测定苯酚的方法?
还有:
一:苯酚的测定—氧化还原滴定法
方法原理: 供试品加水溶解,取适量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)后再加盐酸,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯酚的含量。
试样制备: 1. 溴滴定液(0.05mol/L)
配制:取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。
标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5mL,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
2. 碘化钾试液
取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。
3. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
5. 稀硫酸
取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。
操作步骤: 精密称取供试品约0.75g,置500mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25mL,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30mL,再加盐酸5mL,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6mL,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷1mL,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.569mg的C6H6O。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
二:
WS/T 49-1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法 (一) 液晶柱法
http://www.gb99.cn/ViewDownloadUrl.asp?ID=2466
pdf文件,无法在此显示。可以自己下载观看(适用于浓度很低的情况)
其实这些方法都有不同的适用范围,很难说孰优孰劣。
苯酚钠
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苯酚钠,苯氧基钠,Sodium phenolate;Sodium phenoxide ;国标编号:83013 CAS号 139-02-6 ,苯酚呈弱酸性,在常温下与NaOH反应,能生成苯酚钠。
中文名
苯酚钠
英文名
sodium phenolate
别称
苯氧基钠
化学式
C6H5ONa
分子量
116.09
CAS登录号
139-02-6
EINECS登录号
205-347-3
水溶性
易溶
密度
0.898 g/cm3
外观
无色针状结晶
闪点
28℃
应用
防腐剂、有机合成中间体,在防毒面具中用以吸收光气。
危险性符号
R34:会导致灼伤。
目录
1 物化性质
2 安全信息
3 储存条件
4 处理方法
5 包装运输
6 处理措施
7 环境影响
8 防护措施
物化性质
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苯酚在通常温度下是固体,与钠较难发生反应,如果采用加热熔化苯酚,再加入金属钠的方法进行实验,苯酚易被氧化,在加热时苯酚颜色发生变化而影响实验效果。本人在教学中采取下面的方法实验,操作简单,取得了满意的实验效果。在一支试管中加入2~3毫升无水乙醚,取黄豆粒大小的一块金属钠,用滤纸吸干表面的煤油,放入乙醚中,可以看到钠不与乙醚发生反应。然后再向试管中加入少量苯酚,振荡,这时可观察到钠在试管中迅速反应,产生大量气体。这一实验的原理是苯酚溶解在乙醚中,使苯酚与钠的反应得以顺利进行。
分子式 C6H5ONa
分子量 116.10
无色易潮解的针状结晶蒸汽压熔 点溶解性:溶于水、乙醇密 度稳定性:稳定危险标记 20(腐蚀品)主要用途:用作防腐剂、有机合成中间体,在防毒面具中用以吸收光气 【苯酚、苯酚钠与碳酸、碳酸钠的反应】
苯酚的酸性强于碳酸氢根(苯酚的Ka大于碳酸的Ka2),所以苯酚可以溶解于碳酸钠溶液中,生成碳酸氢钠和苯酚钠,而碳酸氢钠溶解度在同等温度下小于苯酚钠,因为可用重结晶法将苯酚钠与碳酸氢钠分离。
而苯酚的酸性又小于碳酸(苯酚的Ka小于碳酸的Ka1),所以往苯酚钠溶液中吹入二氧化碳,又可以得到碳酸氢钠和苯酚,苯酚在65度以下溶解度极小,所以溶液变浑浊。
