溴乙酸叔丁酯怎么除去
,按重量份计,由如下原料组成:γ-al2o3100份、粘结剂10份、氧化镁微粉30份、含镁化合物10份、造孔剂2.8份、水22.5份。
作为本发明的一种优选技术方案,所述粘结剂为下列之一:甘油、田菁粉、甲基纤维素、聚丙烯醇、铝溶胶或水玻璃。
作为本发明的一种优选技术方案,所述造孔剂为下列之一:碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、十二烷基磺酸钠、聚丙烯酰胺。
作为本发明的一种优选技术方案,所述含镁化合物为下列之一:mg(oh)2、mgcl2、mg(no3)2、mgco3、mg(oac)2。
酯类中微量的水可以在室温下与氧化镁微粉反应,形成氢氧化镁,氢氧化镁在酯中溶解性小,同时由于吸附剂孔道的固定作用,阻止氢氧化镁的流失;含镁化合物在分解过程中形成镁铝尖晶石,镁铝尖晶石具有良好的抗侵蚀,腐蚀、剥落能力强,抗磨蚀能力,热震稳定性好,耐高温等性能特点,增加了吸附剂的机械强度,同时含镁化合物的分解形成新的碱性活性位,增强吸附剂对酸的吸附能力。酸吸附在氧化镁的表面,当吸附剂失活时,重新焙烧吸附剂,氢氧化镁又可以分解形成氧化镁,形成新的活性中心,所以吸附剂可以循环使用,降低了生产成本。
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
s1按配方量将γ-al2o3与粘结剂,氧化镁微粉,含镁化合物,造孔剂,混合研磨0.5~5小时;
s2再添加配方量造孔剂,混合研磨0.5~3小时;
s3加入配方量的水,均质后将物料挤压成型,于室温干燥0.5~10小时,然后于50~200℃干燥1~10小时;
s4最后于500~600℃焙烧1~6小时,冷却干燥后得到酯类化合物中同时脱酸脱水的吸附剂。
作为本发明的一种优选技术方案,包括以下步骤:
s1按配方量将γ-al2o3与粘结剂、氧化镁微粉、含镁化合物、造孔剂混合研磨2.7小时;
s2再添加配方量造孔剂,混合研磨1.8小时;
s3加入配方量的水,均质后将物料挤压成型,于室温干燥5.2小时,然后于125℃干燥5.5小时;
s4最后于550℃焙烧3.5小时,冷却干燥后得到酯类化合物中同时脱酸脱水的吸附剂。
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂的应用方法,
(1)将长5mm,直径3~4mm的圆柱体状的吸附剂填装入吸附塔中;
(2)酯类化合物通过高位槽提升后,由吸附塔顶端进入,通过吸附剂后由下端流出,在吸附塔下端取样检测,达到要求后流入产品罐中;
(3)如果检测达不到要求,说明吸附剂去活性,需要更换失活的吸附剂;
(4)更换后失活的吸附剂通过500~600℃焙烧1~6小时,可以恢复活性,再次使用。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、吸附剂的吸附脱酸活性高,反应时间短,吸附剂利用率高;
2、吸附剂可以重复使用,避免了吸附剂失活后重新处理带来的环境污染,降低了生产成本;
3、失活后处理方便,避免了萃取、水洗、干燥等环节,操作简单,产品质量高,符合绿色环保思想。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂,按重量份计,由如下原料组成:γ-al2o3100份、田菁粉5份、氧化镁微粉15份、mg(no3)25份、碳酸铵5份、水35份。
将100份γ-al2o3、5份田菁粉、15份氧化镁微粉和5份mg(no3)2混合研磨0.5小时,再添加5份碳酸铵,混合研磨3小时后,加入35份的水,搅拌均匀后将物料挤压成型,于室温干燥10小时,然后于200℃干燥10小时,最后于500℃焙烧1小时,冷却干燥后得到酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂。
将成型后长5mm,直径3~4mm的柱状吸附剂填装入玻璃吸附塔中,吸附塔的体积为500l,酯类化合物通过高位槽提升后,由吸附塔顶端进入,通过吸附剂后由下端流出,在吸附塔下端取样检测,达到要求后流入产品罐。以处理溴乙酸叔丁酯为例,处理后产品酸值50ppm以下,水分50ppm以下,达到要求的处理体积比可以达到100:1(处理产品的体积:填充吸附剂的体积);如果检测达不到要求,则需要更换吸附剂,失活后的吸附剂通过500℃焙烧3小时,可以恢复活性,再次使用;再次使用,处理后符合要求的产品,处理体积比可以达到80:1。
实施例2:
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂,按重量份计,由如下原料组成:γ-al2o3100份、铝溶胶15份、氧化镁微粉45份、mg(oac)215份、碳酸铵3份、35份。
