二甲苯会可能有四种峰值吗

<p>确切的说，是四组峰。</p>

<p>但至于你的老师为什么说2组呢，因为

苯环

上3组H的峰值比较接近，就忽略分为一组了。</p>

<p>见图片，模拟的NMR谱图。</p>

<p></p>

苯的核磁共振吸收峰有一个

其实核磁共振吸收峰氢谱的分析就是找在相同的化学环境下的氢个数

说白了就是找等效氢

如果不明白你可以给我留言

极性柱，极性小的先出峰非极性住，极性大的先出峰。用纯的甲苯和萘分别进样，记录保留时间，比较就可以了。

待测组分由色谱柱流出的后通过检测器系统时所产生的响应信号和微分曲线称为色谱峰，或简称峰。

化学位移大约是0.95ppm.

而苯环的3个H也是等效的， 在7.15ppm会出现一个较宽的单峰（broaden singlet）。

两者的积分比是3:1.

序号溶剂名称国家限量（mg／㎡）

0苯0.01

1乙醇50.0

2异丙醇5.0

3丙酮1.0

4丁酮0.5

5乙酸乙酯10.0

6乙酸异丙酯5.0

7正丁醇2.5

8丙二醇甲醚60.0

9乙酸正丙酯50.0

10 4-甲基-2-戊酮1.0

11甲苯0.5

12乙酸正丁酯5.0

13乙苯0.25

14二甲苯0.25

15环己酮1.0

1)烟标的VOC

中国国家烟草局于2008年2月26日正式发布了烟草包装的VOC标准（YCXXX – 2007）的报批稿：―卷烟条与盒包装纸中挥发性有机物的限量‖。这一标准对烟标中16种有机溶剂的残留量（Solvent

retention）做出了具体的规定（请见表1）。这明确表明该标准是烟标的VOC标准而不是油墨的VOC标准，目的是控制烟标的有机溶剂残留量。

表1 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的技术指标

2)烟标的VOC的标准测定方法

图1气相色谱仪的原理示意图

图2自动顶空-气相色谱仪的实物图

为了保证测定数据的可靠性和可比性，该标准规定必须按照中国国家烟草局发布的标准―卷烟条与盒包装纸中挥发性有机物的测定顶空-气相色谱法‖（YC/T 207-2006）进行抽样和样品测定。图1和2是气相色谱仪的原理示意图和实物图。图1表明：气体样品经载气带入并通过色谱柱（一般为内管壁上涂有特殊涂层的毛细管柱），由于不同物质在该色谱柱内的涂层中的吸附-解吸性质不同，从而样品中的成分得到分离。成分分离的好坏与色谱柱的种类以及操作条件有着密切的关系。理想的情况下不同的成分有不同的保

留时间（RT）（从进样到某一成分出峰所用的时间就是该成分的保留时间。），即样品中的每一成分都有它对应的且与其他谱峰分离开的谱峰。某一化合物的RT是用纯净的该化合物通过标定实验来决定的。RT决定于检测用的气相色谱仪及其操作条件，因此，同一化合物的RT在不同仪器常常不同。然而，气相色谱仪正是用化合物的RT来做定性分析的。由于存在不同化合物有相同RT和混合物质不能完全分离开的可能性，因而气相色谱仪不是一种理想的定性分析方法。最好的方法是使用气相色谱-质谱联用仪，通过质谱来定性。气相色谱仪的定量则通常是由标定实验获得的每一化合物的校正因子将峰面积（或峰高）转换为该化合物的重量来实现的。必须注意的是不同化合物的校正因子是不同的，也即是单位重量的相应色谱峰面积（或峰高）对不同化合物是不同的。因此，除了对要检测的16种溶剂的每一种做定性标定实验来获得保留时间（RT）外，还必须做定量的标定实验。一般说，如能正确操作，气相色谱仪是一种不错的定量分析方法。

烟标的VOC的标准测定方法YC/T 207-2006 还有以下要求：

- 检测仪器必须为带有自动顶空进样器（Automated headspace sampler）的气相色谱，自动顶空进样器能保证进样的准确性和进样的组成与样品瓶中的组成的一致性。这就意味着老式的顶空进样法（将装有样品的密封瓶放入一定温度的烘箱一定时间后，针管取样）不适用，因为后者难以保证进样的准确性和一致性。

- 检测器应为火焰离子检测器（FID），这表明其他检测器不适用，即使定性更好的质谱（MS）检测器也不建议使用。因为不同的检测器对各种有机溶剂在整个浓度范围的定量精确性不尽相同，难以保证测定数据的可靠性和可比性。