安全信息
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安全说明: S26:万一接触眼睛,立即使用大量清水冲洗并送医诊治。
S36/37/39:穿戴合适的防护服、手套并使用防护眼镜或者面罩。
危险类别码: R34:会导致灼伤。
储存条件
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可燃,其粉体与空气混合,能形成爆炸性混合物。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂、酸类分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物职业接触限值(中国)未制定标准职业接触限值(美国)未制定标准监测方法火焰原子吸收光谱法工程控制严加密闭,提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备呼吸系统防护可能接触其粉尘时,必须佩戴过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢救或撤离时,佩戴空气呼吸器眼睛防护戴化学安全防护眼镜身体防护穿橡胶耐酸碱服手防护戴橡胶手套其它防护工作现场禁止吸烟、进食和饮水。
处理方法
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废弃物性质危险废物废弃处置方法用控制焚烧法处理,如使用旋转炉式,温度控制在820~1600℃;如使用流动床式,温度控制在450~980℃。根据国家和地方有关法规的要求处置。或与制造商联系,确定处置方法废弃注意事项处置前应参阅国家和地方有关法规。
包装运输
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包装标志腐蚀品;有毒品包装方法小开口钢桶;塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱运输注意事项铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应。
处理措施
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1.呼吸系统防护:高浓度环境中,应该佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,佩带自给式呼吸器。眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。防护服:穿相应的防护服。手防护:戴防化学品手套。其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后,彻底清洗。单独存放被毒物污染的衣服,洗后再用。注意个人清洁卫生。皮肤接触:脱去污染的衣着,立即用水冲洗至少15分钟。就医。
2.眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。食入:患者清醒时立即漱口,给牛奶、蛋清、植物油等口服,催吐,
环境影响
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一、健康危害
侵入途径:吸入、食入。
健康危害:本品具有强刺激性。吸入后可引起肺水肿。溅入眼内,引起眼灼伤。皮肤接触造成灼伤。口服腐蚀消化道,造成严重灼伤,出现腹痛、呕吐、血样便。中毒后可继发肾损害。
二、毒理学资料及环境行为
危险特性:遇明火、高热或燃。与强氧化剂可发生反应。受高热分解放出有毒的气体。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化钠。
3.现场应急监测方法:
4.实验室监测方法:
气相色谱法(EPA方法 8040、604)
色谱/质谱法(EPA方法 8250、8270、625)
5.环境标准:
6.应急处理处置方法:
防护措施
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一、泄漏应急处理
隔离泄漏污染区,周围设警告标志,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,用洁清的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中,运至废物处理场所。也可以用大量水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。
二、防护措施
