应分批分项作好记录。用同样的方法再进行一次测定,以二次测定的结果,综合评定。

5.1.2 杂质检验

5.1.2.1 器具:弯头镊子、2.5倍放大镜、聚乙烯塑料袋、长方形挑选台(三边有缘,能够放置一箱成品即可)和0.1mg感量天平。

5.1.2.2 操作步骤

按每批总数的1 ％比例(可采用已取过样品的包件)对片状、块状、条状和大颗粒的品种,将件中的内容物全部倒在挑选台上,认真仔细进行挑选,挑出一般杂质和有害杂质,装入塑料袋内,然后在感量0.1mg天平上称量,按式(2)、(3)分别计算杂质含量。

m1

I＝ ——— ...........................(2)

m2

式中：I—— 一般杂质含量(每千克样品中杂质毫克数)；

m1——每箱杂质重量,mg；

m2——每箱成品净重,kg。

m3

H＝ ——— ...........................(3)

m2

式中：H——有害杂质含量(每千克样品中有害杂质毫克数)；

m3——每箱有害杂质重量,mg；

m2——每箱成品净重,kg。

5.1.3 虫害检验

5.1.3.1 器具：解剖镜、10倍手持扩大镜、2.5mm圆孔筛、手电筒、玻璃管、弯头镊子和

聚乙烯塑料袋。

5.1.3.2 抽查比例

查虫的件数,应根据品质抽样所取的比例。

5.1.3.3 查虫的方法

a. 环境检查：在查虫时首先要检查堆物仓库的每个角落、缝隙、桩脚的周围有没有虫害污染及有虫的迹象。

b. 在产品中检查：在扦样时,将打开的包件,首先要检查内包装各个部位,产品的表面层及四周角落处有否吐丝、结块现象。

c. 过筛检查：当品质样品扦取后,在包件中随机取样不少于1kg,进行手筛(过筛件数比例一般为货物总数的1％～2％,每批不得少于2件)。然后在上层筛用肉眼和10倍手持扩大镜进行检视有否活虫和死虫存在。底层筛的筛下物,可移入干燥、清洁塑料袋内,携回检验室进行检视。

d. 室内检验：将现场过筛携回检验室的粉末和碎屑样品用解剖镜进行检视。重点是检查有否虫卵。

通过上面四个环节的检查结果均要做好记录。

5.2 理化检验

5.2.1 水分检验

5.2.1.1 仪器

a. 电热烘箱: 能升温105℃以上, 自动控制温度在±2℃范围内(附有0～200℃温度计),温度计水银球位于上层搁板2.5cm处；

b. 天平：感量0.001 g；

c. 铝质烘皿(有盖,高约20 mm、内径约80 mm),干燥器(内盛有效干燥剂)和铜质冲筒一只。

5.2.1.2 试样制备

按5.1.1.3流程图以点分取的水分样品(除用原样外),用铜质冲筒冲碎,装入广口瓶,备用。

5.2.1.3 测定步骤

按5.1.1.3流程图点取供水分检验的样品,以充分混匀,在已知重量的干燥铝质烘皿,在天平上准确称取试样(精确至0.001g见表1),待烘箱内温度升至110℃时,将铝质烘皿置于烘箱内温度计周围的烘板上,及时调整温度至105℃计算烘时。

根据各类脱水蔬菜所规定的测烘时间(见表1)取出,加盖,移到干燥器内冷却至室温,称量。

表1 出口脱水蔬菜各品种水分检验方法的规定

5.2.1.4 结果计算

各类脱水蔬菜水分含量的百分率,按式(4)计算：

m1-m2

M＝————×100 ......................(4)