- 必须使用基质校正剂，三醋酸甘油酯

该标准详细描述了气相色谱的工作条件和定量的标定方法，特别规定了要用基质校正剂，三醋酸甘油酯来配制定量的标准溶液，以及加入1000μl三醋酸甘油酯到烟标样品中再作气相色谱检测。其原因是使定量的样品和待测样品都处于相似体系中，即相同的液相（基质校正剂，三醋酸甘油酯）。在标准规定的顶空进样条件（包括平衡温度800C和平衡时间，45分钟），可保证烟标样品中残留溶剂全部气化后并在气相和液相（基质校正剂，三醋酸甘油酯）之间达到分配平衡。气相部分被顶空进样器导入色谱柱分离和检测。事实上，这些检测条件应该是基于大量实验得出的优化工作条件，在这些检测条件下，要检测的16种溶剂

能够较好地分离开，便于准确定量。图3是按标准方法做出的混合标样（含16种溶剂）的气相色谱图。如用其他气相色谱检测的国标方法来检测，测定的结果会有差别。因为测定的数据与气相色谱的工作条件有很大的关系。在实际中，常有客户要求到第三方，如SGS作检测来证明油墨的VOC是否达标。这时，必须告诉测试的实验室你要求按YC/T 207-2006 检测。否则，检测的结果不能作为判断的充分依据。

图3混合标样（含16种溶剂）的气相色谱图

- 两次平行测定

标准规定测定结果取两次平行测定的平均值，单位为毫克每平方米（mg/m2）。这样就可避免由于异常的测定结果造成误判。

当某化合物的测定结果小于该化合物的定量检出限时，应报告该化合物―未检出‖，同时报告定量检出限值。当测定结果大于或等于定量检出限但小于0.01 mg/m2时，按0.01 mg/m2报告，同时报告定量检出限值。

- 判定规则

标准规定测定结果出现下列情况之一，则判该批产品不合格：

—苯含量≥0.01 mg/m2

—测定结果不符合下式要求

∑(xi/yi－1)＜15.0 （1）

式中：

i——表1中的序号，i=1，2，3…15；

……xi——测定值，―未检出‖时取值为0；

……yi——指标值；

……xi/yi－1——超标比值，当xi/yi－1＜0时，取值为0。

根据这一判定规则，除了苯的残留量值不能超标外，其实，烟标所含的其他标准所规范的15种溶剂的残留量值Xi可以超过表1 中的指标值Yi，只要这15种溶剂的残留量值符合求和公式（1）。按求和公式（1），粗略的说，只要烟标中除了苯外的15种溶剂的每一溶剂的残留量值小于指标值的两倍都是符合标准的。

二、正确规范油墨的VOC

影响烟标的有机溶剂残留量的因素有以下几方面：

·印刷基材和其他辅料

·油墨的性质（树脂，溶剂的特性和组成，等）

·上墨量及面积

·印刷条件（干燥设备和温度，印刷速度，等）

由于生产中要使用表面涂层和复合胶，故烟标所用的基材，如白卡纸和复合卡纸常有包括甲苯在内的

残留溶剂。我们检测时曾发现一种烟标用的白卡纸，其甲苯的残留量竟然超过0.5 mg/m2 ，将其在70oC 烘烤30秒，其甲苯的残留量仍有0.3 mg/m2 。目前，不少烟标印刷厂已对印刷基材制定了VOC检验标准并用气相色谱对来料作检验（请见表2）。

至于烟标的上墨量及面积，这是由烟标的设计所决定的，烟标印刷厂不能做太多改变。

而印刷条件（干燥设备和温度，印刷速度，等）则是烟标印刷厂可以优化的，它们对于烟标的有机溶剂残留量的控制非常重要。

当然，油墨，特别是溶剂型凹版油墨的VOC性质对烟标的有机溶剂残留量有着重要的影响。为此，各家烟标印刷厂都将油墨，包括光油列为VOC控制的重点。由于至今还没有针对油墨的VOC的国家标准，为解决对油墨的VOC有效控制，不少烟标印刷厂和油墨生产企业都已初步制定了本企业的油墨的VOC 标准。目前无统一标准的状况，给烟标印刷厂与油墨生产企业之间对油墨VOC标准的相互认同造成了很多困难。

基于工作的需要，DIC公司收集了不少烟标印刷厂的油墨VOC标准。根据检测样品的性质，它们可大致分为两大类：

1）检测印刷样品的溶剂残留量

-检测方法：按国家标准YC/T207-2006。

-检验标准：同VOC国家标准（YCXXX – 2007）或更严。我们了解到有的客户的VOC指标值仅为国标的指标值的1/5。我们认为后者太严，实际中难以控制。是否必要，值得商榷。