呼吸系统防护:高浓度环境中,应该佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,佩带自给式呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿相应的防护服。
手防护:戴防化学品手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后,彻底清洗。单独存放被毒物污染的衣服,洗后再用。注意个人清洁卫生。
三、急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着,立即用水冲洗至少15分钟。就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。
食入:患者清醒时立即漱口,给牛奶、蛋清、植物油等口服,催吐,就医。
灭火方法:雾状水、二氧化碳、砂土、泡沫、干粉。
国标编号 83013
CAS号 139-02-6
【钠与苯酚反应的实验】
苯酚在通常温度下是固体,与钠不难顺利发生反应,如果采用加热熔化苯酚,再加入金属钠的方法进行实验,苯酚易被氧化,在加热时苯酚颜色发生变化而影响实验效果。本人在教学中采取下面的方法实验,操作简单,取得了满意的实验效果。
在一支试管中加入2~3毫升无水乙醚,取黄豆粒大小的一块金属钠,用滤纸吸干表面的煤油,放入乙醚中,可以看到钠不与乙醚发生反应。然后再向试管中加入少量苯酚,振荡,这时可观察到钠在试管中迅速反应,产生大量气体。这一实验的原理是苯酚溶解在乙醚中,使苯酚与钠的反应得以顺利进行。
分子式 C6H5ONa
分子量 116.10
无色易潮解的针状结晶蒸汽压熔 点溶解性:溶于水、乙醇密 度稳定性:稳定危险标记 20(腐蚀品)主要用途:用作防腐剂、有机合成中间体,在防毒面具中用以吸收光气
2.对环境的影响:
一、健康危害
侵入途径:吸入、食入。
健康危害:本品具有强刺激性。吸入后可引起肺水肿。溅入眼内,引起眼灼伤。皮肤接触造成灼伤。口服腐蚀消化道,造成严重灼伤,出现腹痛、呕吐、血样便。中毒后可继发肾损害。
二、毒理学资料及环境行为
危险特性:遇明火、高热或燃。与强氧化剂可发生反应。受高热分解放出有毒的气体。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化钠。
3.现场应急监测方法:
4.实验室监测方法:
气相色谱法(EPA方法 8040、604)
色谱/质谱法(EPA方法 8250、8270、625)
5.环境标准:
6.应急处理处置方法:
一、泄漏应急处理
隔离泄漏污染区,周围设警告标志,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,用洁清的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中,运至废物处理场所。也可以用大量水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。
二、防护措施
呼吸系统防护:高浓度环境中,应该佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,佩带自给式呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿相应的防护服。
手防护:戴防化学品手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后,彻底清洗。单独存放被毒物污染的衣服,洗后再用。注意个人清洁卫生。
三、急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着,立即用水冲洗至少15分钟。就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。
食入:患者清醒时立即漱口,给牛奶、蛋清、植物油等口服,催吐,就医。
灭火方法:雾状水、二氧化碳、砂土、泡沫、干粉。
一般做测试的时候都会做一个基准实验。就是拿色谱级的纯样品进样,测定保留时间和图谱,然后再进你的测试样,和之前的基准做对比。如果保留时间接近且峰形较好,可以判定是这个峰。
看到你的补充了……DB5没有用过……
一般做法是购买色谱级别的对硝基苯酚样品少量,进样做一个标准峰,这个保留时间肯定对头,再和你的实际样品的谱图做对比,酱紫。另外,现在除了做教学实验,工业和科研上很少有单纯用的气相色谱吧,不实用。现在都是气相色谱-质谱(GC-MS)联用了。如果你手头没有GC-MS联用的仪器的话送样出去做也很便宜的。
看到你的补充了,单标峰太宽绝对是因为进样量太大,尝试减到5微升以下。另外就是如果不行可以考虑换溶剂。
再补充一点,你大概用GC-MS用得不多吧,GC只是用来做分离的,没有人回去计较GC的保留时间,分析峰是什么成分主要靠的是MS。MS都有标准图谱的,直接对比就ok,就可以有结果了。
