反应溶剂甲苯怎么后处理

苯、甲苯、二甲苯、三甲苯等苯类化工原料常被作为溶剂或合成原料广泛应用于农药、油漆、涂料、油墨、印刷、橡胶溶剂等行业，而苯类有机物都具有易挥发性，生产过程中因苯类物质的挥发，常导致废气中VOCs超标，给相关生产企业带来环保压力的同时，也会因苯类原料的挥发流失，给生产企业带来经济上的损失。对此，行业通常采用活性炭（碳纤维）吸附或RTO焚烧的方式进行处理。然而，活性炭（碳纤维）吸附存在吸附回收率低、出口难达标、填料更换频繁、危废产生量大等问题；RTO焚烧虽能彻底解决尾气排放达标问题，但却无法实现回收，造成原料资源的浪费，焚烧处理过程能耗较大。因此，如何既能实现VOCs的资源化回收，又能实现尾气的达标排放，成为了行业企业的共同期盼。

蓝晓科技基于对苯类有机原料分子特性的研究分析，采用创新研制的seplite®LXQ高比表面、高强度聚苯乙烯大孔吸附树脂，并结合自行设计的sepsolut® 废气吸附系统装置，可实现苯类废气VOCs的高效吸附与回收，处理精度高（尾气VOCs可处理到20mg/m³以下），苯类挥发物回收率高达99%以上，处理效果经不同领域数十家企业现场中试及工业化验证，稳定可靠。蓝晓科技废气VOCs专用处理树脂与系统技术，为相关行业企业提供了一种更高性价比的苯类废气VOCs处理选择。

n  蓝晓废气VOCs专用处理树脂与系统技术在苯类废气处理上的优势特点

（1）性能稳定，树脂损耗小（正常条件下使用五年以上，年补充率小于10％）。

（2）易脱附，运行成本远低于活性炭或碳纤维回收工艺。

（3）处理精度高，去除回收率高达99%以上。

（4）球形树脂吸附填料，系统运行风阻更小。

（5）处理弹性大，可承受较大风量与浓度波动。

参考资料

应该主要是晶体本身性质的问题。

可以程序降温，延长降温的时间，这个是比较可靠的方法。

再不然就用混合溶剂，改变体系极性，这是抗溶剂结晶的原理。

2:460胶水和甲苯结合泛白属于胶水有溶剂反应。

3:对应不同品牌460胶水使用前需要与甲苯做相关兼容性测试。发白程度是否能在您接受的范围内。

4：对白化现象可试着减少甲苯与胶水的比例可以有效改善白化现象。

5：还有种方法是更好知名品牌乐泰、康利邦等品牌，或者跟换甲苯溶剂。

1丙酮：沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。

普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有： ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能 太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。

⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入

3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏 收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。

2、苯：沸点80.1℃，折光率1.501 1，相对密度0.87865。

普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点84℃，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。

噻吩的检验：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸，振荡片刻，若酸层号蓝绿色，即表示有噻吩存在。

噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使噻吩磺化，弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。

将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用氯化钙干燥，进行蒸馏，收集80℃的馏分，最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。 氯仿

沸点61.7℃，折光率1.445 9，相对密度1.483 2。

氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气（剧毒），故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂，以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应；游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。

除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿，用氯化

钙干燥24h，然后蒸馏。

另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸，分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。

除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放，以免光化作用产生光气。 二氯甲烷

沸点40℃，折光率1.424 2，相对密度1.326 6。

使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化，可用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，然后用无水氯化钙干燥，蒸馏收集40~41℃的馏分，保存在棕色瓶中。

3、二氧六环：沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。

二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。

然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏 ，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。 二硫化碳

沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。

二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，用时应避免与其蒸气接触。

对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集 。 DMFN，N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。

N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。

DMSO(结构简式：(CH3)2-S-O) 二甲基亚砜

沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集

76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。

二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。 乙醇

沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。

制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。

若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法：

⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。

⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。

若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：

⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲　二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。

金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。

⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸馏，可得到99.9%乙醇。

由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。 乙醚

沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物

过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。

醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~ 25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~ 37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入 ，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。 乙酸乙酯

沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。

乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸

乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸

馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以99%。 甲醇

沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。

普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。

为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。 石油醚

石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。

石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。 吡啶

沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。

分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。

二氧六环

沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。

二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏 ，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。

方法：向混合液中加入过量氢氧化钠溶液，搅拌，使反应完全。反应后，将反应

溶液注入分液漏斗。静置、分液。将甲苯从下口放出，上层溶液从上口倒

出。

原理：苯甲酸的酸性。以及“盐”易溶于极性的水中，难溶与非极性有机物

中。

（若想得到苯甲酸，可以将上层溶液倒入烧杯中，加入过量硫酸。反应结束后，再将反应液蒸馏。得到苯甲酸。原理：硫酸高沸点。）

用乙醇洗过了之后，再用清水冲干净就行了。

甲苯有毒，洗得时候注意些，最好在通风的地方清洗

劳森试剂的后处理

最近用劳森试剂做硫化。底物：劳森试剂=1:0.6。甲苯做溶剂 ，氮气保护，回流。30min 就反应完全了，但是点很多6-8个点，不知道怎么处理，拖尾很严重，过柱子分不开。后来在常温下试，开始还出现2个新点，但是原料很多，反应了3个小时后，点就很多了，原料还没完，等6个小时原料点变的少了点后，发现和回流的效果一样，点很多。后处理用碳酸氢钠溶液洗，水洗，乙酸乙酯萃取，但是点还很多。都不知道哪个是我要的点了。

这个反应怎么后处理。

回答：

一般来说劳森试剂反应完后，产物会在体系中析出，然后冷却抽滤即可，你这个估计不要考虑后处理了，还是想办法改变反应条件吧

劳森试剂降解就有很多点，不过都是极性小的，石油醚打浆能除去大部分

试试你的产物在二氯甲烷中溶解性如何二氯可以将劳森试剂中的东西洗干净若溶解性好可以试试二氯和石油醚混合溶剂

劳森试剂在什么溶剂中比较容易溶解，常温下

不行，我试了，石油醚过滤后，固体溶解点板还是很多点，拖尾

我的在石油醚中加一滴二氯就全溶解了

什么叫石油醚打浆呀

pe打浆或者甲叔醚试试如何

打浆一晚上明天过滤，你再点点石油醚相

到底劳森试剂和产物生成什么副产物，我的固体称重和我投料的总重量接近

我试试

HNMR鉴定再说啊

反应完后析出的是副产物还是产物，我做了后，有大量固体析出，但是有人说是副产物析出，我用石油醚析出的

这个反应经常和文献说的不一样！！ 事实上，该硫化试剂在甲苯回流下自身分解很快！可能10-20分钟分解没了，但分解产物会和你的底物反应！所以反应时开始可以少加一点硫化试剂，要随时监控原料的剩余，超过15分钟可以考虑补加一点劳森试剂，这样的效果会好一些。你再试试

析出的东西不纯呀

你后来做出来了么？

没有，我放弃了

你好，你最后这个劳森试剂做出反应了吗？

你说一下你的底物是什么么 我最近也在用

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苯加入催化剂无水三氯化铝。用冰水浴冷却到0-5℃，缓慢通入氯甲烷，完成苯的甲基化。反应完成后，水洗掉三氯化铝催化剂，精馏，就可以得到甲苯。

可以考虑加点强一点的碱， 碳酸钾 氢氧化钠 甲醇钠 叔丁醇钠 等