2-氨基-1-(2-氟苯基)乙醇的合成路线有哪些?
基本信息:
中文名称
2-氨基-1-(2-氟苯基)乙醇
中文别名
A-羟基-邻氟苯乙胺
英文名称
2-amino-1-(2-fluorophenyl)ethanol
CAS号
3225-74-9
合成路线:
1.通过三甲基氰硅烷和2-氟苯甲醛合成2-氨基-1-(2-氟苯基)乙醇
2.通过2-氟苯甲醛合成2-氨基-1-(2-氟苯基)乙醇
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/774639
基本信息:
中文名称
2-(二环己基氨基)乙醇
英文名称
2-(dicyclohexylamino)ethanol
英文别名
2-dicyclohexylamino-ethanol2-Dicyclohexylamino-aethanolEINECS
224-810-0N-<2-Hydroxy-aethyl>-dicyclohexylaminN,N-Dicyclohexyl-aminoethanolN,N-Dicyclohexylethanolamine
CAS号
4500-31-6
合成路线:
1.通过环氧乙烷和十二氢二苯胺合成2-(二环己基氨基)乙醇,收率约68%;
2.通过十二氢二苯胺和2-溴乙醇合成2-(二环己基氨基)乙醇
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/2280169
中文名称
2-[(2-氨基-6-氯嘧啶-4-基)氨基]乙醇
英文名称
2-[(2-amino-6-chloropyrimidin-4-yl)amino]ethanol
CAS号
2846-77-7
合成路线:
1.通过2-氨基-4,6-二氯嘧啶和乙醇胺合成2-[(2-氨基-6-氯嘧啶-4-基)氨基]乙醇,收率约83%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1476629
1、乙醇常压气相催化法将气相乙醇、氨和氢以1:0.8:1.5(mol)混合,经预热(170-180℃)进入装有铜镍催化剂的第一反应器,于195-200℃下进行气相催化反应,然后再进入有铜镍催化剂的第二反应器进行合成反应,于170-175℃下进行还原,以除去乙腈等杂质。将反应气经冷凝后收得一、二、三乙胺、乙醇等混合液,再经粗馏、精馏、切取54-57℃馏分为二乙胺成品。其含量可达95%以上,同时可得少量三乙胺。
2、氯乙烷与氨(氨水)在氢氧化钙水溶液中,于压力2.26MPa,温度135℃左右反应6h,然后加入氢氧化钠破坏二乙胺氯化钙复盐的生成,最后经蒸馏、精馏,切取55-57℃馏分为二乙胺成品,含量达98%以上,收率80%,同时可得少量三乙胺。
3、乙腈氢化、氨化法。
4、乙醛氢化、氨化法。
5、二乙基苯胺法。
6、其制备方法是用乙醇、氨和氢的混合气,经预热,温度为180℃左右,在镍一铜催化剂作用下,依次进入第一转化器(温度200℃左右)、第二转化器(温度80℃左右)进行合成反应,反应产物经粗馏、精馏得成品。
精制方法:常含有乙胺、三乙胺、乙醛等杂质。可用分馏的方法进行精制。馏出物用固体氢氧化钾脱水后,再用芴酮钠干燥备用。或在金属钠存在下加热回流2小时后再分馏精制。也可将二乙胺转变成盐酸盐,再用干燥的石油醚反复进行重结晶,直到熔点达223.5℃时为止。加氢氧化钾将二乙胺游离出来,再经干燥,蒸馏得纯品。
7、乙醇常压气相催化法,反应可得一乙胺、二乙胺、三乙胺、乙醇等混合液,再经粗馏、精馏、收集二乙胺馏分即可。或者氯乙烷与氨(氨水)在氢氧化钙水溶液中于一定温度和压力下反应,最后经蒸馏、精馏即可。
2-氨基乙醇,英文名称 Monoethanolamine;2-Aminoethanol,别名乙醇胺或2-羟基乙胺,分子式 C2H7NO,HO(CH2)2NH2。分子量 61.08, 蒸汽压 0.80kPa/60℃,闪点93℃,熔点 10.5℃,沸点170.5℃,与水混溶,微溶于苯,可混溶于乙醇、四氯化碳、氯仿 。密度:相对密度(水=1)1.02,相对密度(空气=1)2.11,性状稳定。 为碱性腐蚀品,危险标记20, 用作化学试剂、溶剂、乳化剂、橡胶促进剂、腐蚀抑制剂等。国标编号 82504,CAS号 141-43-5 。
1.由环氧乙烷与氨反应得到二乙醇胺,同时也得到一乙醇胺和三乙醇胺。将环氧乙烷;氨水送入反应器中,在反应温度30-40℃,反应压力70.9-304kPa下,进行缩合反应生成一;二;三乙醇胺混合液,在90-120℃下经脱水浓缩后,送入三个减压精馏塔进行减压蒸馏,按不同沸点截取馏分,则可得纯度达99%的一乙醇胺;二乙醇胺和三乙醇胺成品。在反应过程中,如加大环氧乙烷比例,则二;三乙醇胺生成比例增大,可提高二;三乙醇胺的收率。
精制方法:工业制品中含有2%以下的乙醇胺、三乙醇胺和1.5%以下的水分。精制时先进行减压蒸馏,再用水蒸气蒸馏除去乙醇胺。三乙醇胺可在其水溶液中加入氢氧化钠使成碱金属盐析出除去。最后再进行减压蒸馏精制。操作中注意防止吸收二氧化碳。
若是想氯代两个羟基的话,那就简单了,直接1:2反应,方法同上!
反应过程中要有尾气处理装置,但是千万要注意倒吸的问题!!!
二氯亚砜刺激性很强,使用时要注意保护自己!
祝楼主实验成功,有什么问题可以跟我交流。
将乙醇胺、氨和循环物料蒸发成气相混合物通入固定床反应器,反应在氢气流中进行,反应温度为300℃,压力为25 MPa,反应生成物部分冷凝后分出气相的氨和氢气,经压缩返回反应器,液相反应物经脱氨后脱水塔后进入精馏塔,从塔顶蒸出乙二胺和哌嗪,进一步分解得乙二胺成品。
NH2CH2CH2OH+NH3→NH2CH2CH2NH2+H2O