2、可以用顶空法测定,但必须同样用顶空法做好标曲,溶剂的选择比较关键。
3、推荐使用高效液相色谱法测定苯酚类物质。
请注意,这个版本是个废弃的修订版, 访问现行版本请点这里 目录1 国标编号2 CAS号3 中文名称4 英文名称5 别名6 分子式7 外观与性状8 分子量9 蒸汽压10 闪点11 熔点12 沸点13 溶解性14 密度15 稳定性16 危险标记17 主要用途18 健康危害19 毒理学资料及环境行为20 现场应急监测方法21 实验室监测方法22 环境标准23 泄漏应急处理24 防护措施25 急救措施26 药典标准 26.1 药品名称26.2 拼音名26.3 英文名26.4 来源(分子式)与标准26.5 性状26.6 检查26.7 鉴别26.8 含量测定26.9 类别26.10 注意26.11 贮藏 27 药品说明书 1 国标编号
61067
2 CAS号108952
3 中文名称苯酚
4 英文名称phenol;carbolic acid
5 别名
酚;石炭酸
6 分子式C6H6O;C6H5OH
7 外观与性状白色结晶,有特殊气味
8 分子量94.11
9 蒸汽压0.13kPa/40.1℃
10 闪点79℃
11 熔点40.6℃
12 沸点181.9℃
13 溶解性可混溶于乙醇、醚、氯仿、甘油
14 密度相对密度(水1)1.07;相对密度(空气1)3.24
15 稳定性稳定
16 危险标记14(有毒品)
17 主要用途用作生产酚醛树脂、卡普隆和己二酸的原料,也用于塑料和医药工业
18 健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。
急性中毒:吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。误服引起消化道灼伤,出现烧灼痛,呼出气带酚味,呕吐物或大便可带血液,有胃肠穿孔的可能,可出现休克、肺水肿、肝或肾损害,出现急性肾功能衰竭,可死于呼吸衰竭。眼接触可致灼伤。可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。
慢性中毒:可引起头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐,严重者引起蛋白尿。可致皮炎。
19 毒理学资料及环境行为毒性:属高毒类。
急性毒性:LD50317mg/kg(大鼠经口);850mg/kg(兔经皮);LC50316mg/m3(大鼠吸入);人经口1000mg/kg,致死剂量。
刺激性:家兔经眼:20mg(24小时),中度刺激。家兔经皮:500mg(24小时),中度刺激。
亚急性和慢性毒性:动物长期吸入酚蒸气(115.2230.4mg/m3)可引起呼吸困难、肺损害、体重减轻和瘫痪。
致突变性:DNA抑制:人Hela细胞1mmol/L。姊妹染色单体交换:人淋巴细胞5μmol/L。
生殖毒性:大鼠经口最低中毒剂量(TDL0):1200mg/kg(孕615天),引起胚胎毒性。
致癌性:小鼠经皮最低中毒剂量(TDL0):16g/kg,40周(间歇),致癌,皮肤肿瘤。
污染来源:苯酚用于生产或制造炸药、肥料、焦炭、照明气、灯黑、涂料、除涂剂、橡胶、石棉品、木材防腐剂、合成树脂、纺织物、药品、药物制剂、香水、酚醛塑料和其它塑料,以及聚合物的中间体。也可在石油、制革、造纸、肥皂、玩具、墨水、农药、香料、染料等行业中使用。在医药上用作消毒剂、杀虫剂、止痒剂等。在实验室中用作溶剂、试剂。
酚类化合物在微生物和光解的作用下,在环境中分解较快。研究结果表明,在夏季4小时之内酚的浓度可以从125ppb下降到10ppb以下,而这种酚的降解速度随着河水中微生物数量的增加而增加,在冬季最冷的天气里,酚的降解速率则很弱。另外,酚的降解速率与水中溶解氧量成正比,酚的生物富集程度很低。
苯酚对人体任何组织都有显著腐蚀作用。如接触眼,能引起角膜严重损害,甚至失明。接触皮肤后,不引起疼痛,但在暴露部位最初呈现白色,如不迅速冲洗清除,能引起严重灼伤或全身性中毒。苯酚为细腻原浆毒物,能使蛋白质发生变质和沉淀,故对各种细胞有直接损害。因此,任何暴露途径都可能产生全身性影响。通常酚中毒主要由皮肤吸收所引起,其腐蚀性随液体的pH值、溶解性及分解度和温度等条件而异。
危险特性:遇明火、高热或与氧化剂接触有引起燃烧爆炸的危险。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。
20 现场应急监测方法快速检测管法;便携式气相色谱法《突发性环境污染事故应急监测与处理处置技术》万本太主编
直接进水样气相色谱法
气体速测管(德国德尔格公司产品)
21 实验室监测方法监测方法 来源 类别 气相色谱法;
高压液相色谱法