将100份γ-al2o3、15份铝溶胶、45份氧化镁微粉和15份mg(oac)2混合研磨5小时,再添加3份碳酸铵,混合研磨3小时后,加入35份的水,搅拌均匀后将物料挤压成型,于室温干燥10小时,然后于50℃干燥10小时,最后于600℃焙烧6小时,冷却干燥后得到酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂。
将成型后长5mm,直径3~4mm的柱状吸附剂填装入玻璃吸附塔中,吸附塔的体积为500l,酯类化合物通过高位槽提升后,由吸附塔顶端进入,通过吸附剂后由下端流出,在吸附塔下端取样检测,达到要求后流入产品罐。以处理溴乙酸叔丁酯为例,处理后产品酸值50ppm以下,水分50ppm以下,达到要求的处理体积比可以达到240:1(处理产品的体积:填充吸附剂的体积);如果检测达不到要求,则需要更换吸附剂,失活后的吸附剂通过600℃焙烧6小时,可以恢复活性,再次使用;再次使用,处理后符合要求的产品,处理体积比可以达到215:1。
实施例3:
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂,按重量份计,由如下原料组成:γ-al2o3100份、聚丙烯醇10份、氧化镁微粉30份、mg(oh)210份、聚丙烯酰胺2.5份、水23份。
将100份γ-al2o3、10份聚丙烯醇、30份氧化镁微粉和10份mg(oh)2混合研磨2.5小时,再添加2.5份聚丙烯酰胺,混合研磨2小时后,加入23份的水,搅拌均匀后将物料挤压成型,于室温干燥5小时,然后于100℃干燥5小时,最后于550℃焙烧3.5小时,冷却干燥后得到酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂。
将成型后长5mm,直径3~4mm的柱状吸附剂填装入玻璃吸附塔中,吸附塔的体积为500l,酯类化合物通过高位槽提升后,由吸附塔顶端进入,通过吸附剂后由下端流出,在吸附塔下端取样检测,达到要求后流入产品罐。以处理溴乙酸叔丁酯为例,处理后产品酸值50ppm以下,水分50ppm以下,达到要求的处理体积比可以达到170:1(处理产品的体积:填充吸附剂的体积);如果检测达不到要求,则需要更换吸附剂,失活后的吸附剂通过500℃焙烧3小时,可以恢复活性,再次使用;再次使用,处理后符合要求的产品,处理体积比可以达到150:1。
实施例4:
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂,按重量份计,由如下原料组成:γ-al2o3100份、甲基纤维素10份、氧化镁微粉40份、mg(no3)210份、碳酸氢铵2.5份、水30份。
将100份γ-al2o3、10份甲基纤维素、40份氧化镁微粉和10份mg(no3)2混合研磨3小时,再添加2.5份碳酸氢铵,混合研磨3小时后,加入30份的水,搅拌均匀后将物料挤压成型,于室温干燥8小时,然后于100℃干燥8小时,最后于600℃焙烧6小时,冷却干燥后得到酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂。
将将成型后长5mm,直径3~4mm的柱状吸附剂填装入玻璃吸附塔中,吸附塔的体积为500l,酯类化合物通过高位槽提升后,由吸附塔顶端进入,通过吸附剂后由下端流出,在吸附塔下端取样检测,达到要求后流入产品罐。以处理溴乙酸叔丁酯为例,处理后产品酸值50ppm以下,水分50ppm以下,达到要求的处理体积比可以达到200:1(处理产品的体积:填充吸附剂的体积);如果检测达不到要求,则需要更换吸附剂,失活后的吸附剂通过600℃焙烧6小时,可以恢复活性,再次使用;再次使用,处理后符合要求的产品,处理体积比可以达到180:1。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
最简单的方法是将有机物溶于乙酸乙酯、二氯甲烷等不溶于水的有机溶剂中,然后将含有有机物的有机溶剂转移至分液漏斗中,加入等体积的亚硫酸钠溶液振荡后分液,弃去水相,如此操作数次直到有机相用淀粉碘化钾试纸检测不呈蓝色为止(说明没有溴)。亚硫酸钠溶液可以和溴反应从而除去溴。这个方法的好处是亚硫酸钠是对有机物很惰性的试剂,不会对有机物产生影响。对于对碱比较稳定的物质,用碳酸钾溶液或者稀氢氧化钠溶液也可以获得相同的效果。含有有机物的有机相用旋蒸或者蒸馏除去溶剂
对于水溶性比较大的有机物,可以直接用亚硫酸钠溶液洗涤
灼伤必须立即用清水对受伤部位进行冲洗,最好使用流动水,冲洗一般要持续10到15分钟。冲洗完后用干布反复擦干错过时间,可能会造成严重不良影响
指导意见:
目前你的情况建议你积极的去医院一定外科处理一下
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。
食入:误服者立即漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。