-测定样品：印刷样品。

这一检测方法的制样方法有下面两种：

A．印刷机制样

有些烟标印刷厂具有打样印刷机或单张印刷机，可以很好地模拟实际印刷结果。但要注意油墨粘度，稀释剂，基材与实际印刷是否有差别，特别是凹版打样印刷机往往没有干燥装置，这会造成打样印刷机印

样的溶剂残留量比实际印刷样高。

B. 实验室制样

·凹版墨和光油：6号棒在白卡纸上打样，上墨面积大于22cmX 5.5cm, 120oC的鼓风烘箱干燥1分钟。

·UV胶印墨和光油: 用刮刀片将墨均匀刮在白卡纸上，上墨面积大于22cmX 5.5cm, 然后将印样通过UV灯箱。

·普通胶印墨: 用刮刀片将墨均匀刮在白卡纸上，上墨面积大于22cmX 5.5cm, 室温下放置4 小时。

2）检测油墨的溶剂含量

- 检测方法：无国家的统一标准，但参照测定烟标溶剂残留量的国标YC/T207-200检测。

- 检测标准：对不同油墨中的16种溶剂含量规定限量值, 单位为ppm（百万分之一）。不同烟标印刷厂有不同的标准。表2是一份典型的标准。

- 测定样品：直接取原墨，50-100 mg.，放入顶空进样瓶，再加入1000μl三醋酸甘油酯到样品中再作气相色谱检测。

- 值得探讨的问题：a）为了能检出油墨中的微量溶剂，如苯类，取样量比定量时标准溶液的加入量~1 mg 样品多了50-100倍，这使得顶空瓶中的油墨中所含溶剂在气相和液相（基质校正剂，三醋酸甘油酯）之间达到分配平衡时，两者的溶剂在气液两相中的分配状况有差别。b）这还可能造成进样量过大，使色谱柱过载而分离不良，可使定量不准。c）再者，由于国标YC/T207-200的定量标准溶液中各溶剂的组成与油墨中的各溶剂组成相差很大，如前者的甲苯在所有挥发性有机物中的含量为~8000ppm, 而待测油墨中的甲苯含量通常仅为20-150ppm，也可能造成定量误差。实际中，准确测定10ppm的溶剂亦不易。

d) 在做微量溶剂的定量时，正确鉴别信号峰和噪声峰相当困难。

特别在苯类溶剂的出峰位置，如误将噪声峰当作信号峰，则可能引起误判从而退货。一些气相色谱资料建议：只有当一个峰的高度与噪声峰的平均高度的比值大于3时，该峰才能算做一个信号峰。然而，为了

避免在这种情况下可能的误判，最好的方法是使用气相色谱-质谱联用仪，通过质谱来定性。

表3比较了两种油墨VOC检测方法的优缺点。

表2纸张和油墨的VOC标准

表3 两种油墨VOC检测方法的优缺点比较

根据DIC公司了解的信息，目前的状况是：如用检测印刷样品的溶剂残留量的方法来检测，大的油墨生产商的烟包专用凹版墨，水性光油，UV 胶印墨和UV光油大部分都可以达到检验标准。烟标印刷厂使用这些达标油墨来印刷的烟标亦可以达到烟标2007年VOC标准。

迪爱生（广州）油墨公司也是使用这一方法来检测该公司油墨产品的VOC，但对于烟包专用凹版和柔版墨，以及水性光油，DIC公司采用更严格条件：800C干燥1分钟，并且用铜版纸为打样基材（因为白卡纸常有包括甲苯在内的残留溶剂）。检验标准为烟标VOC国家标准（YCXXX–2007）。

如用检测油墨的溶剂含量的方法检测，目前的状况是：很多烟包专用凹版墨，水性光油，UV 胶印墨和UV光油不能达到表2 给出的标准：凹版溶剂墨多是甲苯超过50ppm。水性光油多是甲苯和二甲苯超过10ppm，UV胶印墨和UV光油多是甲苯超过20ppm。事实上，烟标印刷厂只好选用那些VOC超标相对较少的油墨来印刷，烟标似乎也能达到2007年VOC标准。

事实上，由于水性光油所用的不少树脂难以避免微量的甲苯，乙苯和二甲苯，水性光油中的苯类含量并不一定比溶剂墨低。此外，我们发现水性光油直接顶空进样，由于大量水进入色谱柱，造成基线不稳，测定结果不大可靠。长期测高含水的样品，可能会对有些类型色谱柱造成一定损害。类似的，UV 胶印墨和UV光油所用的树脂难以避免微量的甲苯，几乎不可能达到20ppm的限量。因此，DIC公司建议，如希望用检测油墨的溶剂含量的方法检测，应制定一个比表2的限量值高的和合理的标准限量值。具体的标准限量值最好由烟标印刷厂和油墨生产厂合作，通过试验决定。

