乙醇的蒸馏实验乙醇暴露在空气过久会造成误差吗
乙醇的蒸馏实验乙醇暴露在空气过久会造成误差吗
由实验数据可以得出本次实验乙醇的回收率为:%C2H5OH=25.4/28*100%=90.71% 实验结论及误差分析: 实验结论:乙醇的正常沸点应该是78.5 C
1、温度测定过程中产生的误差:
在进行温度测定的过程中,由于搅拌器的搅拌不可能使得体系中各部分的温度达到绝对均匀。通过温度测量仪测得的是测温探头附近液体的温度,此温度与饱和蒸气的温度不一定完全一致。
2、实验中环境条件改变产生的误差:
在测量过程中,虽然采用恒温槽使得体系的温度处于恒定状态,但仍然不能完全保证测定条件没有发生变化。同时,由于实验中测定仪器直接与外界环境接触,所以当外界环境温度、大气压力和湿度改变时,测量仪器所处状态的不同可能影响其测得数据的准确性。
思考题及建议
1、如果要判断等压管b处空气是否排净,应如何检查?
在初次测量时,重复测量两次蒸汽压,两次相差较小可认为系统中无空气。
2.、在实验过程中为什么要防止管b中进入空气? 若有空气进入则测得结果将有什么样的变化?
在改造的系统中,已经解决了空气倒灌的问题。实验过程的任何操作不可能导致空气进入系统。
蒸馏是通过加热将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。
2、实验仪器:
蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞。
3、实验步骤:
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时
的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
4、误差分析:
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
谢谢
乙醇(无水乙醇,应当考虑,纯度99.9997%)之后体积会发生变化。的78.32℃的沸点,密度0.7893克/厘米3,
乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有:
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,且沸程极小(1~2℃),但是,具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物,因此沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准;
沸石必须在加热前加入,如加热前忘记加入,补加时必须先停止加热,待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石,会引起猛烈的暴沸,部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾,如果沸腾中途停止过,在重新加热前应加入新的沸石;
蒸馏时的速度不能太快,否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全,使由温度计读得的沸点偏高;同时蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有无色液体 。
实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
加热速度太慢的话,温度上不去,沸点就容易偏低,实验过程也会长很多。
酒精和水的混合液与蒸汽中所含酒精浓度均为95.57%(重量)或97.60%(容量),此时的沸点为78.15℃,这沸点较纯酒精沸点78.3℃,水的沸点100℃都低,故蒸馏到这浓度时,蒸汽中的酒精含量就不会再增加了。这沸点称之为最低恒沸点,该组分的混合物称恒沸混合物。
其实可以不用无水乙醇..用水做溶剂,加入四丁基溴化铵做相转移催化剂也可以做
用无水乙醇的话可以方便你之后洗涤,还可以起到相转移催化剂的作用(它可以溶解水和有机物)
如果用普通的乙醇,你在洗涤的时候会有一点水,导致萃取不方便