m

式中：M——水分含量,％；

m1——试样和烘皿烘前质量,g；

m2——试样和烘皿烘后质量,g；

m——试样质量,g。

测定应作双试验,同一分析者,同时进行的两次测定结果之差,在合格范围内不得超过0.3％,以规定误差范围内由二份结果的算术平均值为水分结果,检验结果取小数点后一位。

5.2.2 细度检验

5.2.2.1 仪器

a. 电动振筛机,型号IS-1,转速300 r/min,来回4cm,或相当的；

b. 电子天平：感量0.001 g；

c. 搪瓷小碟、铝皿和毛刷；

d. 检验标准筛：

标准筛号 孔径

10 2 mm

20 850 μm

26 688 μm

40 425 μm

60 250 μm

80 180 μm

100 150 μm

应用时标准筛号相当于目数。

5.2.2.2 操作步骤

a. 粉状产品: 按5.1.1.3 流程图的细度检验样品,用已称重的干燥铝皿,以天平称取经充分混匀的试样约20 g二份(精确至0.001g),供平行试验,取其一份置于具有规定目数标准筛筛面上,盖上筛盖,然后放于电动振筛机上,开启电源,筛动1min,关闭电源,打开筛盖,检查上层筛面上是否尚有可筛下的粉状产品。如仍有,可按上述操作步骤重复一次,将筛上物移入搪瓷碟中称重,另一份试样用同样的方法,再进行测定。

b. 粒状产品: 按5.1.1.3 流程图的细度检验样品,用已称重的干燥铝皿,以天平称取经充分混匀的试样50 g二份(精确至0.001g),供平行试验,取其一份放入上层筛中,然后按大孔筛在上,小孔筛在下,最底层是筛底,最上层是筛盖,应顺序安装,置于电动振筛机上,开启电源,筛动1min,关闭电源,打开筛盖,检查上层筛面上是否尚有可筛下的粒状产品,如仍有,可按上述操作步骤重复一次,将上层筛面粗粒和下层筛的细粒,分别称重。另一份试样用同样的方法,再进行测定。

5.2.2.3 结果计算

a. 粉状产品按式(5)计算：

m2-m1

P＝————×100 ...........................(5)

m2

式中：P——筛下物的百分含量,％；

m1

X1＝——×100 ............................(6)

m3

m2

X2＝——×100 ............................(7)

m3

式中：X1——筛上物的百分含量,％；

X2——筛下物的百分含量,％；

m1——筛上物的质量,g；

m2——筛下物的质量,g；

m3——试样的质量,g。

检验结果取小数点后一位。

5.2.2.4 允许误差

测定应作双试验,同一分析者同时进行的两次测定结果之差,在合格范围内不得超过1％,以规定误差范围内由二份结果的算术平均值为细度结果。

5.2.3 总灰分检验

按GB 5009.4,试样须经磨碎处理,通过18号标准筛(孔径1mm)。

5.2.4 二氧化硫测定方法

5.2.4.1 试剂

a. 7.5％酒石酸溶液: 溶解7.5g酒石酸(C4H6O6)于蒸馏水中,稀释至100mL；

b. 20％氯化钠溶液: 溶解200 g氯化钠于蒸馏水中,稀释至1000 mL；

c. 1mol/L氢氧化钠溶液: 溶解40g氢氧化钠于蒸馏水中, 稀释至1000mL；

d. 6mol/L盐酸溶液: 在500mL蒸馏水中,加入密度为1.19g/mL的纯盐酸500mL, 混匀

e. 0.02mol/L标准碘液: 溶升华碘2.54g于3.2g碘化钾饱和溶液中, 加蒸馏水稀释至100mL, 摇匀, 按下法标定其浓度

碘溶液的标定：

称取再升华之三氧化二砷约0.02g精确至0.0001g于锥形瓶中,加1 mol/L氢氧化钠25mL使其溶解,加水50 mL,用硫酸中和(以石蕊试纸指示)后加碳酸氢钠3g及1％的淀粉指示剂2mL,用碘标准溶液滴定至浅蓝色不消色为止,按式(8)计算其实际浓度：

m

c＝————×V ...................(8)

