乙酸乙酯的制备的实验报告怎么写

实验步骤：

①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置.

②用小火加热试管里的混合物.把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处,注

意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停

止加热.振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味.

③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物.

实验注意问题；

①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸.

②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸.

③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯.

④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象).

⑤对反应物加热不能太急.

几点说明：

a．浓硫酸的作用：①催化剂 ②吸水剂

b.饱和碳酸钠溶液的作用：①中和蒸发过去的乙酸；②溶解蒸发过去的乙醇；③减小乙酸乙酯的溶解度.

提高产率采取的措施：(该反应为可逆反应)

①用浓硫酸吸水平衡正向移动 ②加热将酯蒸出

提高产量的措施：

①用浓硫酸作催化剂、吸水剂.②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出).③用饱和碳酸钠溶液收集乙

酸乙酯(减少损失).

乙酸乙酯的制备

一实验目的

1. 学习从有机酸合成脂的一般原理及方法

2. 巩固蒸馏，洗涤，干燥等基本操作

二．实验原理

乙醇过量浓H2SO4除催化作用外，还能吸取反应生成的水，有利于脂化反应的进行。

因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素，精制过程中不可能避免的损失，产率一般不会超过70％

三.实验药品及理论产量

9.5ml无水C2H5OH；6mlCH3COOH 2.5ml浓H2SO4

四.物理常数

M mp bp d S(100mlH2O)

乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶

乙醇 46 － 78.5 0.7893 －

乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5

乙酸乙酯，乙醇，水能形成多种恒沸混合物，其恒沸物的 组成及沸点如下：

沸点 乙酸乙酯 乙醇 水

70.2 82.6 8.4 9.0

70.4 91.9 － 8.1

71.8 69 31 －

五．实验装置

回流装置，蒸馏装置。

六．实验步骤流程图

七．实验步骤

1.取料

9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4

2.回流

保持缓慢回流1/2 h

3.蒸馏

得粗品（含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等杂质）（约一半体积）

4.洗涤

（1）中和

用饱和Na2CO3洗，除CH3COOH（至pH 6--7）

（2）用饱和NaCl洗 除CO32-

（3）用5ml饱和CaCl2洗除C2H5OH

（4）干燥

用无水硫酸镁， 除H2O

（5）蒸馏

精制产品，除乙酸，收集纯产品。

八．注意事项

1.回流温度要适宜，回流时间不宜太短。

2.用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。

九．思考题

1.酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？

2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？

3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？

4. 本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗

1．“6滴乙酸乙酯”相对于“5.5ml蒸馏水”而言用量太少 科学数据表明，15℃时乙酸乙酯的溶解度为8.5g／100g水，而乙酸乙酯的密度为0.901g／ml。据此可以推知，6滴乙酸乙酯（每滴约0.1ml）完全可能溶解在5.5ml蒸馏水中。另外，也因为乙酸乙酯只用6滴，反应中其减少的可见度很小，实验只能根据气味变化来判断乙酸乙酯的水解程度，显然让人难以置信。

2．乙酸乙酯的沸点（77.1℃）在70～80℃的水浴温度范围内，在这样的温度条件下加热，乙酸乙酯会因挥发而消失。实验的说服力不强。

3．无机酸或碱的存在能增大乙酸乙酯的水解速率，在没有催化剂时，乙酸乙酯的水解也能进行，只是速率很小，对此实验不能说明。

因此，笔者对乙酸乙酯的水解实验进行了一些改进。

一、操作和现象

1．取型号相同的4支试管，向第1，第2支试管中加入6ml饱和食盐水，向第3支试管中加入5ml饱和食盐水和1ml稀硫酸（1∶5），向第4支试管里加入5ml饱和食盐水和1ml30%氢氧化钠溶液，再分别向4支试管中各滴入4滴石蕊试液。4支试管里的溶液分别呈紫色、紫色、红色和蓝色。

2．分别向4支试管中加入2ml乙酸乙酯，将第1支试管置于试管架上，然后同时连续振荡另外3支试管1～2min，静置并与第1支试管比较。可以观察到第2支试管中水层呈紫红色，第2，3，4支试管中乙酸乙酯层的高度依次明显减小（约为1.5ml，1ml，0.5ml）。

二、优点

1．以饱和食盐水代替蒸馏水，可以减小乙酸乙酯在水中的溶解度。

2．在水层中滴加石蕊试液能够指示水层的成份，便于观察乙酸乙酯与水之间的界面，并且可以根据第2支试管中水层颜色由紫色变为紫红色判断水解产物乙酸的生成。

3．增加乙酸乙酯的用量，便于从乙酸乙酯体积的明显减小判断其水解程度，从而增强实验结果的说服力。

4．采用连续振荡的方法代替加热，不仅能增加乙酸乙酯与水的接触时间，而且避免了乙酸乙酯受热挥发的可能。

5．通过与第1支试管的比照，不仅能说明无机酸和碱促进乙酸乙酯水解的情况，而且还能说明在没有催化剂存在的条件下乙酸乙酯也能发生微弱的水解。

1. 三口烧瓶：中间：分馏柱，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，接受瓶；左边：恒压滴液漏斗：右边：温度计

2. 与浓硫酸等体积的冰醋酸于小烧杯中，边摇边按实验要求加入浓硫酸，将溶液倒入三口烧瓶中

3. 按实验要求配置冰醋酸与乙醇的混合液，至于滴液漏斗中；加热烧瓶，按要求控制反应温度

4. 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。调节加料的速度，控制反应时间。这时保持实验温度。滴加完毕后，继续加热10min，直到不再有液体馏出为止。

5. 反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批的加入，并要不断地摇动接受器。把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，用饱和氯化钠溶液洗两次，分液之后，加入无水硫酸镁干燥。放置约30min，在此期间要间歇震荡锥形瓶。