三、如何保证烟标的溶剂残留量达到国家的标准

1）原材料的控制

- 烟标生产厂：采用

苯无色，有芳香气味，可造成急性和慢性中毒的有毒物质，对皮肤有刺激作用一、何为苯物质呢？

苯无色，有芳香气味，可造成急性和慢性中毒的有毒物质，对皮肤有刺激作用，能诱发人的染色体畸变，是致癌物质。

二、室内的苯来自何方？

室内苯的来源：

室内的苯主要来自建筑装饰中使用的大量化工原材料，如涂料、填料及各种有机溶剂等，都含大量有机化合物，经装修后释放到室内。主要在以下几种装饰材料中较高：

1、油漆：苯化合物主要从油漆中挥发出来；

2、天那水、稀料：油漆涂料的添加剂中大量存在；

3、各种胶粘剂：一些家庭购买的家具释放出大量的苯，主要原因是生产中使用了含苯高的胶粘剂；

4、防水材料：原粉加稀料配制成防水涂料，操作后过15小时后检测，室内空气中苯含量超过国家允许最高浓度的14.7倍；

5、一些低档和假冒的涂料。

室内二甲苯的来源：二甲苯是重要的化工原料，主要来自合成橡胶、油漆和染料，墙纸、油漆、压板制成品和地毯等。

三、苯的危害使人胆战心惊

由于苯、二甲苯的挥发性大，暴露于空气中很容易扩散。人和动物吸入或皮肤接触大量苯进入体内，会引起慢性和急性苯中毒。

短期接触苯、二甲苯会出现头痛、恶心、呕吐、神志模糊、知觉丧失、昏迷、抽搐等；严重者会因为中枢系统麻痹而死亡。

长期接触苯、二甲苯会对血液造成极大伤害，引起慢性中毒，从而导致白血病；

婴幼儿：主要症状为智力衰退、神经损伤、免疫力下降、身体发育迟缓

老年人：能诱发脑中风、心肌梗赛等心脑血管疾病和哮喘等呼吸道疾病；

孕妇：会造成畸胎、流产、胎儿脑部受损等等。

急性苯中毒临床表现

1．轻度中毒者可有头痛、头晕、流泪、咽干、咳嗽、恶心呕吐、腹痛、腹泻、步态不稳、皮肤及粘膜紫肿,耳鸣、畏光、心悸以及面色苍白等症状出现。

2．中度和重度中毒者，除上述症状加重、嗜睡、反应迟钝、神志恍惚等外，还可能迅速昏迷、脉搏细速、血压下降、全身皮肤、粘膜紫绀、呼吸增快、抽搐、肌肉震颤，有的患者还可出现躁动、周围神经损害，甚至呼吸困难、休克。

四、专业治理苯系物的污染

1、活性炭

优点：简便，廉价，物理吸附，不易造成二次污染，且其本身对人体无害。

缺点：只适用苯系物含量不高的空间被动吸附，无法彻底治理长期释放的污染源。

2、绿色植物的吸附

吊兰、常春藤等绿色植物可吸收室内一部分的低浓度苯系物，可一旦污染物的浓度偏低，绿色植物不但起不到任何作用，甚至可能导致自身死亡。

3、通风

优点：简便，无任何经济负担；

缺点：周期时间长，而且除污不彻底。

以上方法治标不治本，只在污染物浓度低的情况下可以使用，但只要污染物一超标，科学的方法就是最理想的方法，“原生钛”就是您最理想的选择，原生钛拥有室内污染治理行业最专业的团队，采用目前国内最为先进的光氧触媒技术，有效去除包括甲醛在内的各类室内污染。

原理：将纳米级催化光触媒产品喷涂于各种污染源表面，经光线照射，进入污染源内部，通过催化降解作用，迅速降解污染源中的甲醛等有毒有害气体，同时有效杀灭多种细菌真菌，并将细菌或真菌释放出的毒素进行有机无害化处理。

优势：1、标本兼治，一次治理彻底清除污染；

2、治理同时兼备杀菌、除臭、抗污等功能；

3、纳米级处理，不会对污染源载体（壁纸、家具等）有任何损坏。能诱发人的染色体畸变，！

如果系统适用性通过，其他样品重复性良好，只有甲苯峰异常，需要查看是否为方法问题。应对方法进行验证，可以设计线性试验和回收率试验来验证方法的可靠。

如果重复性良好，方法可靠。还出现每次测定甲苯峰面积偏差较大的情况，可以用同一样品在不同天找不同人在不同的仪器（相同型号）上分别测定，查看方法中间精密度。以此来排除是否为人员及仪器误差导致的不同。