0.09892

式中：c——碘溶液的实际浓度；

m——三氧化二砷的质量,g；

0.09892——每毫摩尔三氧化二砷的克数；

V——滴定所耗碘液体积,mL。

f. 甲醛：40％分析纯；

g. 1％淀粉指示剂,用时新配。

5.2.4.2 仪器

a. 工业天平：感量0.01 g；

b. 250mL锥形瓶及碘价瓶；

c. 分度0.01mL的微量滴定管(3 mL或5mL)；

d. 组织捣碎机。

5.2.4.3 操作步骤

按5.1.1.3流程图点取化验项目的样品,天平称取20.00g试样 ,精确至0.01g, 置250mL量筒中。加7.5％酒石酸溶液5mL, 以20％氯化钠溶液加至刻度,移入组织捣碎机捣碎1min,以绒布过滤,吸取50mL滤液二份, 分别至二个250mL碘价瓶中, 一份加1mol/L氢氧化钠2mL,1～2min后加6mol/L盐酸2mL, 再加淀粉指示剂1mL, 用0.01 mol/L碘液滴定至出现蓝色30s不消色为止,另一份作其他还原性物质的测定,处理同上,但在加入6mol/L盐酸以后,加入1mL40％甲醛静止10min,以下操作同前。

5.2.4.4 结果计算

计算公式：

(V1-V2)×c×0.064

二氧化硫(％)＝—————————×100 ..................(9)

50

20×——

250

式中：V1——样品所耗碘液体积,mL；

V2——其他还原物质耗碘液体积,mL；

0.064——每毫摩尔二氧化硫的克数；

c——标准碘液实际浓度。

5.2.4.5 允许误差

测定应作双试验,同一分析者,同时进行的两次测定结果之差,30 ppm以内不得超过2 ppm,100 ppm以内不得超过5 ppm,以规定误差范围内由二份结果的算术平均值为二氧化硫结果。

5.2.5 辣根中含镉量的测定

按GB 5009.15检验。

5.2.6 杂菌检验

按SN 0168检验。

5.2.7 大肠杆菌检验

按SN 0169检验。

5.2.8 霉菌检验

按ZB X09 008检验。

5.2.9 金黄色葡萄球菌检验

按SN 0172检验。

5.2.10 沙门氏菌检验

按SN 0170检验。

5.2.11 六六六滴滴涕农残检验

按SN 0145检验。

6 重量鉴定

6.1 器具：台秤,称重50g,该衡器必须持有国家计量部门的有效合格证。使用衡器时,应按国家计量部门规定的技术规程进行校正,被衡重的出口脱水蔬菜的每件重量或每次衡量的量值不得小于衡器最大称量值的1/10。

6.2 操作程序

6.2.1 毛重：系按品质取样的全部包件数,经已校正之衡器过重。但根据每件货物的差重幅度大小,可适当增加或缩减抽查比例,直至鉴定人员认为已具有代表性为止。

6.2.2 皮重：在抽查的包件中,任取5～10件称取皮重,核算平均皮重。

6.2.3 净重：根据毛重与皮重核算出抽查毛重部分的总净重,如抽查毛重部分的总净重与规定总净重差重幅度在2‰以内的,则认为全批净重相符；如超过2‰时则按实衡净重计算全批重量。

7 包装检验

7.1 器具：钢卷尺和测微器。

7.2 操作程序

7.2.1 外包装检验

外包装采用双层瓦楞纸箱、麻袋和塑料编织袋,各种包装的质量,必须符合国家有关规定。在现场检验时,包装的外表必须清洁、无污染、无破损、无潮湿、无压塌等现象。

封口带、封口胶纸要牢固、平伏,标记要正确清晰。

7.2.2 内包装检验

在取样同时,要检验内包装的聚乙烯塑料袋和复合薄膜袋。必须清洁,无破损,封口或扎口要牢固、密封。

1、范围

本规范规定了所需乙酸钠药剂的要求、采样、试验方法、保留期限及处理办法。

2、要求

2.1外观：液体：黄色至黄褐色液体

固体：黄色至黄褐色颗粒或粉末

2.2乙酸钠应符合以下合同技术要求

2.2.1乙酸钠（以 CH ,CO0Na计）%=25（液体）58.0（固体）

2.2.2水不容物（抽检）:<0.03%

2.2.3碱度（以 OH 计）:s0.0075mmol/ g

3、采样

3.1产品按批次随机采样检验，采集的样品要均匀一致、有代表性，能反映药剂的质量。

3.2液体产品，采样时应将采样器深入容器内上、中、下部位，采

样量不少于200ML。

固体产品，采样时应将采样器垂直插入到四分之三深度处采样，

每份所采样品不少于100g。

3.3分析人员负责本单位检验样品的采取、查收、保管及处理。

安全提示：本方法所使用的强酸强碱具有腐蚀性，使用时应注意，溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。