6. 把干燥的粗乙酸乙酯滤入50ml烧瓶中。装置蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74--80℃的馏分。

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原发布者:酷哥刘

实验一乙酸乙酯的制备实验目的1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应提高产率的措施；2、掌握液体有机化合物的精制方法（分馏）。实验内容一、实验原理在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。酯化反应的可能历程为：乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。其反应为：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。二、实验仪器及所需药品仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和

     

      1、乙酸乙酯的制备方程式：CH3COOH+CH3CH2OH=可逆反应=(浓硫酸，加热)CH3COOC2H5+H2O。

      2、实验过程为：

      (1)配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时，各试剂加入试管的次序是：先乙醇，再浓H2SO4，最后加乙酸。

      在将浓硫酸加入乙醇中的时候，为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅，应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸，这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。

      (2)此反应(酯化反应)是可逆反应。酯化反应是指“酸和醇起反应，生成酯和水的反应”。发生酯化反应的时候，一般是羧酸分子里的羟基和醇分子里的羟基氢原子一起脱去，结合形成水，其余部分结合形成了酯(酯化反应属于取代反应)。

      (3)由于此反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产率，需要适当增大廉价原料乙醇的用量使反应尽可能生成乙酸乙酯，同时也可以提高成本较高的乙酸的转化率。故实验中需要使用过量的乙醇。

      (4)浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂。注意：酯化反应需要用浓硫酸，而酯的水解反应需要用稀硫酸。

      (5)实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片，以防止加热过程中发生暴沸。

      (6)试管B中盛装的饱和Na2CO3溶液的作用是：中和乙酸(混于乙酸乙酯中的乙酸和Na2CO3反应而被除去)，溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分层，析出乙酸乙酯。同时还可以冷却乙酸乙酯，减少乙酸乙酯的挥发。

      注意：饱和Na2CO3溶液不能用NaOH溶液代替，因为NaOH溶液的碱性太强，会使乙酸乙酯发生水解反应而重新变成乙酸和乙醇。

      (7)装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流，防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。

      (8)导气管不宜伸入饱和Na2CO3溶液中的原因：防止倒吸。

      (9)反应的加热过程分为两个阶段：先小火微热一段时间，再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出，后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系，有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。

乙酸乙酯的实验室制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验） 　其主要用途有：作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。用作溶剂，及用于染料和一些医药中间体的合成。是食用香精中用量较大的合成香料之一，大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精. 是硝酸纤维素、乙基纤维素、乙酸纤维素和氯丁橡胶的快干溶剂，也是工业上使用的低毒性溶剂。还可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂，也是制药工业和有机合成的重要原料。

实验原理

在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯

为了提高酯的产量，本实验采取加入过量乙醇及不断把反应中生成的酯和水蒸出的方法。在工业生产中，一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。

器材和药品

1. 器材 普通蒸馏装置，分液漏斗(125mL)，大试管，烧杯，锥形瓶(50mL)，量筒，回流冷凝管，铁圈，普通漏斗，滤纸，pH试纸。

2. 药品 冰乙酸，95%乙醇，浓硫酸，饱和碳酸钠，饱和氯化钙，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁。

实验方法

在100mL圆底烧瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇，在摇动下慢慢加入7.5mL浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管（装置见图4-4）。在水浴上加热回流0.5h。稍冷后，改为蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，直至无馏出物馏出为止，得粗乙酸乙酯。在摇动下慢慢向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液数滴，使有机相呈中性为止（用pH试纸测定）。将液体转入分液漏斗（使用方法见第二章“七、萃取操作”）中，摇振后静置，分去水相，有机相用10mL饱和食盐水洗涤后①，再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。弃去下层液，酯层转入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥②。

将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中，在水浴上进行蒸馏，收集73～78℃馏分③，产量10～12g。

纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃， =1.3727。

附注

①碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和氯化钙溶液洗乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故此处用饱和食盐水洗。

②由于水与乙醇、乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物，故在未干燥前已是清亮透明溶液，因此，不能以产品是否透明作为是否干燥好的标准，而应以干燥剂加入后吸水情况而定，并放置30min，其间要不时摇动。若洗涤不净或干燥不够时，会使沸点降低，影响产率。

③乙酸乙酯与水或醇形成二元和三元共沸物的组成及沸点如下表：

沸点/℃ 组成/%

乙酸乙酯 乙 醇 水

70.2 82.6 8.4 9.0

70.4 91.908.1

71.8 69.0 31.0 0

2，实验仪器

铁架台（铁夹），酒精灯，试管，长导管，单孔橡胶塞，镊子，碎瓷片

浓硫酸，醋酸，乙醇，饱和碳酸钠溶液

（1）取一支试管，加入几粒碎瓷片。加入3 mL乙醇，然后便振荡试管，边慢慢加入2mL 浓硫酸。再加入2mL 醋酸。

（2）塞上带有导管的塞子，固定在铁架台上。导管另一端通到盛有饱和碳酸钠溶液的试管液面上。

（3）点燃酒精灯，缓慢加热大试管。

（4）一段时间后，观察到饱和碳酸钠溶液液面上有一层无色有特殊香味的油状液体。

（5）取下右边试管，熄灭酒精灯。

（1）药品添加顺序：先加乙醇，再加浓硫酸，最后加乙酸， 然后加热

（2）加入碎瓷片，是为了防止爆沸

（3）酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。

（4）反应温度不宜过高，否则会产生乙醚或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。

（5）导气管不要伸到碳酸钠溶液液面下，否则容易引起倒吸。

（6）浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。 

（7）饱和碳酸钠溶液的作用是：  减小乙酸乙酯在水中的溶解度（利于分层）；吸收混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇；便于闻到乙酸乙酯的香味。

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