灭火方法:雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土。
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:该品对粘膜、眼睛和皮肤可产生严重的局部反应;可引起眼和皮肤灼伤。动物中毒表现为胃肠炎、黄疸和肌无力。病理检查见心、肝、肾和肌肉均有明显退行性变。 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 呼吸系统防护:高浓度环境中,应该佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,佩带自给式呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿工作服(防腐材料制作)。
手防护:戴橡皮手套。
其它:工作后,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、溴化氢。
灭火方法:采用雾状水、泡沫、二氧化碳灭火。
灭火剂:雾状水、抗溶性泡沫、干粉、砂土。 应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。
小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以将地面洒上苏打灰,然后用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 操作注意事项:密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防酸碱工作服,戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 毒 性:属中等毒类。
急性毒性:LD50100mg/kg(小鼠经口)
亚急性和慢性毒性:猪经口10至54mg/(kg.天),28至105天内死亡,见明显胃肠炎、黄疸和肌无力,有肝、肌肉和有肾脏变性。
致突变性:DNA操作:小鼠白细胞100mmol/L。 液-液萃取气相色谱法《水和废水标准检验法》(20版)
2:NaOH溶液 分液 分液漏斗
3:酸性KMnO4、NaOH 分液 分液漏斗
4:ccl4 萃取
有机物的检验与鉴别,主要有以下四种方法:
1、检验有机物溶解性:通常是加水检查、观察是否能溶于水。例如:用此法可以鉴别乙酸与乙酸乙酯、乙醇与氯乙烷、甘油与油脂等。
2、检查液态有机物的密度:观察不溶于水的有机物在水中浮沉情况,可知其密度比水的密度是小还是大。例如,用此法可以鉴别硝基苯与苯、四氯化碳与1—氯丁烷。
3、检查有机物燃烧情况:如观察是否可燃(大部分有机物可燃,四氯化碳和多数有机物不可燃)、燃烧时黑烟的多少(可区分乙烷、乙烯和乙炔,已烯和苯,聚乙烯和聚苯乙烯)、燃烧时气味(如识别聚氯乙烯和蛋白质)。
4、检查有机物的官能团。思维方式为:官能团——性质——方法的选择。常见的试剂与方法见下表 http://www.52hx.net/Article/ShowArticle.asp?ArticleID=791
简单地说:
1 使用溴水法(甲烷与乙烯的鉴别)
2 酸性KMnO2(H+)法(苯与其同系物的鉴别)
3 新制Cu(OH)2及银氨溶液法(鉴别-CHO)
4 显色法(鉴别酚-OH)
5 沉淀法等等~~
附:常见有机物的分离方法
混合物 试剂 分离方法 主要仪器
苯(苯甲酸) NaOH溶液 分液 分液漏斗
苯(苯酚) NaOH溶液 分液 分液漏斗
乙酸乙酯(乙酸) 饱和Na2CO3溶液 分液 分液漏斗
溴苯(溴) NaOH溶液 分液 分液漏斗
硝基苯(混酸) H2O、NaOH溶液 分液 分液漏斗
苯(乙苯) 酸性KMnO4、NaOH 分液 分液漏斗
乙醇(水) CaO 蒸馏 蒸馏烧瓶、 冷凝管
乙醛(乙酸) NaOH溶液 蒸馏 蒸馏烧瓶、冷凝管
乙酸乙酯(少量水) MgSO4或Na2SO4 过滤 漏斗、烧杯
苯酚(苯甲酸) NaHCO3溶液 过滤 漏斗、烧杯
肥皂(甘油) NaCl溶液 盐析 漏斗、烧杯
淀粉(纯碱) H2O溶液 渗析 半透膜、烧杯
乙烷(乙烯) 溴水 洗气 洗气瓶
问题是我自己回答的 资料是百度的 (*^__^*) 嘻嘻……
不过,一般情况下溴(Br2)不会和乙酸(CH3COOH)发生取代反应
需要借助特殊的条件,比如说加入催化剂等,取代反应才可能发生。
物性数据
无色晶体 或无色斜方六面晶体。有强刺激性气味,吸湿性强。
1.性状:无色结晶,易潮解。
2.熔点(℃):49~51
3.沸点(℃):208
4.相对密度(水=1):1.934
5.饱和蒸气压(kPa):0.13(54.7℃)
6.辛醇/水分配系数:0.41
7.溶解性:易溶于水、乙醇、乙醚,溶于丙酮、苯