《空气中有害物质的测定方法》(第二版)杭士平主编 空气 气相色谱法 《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译 固体废弃物 4氨基安替比林比色法 《化工企业空气中有害物质测定方法》,化学工业出版社 化工企业空气 液液萃取色谱/质谱法 《水和废水标准检验法》19版译文,江苏省环境监测中心 水和废水 分光光度法 《水和废水标准检验法》20版,(美) 水和废水22 环境标准
中国(TJ3679) 车间空气中有害物质的最高容许浓度 5mg/m3[皮] 中国(TJ3679) 居住区大气中有害物质的最高容许浓度 0.02mg/m3(一次值) 中国(GB162971996) 大气污染物综合排放标准 ①最高允许排放浓度(mg/m3)
100(表2);115(表1)
②最高允许排放速率(kg/h)
二级0.12~2.6(表1);0.10~2.2(表2)
三级0.18~3.9(表1);0.15~3.3(表2)
③无组织排放监控浓度限值:
0.080mg/m3(表2);0.1mg/m3(表1)
中国(GB89781996) 污水综合排放标准 一级:0.3mg/L二级:0.4mg/L
三级:1.0mg/L
前苏联(1975) 水体中有害物质最高允许浓度 0.05mg/L 前苏联(1978) 渔业用水最高允许浓度 1μg/L 嗅觉阈浓度 0.65ppm 美国EPA制定的关于酚的标准指出,在酚的浓度为2.56mg/L的条件下,会对淡水水生生物产生慢性毒性,3.5mg/L是该类化合物对人体产生危害的极限浓度。0.3mg/L是保证河水不产生人们所不期望的味道的限定浓度23 泄漏应急处理
隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿防毒服。小量泄漏:用干石灰、苏打灰覆盖。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。
⑴水体被污染的情况主要有:水体沿岸上游污染源的事故排放;陆地事故(如交通运输过程中的翻车事故)发生后经土壤流入水体,也有槽罐直接翻入路边水体的情况。可按以下方法处理:
①查明水体沿岸排放废水的污染源,阻止其继续向水体排污。
②如果是液体苯酚的槽车发生交通事故,应设法堵住裂缝,或迅速筑一道土堤拦住液流;如果是在平地,应围绕泄漏地区筑隔离堤;如果泄漏发生在斜坡上,则可沿污染物流动路线,在斜坡的下方筑拦液堤。在某些情况下,在液体流动的下方迅速挖一个坑也可以达到阻载泄漏的污染物的同样效果。
③在拦液堤或拦液坑内收集到的液体须尽快移到安全密封的容器内操作时采取必要的安全保护措施。
④已进入水体中的液体或固体苯酚处理较困难,通常采用适当措施将被污染水体与其它水体隔离之手段,如可在较小的河流上筑坝将其拦住,将被污染的水抽排到其它水体或污水处理厂。
⑵土壤污染的主要情况有各种高浓度废水(包括液体苯酚)直接污染土壤,固体苯酚由于事故倾洒在土壤中。
①固体苯酚污染土壤的处理方法较为简单,使用简单工具将其收集至容器中,视情况决定是否要将表层土剥离作焚烧处理。
②液体苯酚污染土壤时,应迅速设法制止其流动,包括筑堤、挖坑等措施,以防止污染面扩大或进一步污染水体。
③最为广泛应用的方法是使用机械清除被污染土壤并在安全区进行处置,如焚烧。
④如环境不允许大量挖掘和清除土壤时,可使用物理、化学和生物方法消除污染。如对地表乾封闭处理;地下水位高的地方采用注水法使水位上升,收集从地表溢出的水;让土壤保持休闲或通过翻耕以促进苯酚蒸发的自然降解法等等。
24 防护措施呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
身体防护:穿透气型防毒服。
手防护:戴防化学品手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕,淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。保持良好的卫生习惯。
25 急救措施皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用甘油、聚乙烯乙二醇或聚乙烯乙二醇和酒精混合液(7:3)抹洗,然后用水彻底清洗。或用大量流动清水冲洗,至少15分钟。就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:立即给饮植物油1530mL。催吐。就医。
灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服。灭火剂:水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。
26 药典标准26.1 药品名称苯酚
26.2 拼音名Benfen
26.3 英文名PHENOL
26.4 来源(分子式)与标准本品含C6H6O 不得少于99.0%。
26.5 性状本品为无色或微红色的针状结晶或结晶性块;有特臭;有引湿性;水溶 液显弱酸性反应;遇光或在空气中色渐变深。
