用乙醇提取咖啡因时为什么要使用索氏提取器

1、在酒厂里是将低浓度的酒（实质上是酒精与水的混合物）放在酒精精馏塔中水浴加热至酒精的沸点以上，但又远远低于水的沸点，这样酒精就大量地从酒液中蒸发出来，通过上部的冷凝器重新变成液态酒精被收集起来，在此温度下，酒中所含的水份却不会被大量蒸发而留了下来。

2、是利用酒精（即乙醇）的沸点比水低的特性来提炼酒精。将酒加热到酒精的学名叫乙醇，它是沸点为78.4摄氏度，而水的沸点为100摄氏度。

原理：首先是利用重铬酸钾氧化乙醇成为醋酸。3CH3CH2OH+2K2CrCO7+8H2SO4 →3CH3COOH+2Cr2(SO4)3+2K2SO4+11H2O，氧化乙醇后剩余的重铬酸钾则与碘化钾作用，生成游离的碘。K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 →4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2 最后游离的碘再被硫代硫酸钠还原，2Na2S2O3+I2→ 2NaI+Na2S4O6 从而根据氧化乙醇所消耗的重铬酸钾量计算出乙醇含量。

参考检测方法：

1、试剂制备：

（1）0. 1 N 标准重铬酸钾溶液： 精确称取重铬酸钾 4. 9g，溶解后移入1 000ml 容量瓶中，稀释到刻度。

（2） 0. 1 N 硫代硫酸钠溶液： 称取硫代硫酸钠约 25 ， 溶解后移入1 000ml 容量瓶中， 稀释后定容至刻度。

（3） 硫代硫酸钠溶液的标定： 吸取标准重铬酸钾溶液20ml 于500ml 的三角瓶中， 用量筒加入浓硫酸5ml 及碘化钾 2g， 盖塞在暗处 放置 5min， 加水约 200ml， 用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定， 当溶液由橙色为 止 。 从 硫 代 硫 酸 钠 的 用 量 计 算 出 浓 度 。

2 、样品的测定

（1） 微量乙醇的提取： 称取样品适量，置烧瓶中，连接冷凝器在瓶底加热蒸馏，收集蒸馏液于100ml 容量瓶中，达到刻度为止，盖上瓶塞，混合均匀。

（2） 乙醇的氧化： 在200ml的三角瓶中放入0. 1 N 的重铬酸钾20ml，用量筒取浓硫酸5ml， 缓缓地倒入，然后滴入蒸馏液10ml， 并不断振荡， 连接冷凝管， 放在石棉网上加热回流，使瓶中溶液轻微煮沸 10min。

（3） 游离碘的生成：待回流过的溶液冷却后，用水冲冷凝管，使全部溶液无损地盛在200ml三角瓶中，然后小心地将溶液移入500ml三角瓶，用水约 200ml 冲洗200ml的三角瓶，同时加入碘化钾1g , 盖塞，放置暗处5min 。

（4）滴定：自滴定管中滴入0.1N的硫代硫酸钠溶液，当溶液的颜色由橙色变成浅黄色时， 加淀粉溶液 5ml，继续滴定溶液由兰色变为绿色为止，记下消耗的硫化硫酸钠溶液的毫升数。0.0115—消耗1毫克当量的重铬酸钾所能氧化的乙醇克数。

酒精精馏塔可将低浓度的酒精通过精馏去除部分杂质和水分，而获得最高浓度为95%的酒精，从而有效提高酒精的利用率。连续精馏流程是这样的：原料液(粗馏塔导来的酒精蒸气或冷凝酒精液)经预热器加热到指定的温度后，送入塔的进料板上与自塔上部下降的回流液体汇合后，逐板下降，最后流入塔的再沸器中。在每层塔板上，回流液体与上升蒸气互相接触，进行传质、传热。操作时，连续地从塔底再沸器取出部分液体作为塔底产品(或为塔釜残液排出)，部分液体气化，产生的蒸气依次上升通过各层塔板。塔顶蒸气进入冷凝器中被全部(酒精生产中则大部分)冷凝，并将部分冷凝液用泵或靠位差送回塔顶作为回流液体，其余部分经冷却器后被送出作为塔顶产品(馏出液体，可视质量好坏分别采出)。连续精馏的特点是，可以连续大规模生产，产品浓度、质量可以保持相对稳定，能源利用率高，操作易于控制。

（1）本实验要求无水操作,要求严密,防止大气中的湿气进入本体系 （2）不可行。如果塞紧,回流系统就成了封闭系统。封闭系统受热后,将会发生过热、冲料、爆炸、着火（酒精可燃）等意外事故 （3）不可行。氯化钙可以用作吸水剂,但它受热后又可使结合的水再释出,达不到干燥的目的,且氯化钙也可以吸附乙醇 （4）氧化钙跟水发生反应生成的氢氧化钙是不挥发的,受热也不分解,所以不影响蒸馏纯乙醇 （5）冷凝管内管管壁等仪器的表面尚附有湿气,因此最初的几毫升蒸馏液可能含有的水分相对多一些,纯度达不到99.5%,所以另外收集,以免影响所收集乙醇的纯度（每空3分） （1）整个实验过程需要避开水,因而要防止大气中的水蒸气进入装置。（2）如果用塞子把冷凝管上端塞紧,则会导致系统成为密闭系统,会导致实验事故。（3）无水氯化钙吸水后生成的产物会在受热时失水,达不到目的。（4）氧化钙与水反应生成的Ca（OH） 2 不挥发,而且受热不分解,不影响蒸馏乙醇。（5）需要考虑仪器内壁附着的水滴,使得所得乙醇的浓度降低。

冷库冰堵，一般不适合加乙醇。冷库冰堵故障，属于制冷系统发生冰堵的故障。主要是因为系统内有过量的水分，随着制冷剂的不断循环，制冷系统中的水分逐渐在膨胀阀出口处集中，由于膨胀阀出口处温度最低，水结成了冰且逐渐增大，到一定的程度就将膨胀阀完全堵塞，制冷剂不能循环，冷库不制冷。

处理方法：需对整个制冷系统进行干燥处理；主要有两种方法

(1)采用干燥箱，对各部件进行加热干燥，将制冷剂系统中的压缩机、冷凝器、蒸发器、膨胀阀、回气管从冷库上拆下，放入干燥箱内加热干燥。

(2)采用加热抽真空和二次抽真空法，排除制冷系统各部件的水分。

（1）加热圆底烧瓶中的液体，未防止液体暴沸，需加入沸石，故答案为：沸石；

（2）球形冷凝管的作用是冷凝回流容易挥发的液体物质，故冷凝管冷凝的是乙酸、乙醇与乙酸乙酯，故答案为：乙酸、乙醇、乙酸乙酯；

（3）分离互不相溶的溶液利用分液漏斗，故答案为：分液漏斗；

（4）饱和碳酸钠属于水解呈碱性的盐，其溶液与乙醇互溶、与乙酸反应，但是不与乙酸乙酯反应；故选择①②④，乙酸的酸性强于碳酸，故碳酸钠与乙酸反应生成乙酸钠和二氧化碳与水，化学反应方程式为：Na 2 CO 3 +2CH 3 COOH→2CH 3 COO Na+CO 2 ↑H 2 O，故答案为：①②④；Na 2 CO 3 +2CH 3 COOH→2CH 3 COONa+CO 2 ↑+H 2 O．