醋酸钠对人体的危害有哪些

1、山梨酸及其钾盐

山梨酸为无色针状晶体或白色晶体粉末，无臭或微带刺激性臭味，耐光耐热性好，但长期暴露于空气中则易被氧化变色，难溶于水，故一般使用易溶于水的钾盐。山梨酸及其钾盐抗菌谱广，几乎在所有pH值低于6.0的食品中都可使用，是使用最广泛的一种酸性防腐剂。山梨酸及其钾盐能有效抑制霉菌、酵母菌和好气性细菌，但对嫌气细菌几乎无效。其毒性远低于其他防腐剂，防腐效果较苯甲酸钠和丙酸钙强，但在严重污染的产品中山梨酸及其钾盐可能成为微生物的营养源，会促进污染。使用限量：面包、糕点及焙烤食品馅料及表面用挂浆产品中按山梨酸的含量计不高于1g/kg。

防腐机理：山梨酸与微生物霉系统中的巯基结合，破坏微生物的许多重要的酶，从而抑制微生物生长的功能。此外，它还能干扰传递技能，如细胞色素C对氧的传递，以及细胞膜表面的能量传递，从而抑制微生物的增殖，达到防腐的目的。

2、丙酸及其钠盐、钙盐

丙酸为无色油状澄清液体，具特异臭味，略带辛辣的刺激性油酸败味。丙酸钠盐、钙盐为为白色粉末，水溶性好，对光和热稳定，气味类似丙酸。丙酸及丙酸盐均很易为人体吸收，并参与人体的正常代谢过程，无危害作用，但抗菌作用没有山梨酸类和苯甲酸类强。丙酸及盐类有良好的防霉效果，对细菌抑制作用较小，对酵母无抑制作用，故常用于糕点、面包和乳酪中。钙盐不能与膨松剂碳酸氢钠一起使用会生成不溶性盐类降低CO2的产生，钠盐的碱性会延缓面团的发酵，故西点中常用丙酸钠，而面包中常用丙酸钙。使用限量：面包及糕点产品中按丙酸的含量计不高于2.5g/kg。

防腐机理：丙酸及其钠盐、钙盐是酸型防腐剂，起防腐作用的主要是未离解的丙酸。丙酸是一元羧酸，它是抑制微生物合成β-丙氨酸而起到抗菌作用。

3、脱氢乙酸及其钠盐(脱氢醋酸及其钠盐)

脱氢乙酸为无色至白色针状或片状结晶，或为白色晶体粉末，弱酸味，难溶于水，在光直射下变黄，酸性强对腐败菌、霉菌、酵母菌抑菌效果大，但对中性食品基本无效。脱氢乙酸钠为白色晶体，带有乙酸气味，易溶于水，故常用钠盐。脱氢乙酸钠抗菌范围广，对引起腐败变质的细菌、酵母菌、霉菌等均有抑制作用，抑制作用比较稳定，当pH值小于9时效果最佳，不容易在加工过程中受热分解。目前广泛用于肉类、腐乳、酱油、酱菜、果汁、月饼、面包、蛋糕、淀粉制品等的防腐保鲜。使用限量：面包、糕点及焙烤食品馅料及表面用挂浆产品中按山梨酸的含量计不高于0.5g/kg。

防腐机理：主要是通过破坏微生物细胞的亚结构及相关的酶而抑制微生物的生长。

4、双乙酸钠(二醋酸钠)

双乙酸钠为白色结晶粉末或结晶状固体，带乙酸气味，易溶于水和乙醇。双乙酸钠是一种公认安全可靠的新型高效、广谱抗菌防霉剂，在人体内的最终代谢产物为水和二氧化碳。双乙酸钠对黑曲霉、黑根霉、黄曲霉、绿色木霉等有明显的抑制作用，目前用于食品、谷物、饲料的防霉防腐，而食品中主要用于酱菜中。此外，双乙酸钠也作螯合剂屏蔽食品中引起氧化作用的金属离子。使用限量：糕点产品中用量不高于4g/kg。

防腐机理：双乙酸钠的抑菌作用源于乙酸，乙酸按渗透于微生物细胞壁，可干扰细胞内各种酶系的生长，或使微生物细胞内蛋白质变性，从而可以高效防霉、防腐，其抑菌效果优于苯甲酸类、丙酸钙和山梨酸钾。

5、对羟基苯甲酸酯类

对羟基苯甲酸酯类是广谱性防腐剂，产品包括对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯等，其中对羟基苯甲酸丁酯防腐效果最好。我国主要使用对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯，日本使用最多的则是对羟基苯甲酸丁酯。对羟基苯甲酸乙酯和丙酯均为无色细小结晶或白色晶体粉末，难溶于水，使用时先溶于乙醇中。对羟基苯甲酸丙酯的防腐性能优于对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸酯类在pH为4-8范围内对真菌的抑制效果最好，对细菌最适pH为7.0，其抑制作用也较苯甲酸和山梨酸强，对革兰氏阳性菌有致死作用。使用限量：焙烤食品馅料及表面用挂浆(仅限糕点馅)不高于0.5g/kg