本品在乙醇、氯仿、乙醚、甘油、脂肪油或挥发油中易溶,在水中溶解,在液状石 蜡中略溶。
凝点 本品的凝点(附录Ⅵ D)不低于40℃。
26.6 检查不挥发物
取本品5.0g,置水浴上挥发后,在105 ℃干燥至恒重,遗留 残渣不得过2.5mg 。
26.7 鉴别取本品0.1g,加水10ml溶解后,照下述方法试验。
(1) 取溶液5ml ,加三氯化铁试液1 滴,即显蓝紫色。
(2) 取溶液5ml ,加溴试液,即生成瞬即溶解的白色沉淀,但溴试液过量时,即生 成持久的沉淀。
26.8 含量测定取本品约0.75g ,精密称定,置500ml 量瓶中,加水适量使溶解并 稀释至刻度,摇匀;精密量取25ml,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.1mol/L)30ml,再加 盐酸5ml ,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6ml, 立即密塞,充分振摇后,加氯仿1ml ,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至 近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 的溴滴定液(0.1mol/L)相当于1.569mg 的C6H6O 。
26.9 类别消毒防腐药。
26.10 注意本品对皮肤与粘膜有腐蚀性。
26.11 贮藏遮光,密封保存。
27.1 别名石炭酸,苯酚
27.2 外文名Phenol
27.3 适应症苯酚为一种原浆毒,能使细菌细胞的原生质蛋白发生凝固或变性而杀菌。浓度约0.2%即有抑菌作用,大于1%能杀死一般细菌,1.3%溶液可杀死真菌。本品稀溶液可使人体感觉神经末梢麻痹,产生局部麻醉作用,可止痒。苯酚对组织的穿透性强,易从皮肤黏膜及创面吸收,故不宜大面积长期使用。酚软膏(2%)用于皮肤防腐止痒。
27.4 用量用法外用,浓度不超过2%。
27.5 禁忌本品对皮肤与黏膜具有腐蚀性,尿布皮炎患儿和6个月以下婴儿禁用。
27.6 不良反应局部应用对皮肤有刺激性,用量稍大或涂布不均匀,可使皮肤变白或腐蚀。
27.7 注意事项1本品对组织的穿透力极强,仅在小面积皮肤上使用;2用于体表皮肤的水溶液浓度不宜超过2%,外用后不加封包;3避免应用在破损皮肤和伤口处;4本品不能用于食物、食具和婴儿摇篮、床垫的消毒;5本品多次使用可使织物变黄、橡胶制品变脆、油漆脱落。
27.8 药物相互作用本品不能与堿性药物及非离子表面活性剂配伍。
27.9 规格
苯酚钠苯氧基钠Sodium phenolateSodium phenoxide
国标编号 83013
CAS号 139-02-6
分子式 C6H5ONa
分子量 116.10
无色易潮解的针状结晶蒸汽压熔 点溶解性:溶于水、乙醇密 度稳定性:稳定危险标记 20(腐蚀品)主要用途:用作防腐剂、有机合成中间体,在防毒面具中用以吸收光气
2.对环境的影响:
一、健康危害
侵入途径:吸入、食入。
健康危害:本品具有强刺激性。吸入后可引起肺水肿。溅入眼内,引起眼灼伤。皮肤接触造成灼伤。口服腐蚀消化道,造成严重灼伤,出现腹痛、呕吐、血样便。中毒后可继发肾损害。
二、毒理学资料及环境行为
危险特性:遇明火、高热或燃。与强氧化剂可发生反应。受高热分解放出有毒的气体。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化钠。
3.现场应急监测方法:
4.实验室监测方法:
气相色谱法(EPA方法 8040、604)
色谱/质谱法(EPA方法 8250、8270、625)
5.环境标准:
6.应急处理处置方法:
一、泄漏应急处理
隔离泄漏污染区,周围设警告标志,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,用洁清的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中,运至废物处理场所。也可以用大量水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。
二、防护措施
呼吸系统防护:高浓度环境中,应该佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时,佩带自给式呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿相应的防护服。
手防护:戴防化学品手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后,彻底清洗。单独存放被毒物污染的衣服,洗后再用。注意个人清洁卫生。
