橘红丸(大蜜丸)的水分测定应采用哪种水分测定法

中药饮片中含有多量水分，不仅在贮存保管过程中易生虫、霉变，使有效成分分解、酶解变质，且在配方称量时相对减少了实际用量，影响应有的治疗效果。另一方面某些炮制品含水量过少又会影响其质量，如胶类药物易出现龟裂。因此，控制炮制品的水分含量，对保证炮制品质量有重要意义。按炮制方法及各药物具体性状，

一般中药饮片炮制品的水分含量宜控制在7%~13%。对于各类炮制法其炮制品含水量的要求，《饮片标准通则（试行）》规定：

蜜炙品类，含水分不得超过15%；

酒炙品类、醋炙品类、盐炙品类、姜汁炙品、米泔水炙品、蒸制品、煮制品、发芽制品、发酵制品，含水分均不得超过13%；

烫制后醋淬制品，含水分不得超过10%等。

检测水分常用方法：

第一法（费休氏法）

第二法（烘干法）

第三法（减压干燥法）

第四法（甲苯法）

第五法（冠亚水分测定仪法）

基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行，温度低，适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定，优于干燥法。将供试品和与甲苯（相对密度 0.866）混合蒸馏，水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，甲苯收集于水分测定管上层，水与甲苯完全分离。因为水的相对密度为 1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。 二仪器装置

500ml 圆底烧瓶通过收集器 2 与回流冷凝器 3 联接，连接处均为磨口玻璃。此装置各部件的关键性尺寸如下：连接管内径为 9～11mm，收集器 2 长 235～240mm，如为直形冷凝器，约长 400mm，内径不小于 8mm，接受管容量 5ml，其圆筒形部分长 146～156mm，刻度到 O.1 ml 的细分度，指示体积的读数误差不大于 0.05ml，热源最好是变阻器控制的电热器或油浴。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施。 另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等。

测定法

取供试品适量(约相当于含水量 1～4ml)，精密称定，置 1 瓶中，加甲苯约 200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，将 1 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟镏出 2 滴。待水分完全镏 出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏 5 分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在 B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)（甲基蓝可不用）。检读水量，并计算成供试品的含水量(％)。

注意事项

1 装置使用前，应先用铬酸洗液洗涤接受管及冷凝器，用水充分漂洗，烘干。全部仪器应保持清洁，干燥。 2 圆底烧瓶中需加入 1～2 粒止爆剂（如玻璃珠、沸石、碎瓷片等）以防爆沸。 3 注意控制电热套温度，使每秒钟馏出 2 滴。 4 蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度,不宜太快。 5 蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。

检查曲剂在生产与贮藏期间应符合下列有头规定：

一、除另有规定外，曲剂一般将药材粉碎成粗粉，与适宜的粘合剂制成软材，经发

酵处理，制成块状或颗粒状，晒干或低温干燥。

二、曲剂发酵时，须选择适宜的环境，室温宜控制在30℃左右，相对湿度应保持85

％。

三、曲剂大多呈块状，个别呈颗粒状。块状曲剂形状应完整，不易松散,表面粗糙,

质脆有霉斑。

【水分】　照中国药典1990年版一部附录30页水分测定法(烘干法或甲苯法)测定，

除另有规定外，水分不得超过8.0％。

【重量差异】　按一次（或一日）服用剂量分装的曲剂，应作重量差异检查。

检查法

取供试品10块或10包，除去包装，分别称定重量，每块（包）与标示重量相比较，

重量差异限度不得超过±10.0％。超过重量差异限度的不得多于2块,并不得有一块超过

重量差异限度的一倍。

检查水分：1.烘干法，需用到恒温干燥箱、干燥器、称量瓶、电子天平（一般是万分之一的）；2.甲苯法：水分测定仪、电热套；3.减压干燥法：减压干燥箱，或者检验干燥器；4.气相色谱法（这个用的很少很少）：气相色谱仪、电子天平等。 我对微生物不是很熟悉，就不在此发表意见了，有什么地方说错了，会给你带来误解的。