血、尿、便常规检验的影响因素

随着医学科学技术的飞速发展，临床检验的自动化程度的不断提高，检验项目更是日趋完善。但是临床检验最基本的血、尿、便三大常规却越来越不受到重视。为了能出据更准确的检验报告和让临床医生对数据有一定的分析能力。下面是我为大家带来的血、尿、便常规检验影响因素的知识，欢迎阅读。

1.1不同采血方法的影响 血常规检验有末梢血和静脉血两种。末梢血的血样实际上是动静脉血、毛细血管血、组织间液和细胞内液组成，不能反映循环血液的真实情况。而静脉血则能很好的反映患者的实际情况。有研究表明，末梢血和静脉血的血常规结果有明显差异，末梢血白细胞(WBC)计数增高，血小板(PLT)计数明显偏低，原因是采末梢血时速度慢，出血不畅，组织液混入或血小板黏附于皮肤穿刺处形成微血块所致。末梢血测定的红细胞(RBC)、血红蛋白(HGB)、红细胞比积(HCT)都低于静脉血。

1.2血样放置时间的影响 根据洪宗之的报道，血常规标本放置30min，WBC、PLT测定结果都明显低于即刻测定的结果，而RBC、HCT则无明显差异。但是也不能采血后立即检测，至少应放置5min以上，方能使血液与抗凝剂很好的融合。

1.3其他因素的影响 WBC的波动较大，受影响因素较多。正常情况下运动、饮食、疼痛、情绪都会对WBC产生影响。若想连续观察患者的WBC变化情况，应尽量选择静脉采血，保证抽血的顺利，每次在相同时间段，同一台仪器上检测，尽量减少各种干扰因素的存在。对于一些特殊情况应及时询问患者，如是否在化疗，是否服用了某些影响血液指标的药物，是否有某种疾病，对首次出现异常的患者应重新采血复查。

现在绝大数医院都是采用干化学法进行尿中葡萄糖(GLU)、胆红素(BIL)、酮体(KET)、比重(SG)、潜血(BLD)、酸碱度(PH)、蛋白质(PRO)、尿胆原(URO)、亚硝酸盐(NIT)、白细胞(LEU)、抗坏血酸(Vc)的测定。

2.1葡萄糖

干化学法的特异性强，试剂块只与葡萄糖反应。而班氏法则与尿中所有还原性糖(葡萄糖、乳糖和半乳糖)和所有还原性物质都反应。在稀释的尿液中，当比重偏高时，葡萄糖测试的反应灵敏度降低。当Vc浓度大于或等于2.8mmol/L或KET浓度高于4mmo/L时，能使低浓度的葡萄糖尿液呈假阴性反应。大剂量青霉素，左旋多巴都可出现假阴性。

2.2胆红素

正常情况下就是利用最敏感的方法也很难检测到尿液中有胆红素存在。所以当尿中存在胆红素，即使微量也提示其异常性。当病人服用氯丙嗪或尿中有某些药物的代谢物(如吡啶乙哚酸)在酸性条件下可致假阳性。当Vc浓度大于或等于1.4mmol/L，可造成假阴性。

