甲苯萃取实验问题
呵呵,好亲切的问题,我以往也经常萃取的。
你说的现象是乳化。
乳化是液-液界面现象,两种不相溶的液体,如油与水,在容器中分成两层,密度小的油在上层,密度大的水在下层。若加入适当的表面活性剂在强烈的搅拌下,油被分散在水中,形成乳状液,该过程叫乳化。
皂化反应是碱催化下的酯水解反应,尤指油脂的水解。
没有好的解决方法,我以前作小试最头疼的就是乳化,没有彻底解决的办法。理论上减少搅拌强度和静置时间可以降低乳化几率。但是不切合实际需要。
甲苯相对于水的密度(水为1)为:0.866,氯仿相对于水的密度(水为1)为:1.50,所以氯仿更容易分层。但是氯仿的沸点低(沸点61.7℃),容易曝气,比较危险。
我建议你用二氯乙烷或类似的溶剂(要考虑极性),我经常用二氯乙烷萃取。
出现乳化现象,可以先把下层一部分液体分出,快到乳化层的时候停下,过滤后再次静置分层。或直接过滤后,再次静置,就很好分层了。
正如楼上所说可以加点盐,具体原理:在萃取时,在水溶液中加入一些电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”,以降低有机物质和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常常可以提高萃取效果。
萃取过程不单单是个简单的物理过程,这其中有着化学过程,而化学过程起着相当关键的作用。
这种现象不是“乳化”,而是皂化,就是甲苯被生物碱制成“肥皂”了!“皂角”混入甲苯中发生的混浊现象看起来很像乳化现象。
主要问题在于你的pH值不合适,酸性下萃取会改善。大部分人都会忽略这一点,这很重要!pH 试纸应该经常拿在研究人员的手里啦!!
祝你成功!
测量pH值用的试纸在化工商店可以买到。
试验时应选取几种不同pH值的生物碱溶液,同时试验对比,得到理想效果。
如果效果还不太理想,进一步改进方法是加入“破乳剂”,调整萃取剂表面性能。
祝你好运!
补充回答:
这是皂化现象,调整pH值,能改善效果,这很重要!!
穿孔萃取法测试木板的甲醛就是通过水与甲苯交换,把甲醛从甲苯中提取到水中。
好了,言归正传。
一般来说,如果方法中没有指明温度,则用常温下的水去洗;如果写的是热水,则用60℃以上的水去洗。通常洗3次就可以了。
我想,方法的目的要么是根据待测物在甲苯和水中的溶解性差别大,通过水洗把待测物转移到水中,然后测试水;要么就是用水出去甲苯提取液中的干扰物,三次足够了。
或者,将甲苯提取液和水一起放在超声水浴中,超声30分钟,取出静置分层就可以了。
苯类所用乳化剂,是最简单级别的。对机油和滑油进行乳化以达到与水互溶也是很容易的。尖端级别的是对农药原药的乳化,稳定效果是大课题。
乳化剂根据所需乳化的不同品类而配制,含多种成分。
甲苯乳化后不是原来的物理光泽,化学性质不变。
乳化剂是能够改善乳浊液中各种构成相之间的表面张力,使之形成均匀稳定的分散体系或乳浊液的物质。乳化剂是表面活性物质,分子中同时具有亲水基和亲油基,它聚集在油/水界面上,可以降低界面张力和减少形成乳状液所需要的能量,从而提高乳状液的能量。
用化学方法分离的方法有:1.滴液沉淀法;2.加酸产气法;3.氧化还原法;4.加热分解法;5.气体转换法;6.加碱溶解法;7.气体洗涤法;8.离子交换法。
被乳化是
酯化
产生的水引起的,
二甲苯
与真空泵油可
混溶
,不会有
乳化现象
。需要在
反应釜
的真空接口处安装冷凝器及冷凝液接收罐(同时也作
缓冲罐
),即使这样,时间长了也会有少量二甲苯和水混入油中,当影响到
真空度
时,可将真空泵油放出,加热脱水后重复使用。