三、急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着,立即用水冲洗至少15分钟。就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。
食入:患者清醒时立即漱口,给牛奶、蛋清、植物油等口服,催吐,就医。
灭火方法:雾状水、二氧化碳、砂土、泡沫、干粉。
试题创设的情景是工业废水中苯酚回收处理的工艺流程图,涉及到五种设备,四种化工原料,多个有机化学、无机化学反应,是一个典型的有机、无机综合题。
从给出的含苯酚的工业废水处理的流程图可作如下分析:
(1)从工业废水与苯进入设备Ⅰ得到苯酚、苯的溶液与无酚工业废水(此废水可以排放),说明在设备Ⅰ中进行的是萃取,利用苯与苯酚具有相似的结构,将苯酚从工业废水里抽提出来,用分液的方法将下层的工业废水放出排放,上层的苯酚苯溶液进入设备Ⅱ。
(2)盛有苯酚苯溶液的设备Ⅱ中注入氢氧化钠溶液,此时,具有酸性的苯酚跟氢氧化钠发生中和反应,生成苯酚钠和水
苯酚钠是离子化合物,易溶于水中。伴随上述化学反应的发生,在设备Ⅱ中的液体分为两层,上层是苯层,下层是苯酚钠的水溶液(即设问中的物质A),上层的苯通过管道送回设备Ⅰ中继续萃取工业废水中的苯酚,循环使用,下层的苯酚钠(A)溶液进入设备(Ⅲ)。
(3)在盛有苯酚钠溶液的设备Ⅲ中,通入过量的二氧化碳气,这两种物质间发生化学反应,生成苯酚和碳酸氢钠,这个化学实质是弱酸盐与“强”酸发生的复分解反应(的酸性比苯酚的酸性强),化学方程式如下:
在析出的苯酚中含有微量水,呈油状液体,沉于设备Ⅲ液体的下层,经分液后再精馏可得苯酚。上层液体B是溶液,经管道输送进入设备Ⅳ。
(4)盛有碳酸氢钠溶液的设备Ⅳ中,加入生石灰(),生石灰与碳酸氢钠溶液里的水化合变为熟石灰,与发生复分解反应,生成和沉淀,化学方程式如下:
若把上述两个反应合并写为下式:
同样正确。溶液与沉淀通过过滤分离。
反应所得溶液,通过管道进入设备Ⅱ,循环使用;所得沉淀进入设备Ⅴ。
(5)在设备Ⅴ中的原料是固体,所得的产品是氧化钙和二氧化碳,由此可知,设备Ⅴ实质应是石灰窑,其中,发生的化学反应为:
反应所得二氧化碳通入设备Ⅲ,反应所得氧化钙进入设备Ⅳ。
综上所述,在含苯酚工业废水提取苯酚的工艺流程中,苯、氧化钙、氢氧化钠、二氧化碳4种物质均可以循环使用,理论上应当没有消耗。
一:苯酚的测定—氧化还原滴定法
方法原理: 供试品加水溶解,取适量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)后再加盐酸,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯酚的含量。
试样制备: 1. 溴滴定液(0.05mol/L)
配制:取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。
标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5mL,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
2. 碘化钾试液
取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。
3. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
5. 稀硫酸
取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。
操作步骤: 精密称取供试品约0.75g,置500mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25mL,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30mL,再加盐酸5mL,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6mL,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷1mL,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.569mg的C6H6O。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
二:
WS/T 49-1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法 (一) 液晶柱法
http://www.gb99.cn/ViewDownloadUrl.asp?ID=2466
pdf文件,无法在此显示。可以自己下载观看(适用于浓度很低的情况)
其实这些方法都有不同的适用范围,很难说孰优孰劣。