2.3酮体

酮体是由乙酰乙酸、丙酮、β-羟丁酸三种组成的。酮体带对乙酰乙酸最敏感，丙酮次之，对β-羟丁酸不反应。而酮尿病患者尿中三种酮体的比例是：乙酰乙酸20=30%、丙酮1=2%、β-羟丁酸70%左右。所以，酮体带测定的是尿中乙酰乙酸与丙酮的总量。如果能测定β-羟丁酸，那灵敏度将会更高。正常尿液一般是呈阴性结果，含有色素或大量左多巴代谢物的尿液可能会出现假阳性(微量)。丙酮和乙酰乙酸都具有挥发性，更易受热分解，所以要防止出现假阴性或结果偏低。

2.4比重

比重测试可测定尿液中1.000-1.030之间的比重，高度缓冲的碱性尿会使检测结果较其它方法所得比重偏低，尿液存在一定数量蛋白时(1-7.5g/L)可使比重偏高。

2.5潜血

干化学法对完整的RBC，破损的RBC和游离血红蛋白或肌红蛋白均发生反应。潜血带测定的是这三者总和。大多数含RBC的尿液中都会含有溶解的RBC和游离的Hb.这是临床反映隐血二至三个“+”，而镜检仅发现少量RBC的主要原因。高比重尿可使测试结果偏低。Vc浓度大于或等于1.4mmol/L时，可使“微量”潜血呈假阴性。次氯酸、尿道感染产生的微生物中的过氧化物酶可使测试结果呈假阳性。所以，尿沉渣镜检是绝对要做的。而且红细胞的形态对鉴别肾小球源性和非肾小球源性血尿有重要价值。变形红细胞血尿多见于肾小球疾病而非肾小球疾病的血尿，红细胞多为均一的常规形态。因此，在出具化验单时，增加上红细胞的形态描述，对医生是有一定帮助的。

2.6酸碱度

尿液中的PH值在5=8.5范围内。尿标本时间过长，细菌分解尿液成分，使尿PH值呈减低趋势。

2.7蛋白质

干化学法对白蛋白敏感。对球蛋白、本周氏蛋白和黏液蛋白不敏感。因此“阴性”结果不排除其他蛋白的存在。璜基水杨酸定性、双缩脲定量，可以对白蛋白、球蛋白显示同样的敏感性。若疾病发展过程中需要系统观察尿蛋白的病例，最好使用上述的两种方法。大剂量静脉滴注青霉素的患者，易出现假阴性。尿液PH值小于3时易出现假阴性。当病人服用奎宁、奎宁丁和嘧啶药物或其他原因引起的碱性尿(PH>8)时，会出现假阳性。有文章报道，尿常规检测中，单纯RBC、WBC与蛋白质阳性者都存在不同程度的假阳性，而含两项指标以上异常者，几乎没有假阳性。

2.8尿胆原

尿胆原经空气氧化及空气照射后，转变成黄色的尿胆素(粪胆素)。因此，尿液必须新鲜，否则尿胆原氧化成尿胆素而致假阴性结果。甲醛的.存在会使尿胆原呈假阴性。干化学法不能检测尿胆原的消失。

2.9亚硝酸盐

此检测的意义是提示细菌感染，是基于尿液中革兰氏阴性菌将硝酸盐转化为亚硝酸盐的原理，但阴性的结果并不表示尿液中不存在细菌，阴性结果可见于非硝酸盐转化型细菌的尿道感染或尿液在膀胱中没有留足4小时以上使硝酸盐被还原。饮食中缺乏硝酸盐或高比重尿液可降低亚硝酸盐敏感度。对于含有少量亚硝酸盐(少于或等于13umol/L)的尿液，Vc浓度大于或等于1.4mmol/L时可产生假阴性。标本存放时间过长可呈假阳性。

2.10白细胞

干化学法测定白细胞的原理是检测粒细胞脂酶，与淋巴细胞、单核细胞不发生反应。白细胞破裂并不影响仪器检测。这就可以解释为什么仪器检测检出+、++、+++，却与镜检不符的现象。较多的白细胞不是粒细胞，仪器将报阴性或低值。例如：肾结核及肾移植病人发生排斥反应时，尿中以淋巴细胞为主，而致假阴性。可见尿液镜检的重要性。尿中含有大剂量的头孢霉素、庆大霉素或当尿蛋白大于3g/L，尿液中高浓度葡萄糖(160mmol/L)高比重尿都可使结果偏低或出现假阴性。而尿若被阴道分泌物污染，或含有甲醛，或含有高浓度胆红素，或某些药物如呋喃妥因，可产生假阳性。任何颜色异常的尿液均可影响试纸颜色的反应。

2.11抗坏血酸

通过检测可以了解到人体的Vc对葡萄糖、胆红素、潜血、亚硝酸盐等项目的影响程度。强还原性金属粒子，如亚铁、亚锡、亚铜、亚硫酸盐等会使测定值偏高。

2.12尿沉渣

虽然干化学法镜检快捷，对某些项目的灵敏度还很高，但管型、结晶、上皮、霉菌等无法识别。所以尿沉渣镜检是尿检时必须与干化学法一同做的项目。

粪便常规是最直接、最简单易行的检测方法。要想得出最真实的结论，就要从下列几方面着手。

3.1常规标本留取

粪便标本留取的得当与否直接关系到结果的准确性。要叮嘱病人留便时不要与尿液或白带等其它分泌物混在一起。一般挑取六个部位的标准放入一次性便盒中，立即送检。若粪便为稀便、不成型便，要用干净容器接取，不要从便池中舀取，以免混有污水及尿液等其他分泌物，影响了检验结果。

3.2便潜血实验标本

便隐血实验提倡用胶体金法即单克隆抗体法，此法灵敏度高，样品中Hb浓度0.03mg/g就可检测出，不易漏检，而且不受饮食、药物等因素的干扰。但需注意一个问题，在肉眼可见的血便或柏油样便时，挑取标本制备悬液时应减少取样量，以防悬液浓度过高，而呈假阴性。以制备的悬液呈极淡的黄色透明液体为佳。

化学法即邻甲苯胺法，检测前三天病人不可食动物血、肉类、含过氧化酶的新鲜蔬菜(如韭菜、菠菜、西红柿、木耳等)，铁剂和某些药物。而且此法灵敏度低，便中Hb达到5mg/g的量才能检测出。

3.3虫卵的检查

随着生活条件的改善，人们卫生习惯的良好养成，虫卵在常规检查中已很少看到。近几年已有大量文献报告灵芝孢子与吸虫卵极相似。但对于有外周血嗜酸性粒细胞增多，小细胞低色素性贫血的病人，应高度重视粪便虫卵的检查，应多次多部位涂片，或让患者留取一次全部粪便送检，进行硫酸锌浮采卵法，以提高阳性检出率。

对阿米巴滋养体及包囊，检测应注意便标本的保温和及时送检。有典型果酱样便，或痢疾症状的患者在便中若发现类似于阿米巴包囊样的物质应进行碘染色，进行仔细鉴别，切勿轻易下结论。

3.4粪便标本的检测

玻片上滴生理盐水一大滴，挑取粪便中有黏液、脓血等异常成分的部分，黏液不易涂开，尽多涂抺几次。但涂片也不宜太厚，以视野中的成分都均匀分开为一层，没有重叠复盖为宜。先用低倍镜观察至少10个视野，对红、白细胞、虫卵、原虫、结晶、脂肪滴等有形成分，可转换成高倍镜鉴别。对镜检就可看到大量球、杆菌的标本，可报出球、杆菌比例，提供给医生一个帮助。

3.5细菌学检查

霍乱弧菌的检查是直接涂片检查，即以悬滴法观察其特有的鱼群样的形态及运动方式。其它的肠道致病菌则需要依靠培养分离与鉴定。酶免疫法检测粪便幽门螺旋杆菌敏感度和特异性均达到90%以上。

总之，三大常规的检测，是检验学中最基本的项目。绝大多数医院对住院病人都要求必做。其实，是否可以考虑减少这样盲从的规定。据资料介绍，美国耶鲁大学医学院纽海芬医院有800多张床位，但每天进行的便常规检查仅3=4份。相比较而言，我们的这种普查，太缺乏针对性，对患者和检验人员都没有益处。