防腐机理是：抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性，以及破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性。

6、纳他霉素(又称霉克)

纳他霉素为白色至乳白色粉末，不溶于水。它由链霉素发酵生成，是唯一具有杀菌能力的天然抗菌素，对大部分霉菌、酵母菌和真菌都有极强的抑制力，能有效阻止丝状真菌中黄曲霉毒素形成，但是对细菌、病毒等则无抑制作用。纳他霉素用量非常小，安全不会产生抗药性，用于干酪、酸奶等发酵制品中能选择性杀菌，但其活性受紫外线、pH值、温度、光照强度和氧化剂及重金属影响。因其溶解度很低常用在食品表面防腐，目前主要应用于乳制品、肉制品、发酵酒、饮料等食品的生产和保藏。使用限量：糕点产品中用量不高于0.3g/kg(表面使用,混悬液喷雾或浸泡,残留量<10mg/kg)。

抑菌机理：与细胞膜上的固醇化合物反应，使细胞膜渗透性改变，导致内容物外泄而细胞破裂。

7、ε-聚赖氨酸

ε-聚赖氨酸为淡黄色粉末，具有抑菌谱广、水溶性好、安全性、抑菌范围广、不受pH影响等特点。它是由链霉素产生的一种具有抑菌功效的多肽，进入人体后可以完全被消化吸收，不但没有任何毒副作用，而且可以作为一种赖氨酸的来源。它对革兰氏阳性菌和阴性菌如大肠杆菌、枯草杆菌，酵母、乳酸菌、金黄色葡萄球菌的繁殖有抑制作用，对霉菌作用较小。目前主要应用于面条、炒面、汤、什锦米饭等淀粉类食品防腐保鲜。使用限量：焙烤食品中用量不高于0.15g/kg

抑菌机理：吸附到细胞膜上，破坏膜结构，引起细胞的物质、能量和信息传递中断，并导致胞内溶酶体膜破裂而诱导微生物产生自溶作用，最终导致细胞死亡。

食品添加剂使用时应符合以下基本要求：

a) 不应对人体产生任何健康危害；

b) 不应掩盖食品腐败变质；

c) 不应掩盖食品本身或加工过程中的质量缺陷或以掺杂、掺假、伪造为目的而使用食品添加剂；

d) 不应降低食品本身的营养价值；

e) 在达到预期效果的前提下尽可能降低在食品中的使用量。

重要提示：

1、以上防腐剂属于A.1表中的食品添加剂，而表A.1列出的同一功能的食品添加剂(相同色泽着色剂、防腐剂、抗氧化剂)在混合使用时,各自用量占其最大使用量的比例之和不应超过1。

2、在使用防腐剂的同时，酵母用量也需要增加。

这是一个反应机理的问题， 你说的这种情况， 发生在乙酸和乙醇反应生成酯的反应中， 该反应的历程是： 乙醇作为亲核试剂去进攻乙酸的羰基碳， 而乙酸的羟基作为离去基团离去，所以乙酸断的是羟基。 要详细解释这个问题，需要了解亲核取代反应，酯化反应的知识，在大学有机化学中会有详细的解释。

需要说明的是，并不是所有的反应中都是乙酸断羟基，乙醇断氢。

防腐剂只有在国家用量标准以下才不会有很大的危害，不然超标的话对于身体的伤害很大，有时候还会引起中毒的现象，那么防腐剂中毒有哪些症状?通过佰佰安全网详细的了解一下。

防腐剂经口而入者造成唇、口腔、咽、食道、胃及肠糜烂、出血及穿孔。吸入大量强酸蒸气或氨气等可引起喉头水肿、肺水肿、甚至窒息。摄入腐蚀剂后病人会感到肠胃道剧痛，吐出血性的腐烂粘膜，严重者可有休克。稍后可发生内脏穿孔，因继发感染而死亡。如能幸存，常遗有食管狭窄、消化道梗阻等并发症。

防腐剂包括强酸如硫酸、盐酸等和强碱如氢氧化钾、氢氧化钠等。它们与身体组织接触后立即发生强烈的腐蚀作用。强酸能使人体蛋白质溶解，造成组织灼伤。灼伤后组织收缩变脆、极易穿孔。强碱能使组织中水分吸收，与蛋白质结合成冻胶状的碱性.蛋白盐、与脂肪酸结合成皂类，造成组织坏死，亦可引起穿孔。

http://www.mhhe.com/physsci/chemistry/carey/student/olc/graphics/carey04oc/ch17/figures/oxrchomech.gif

请见如上链接的图中的反应机理。展开一点说明：

第一步是H+加合到氧的孤对电子：H3CHC=OH+ <->H3CH(HO)C+ ，这使得羰基碳更容易被进攻。第二步是H2O进攻羰基碳形成：H3CHC(OH)2。

下一步正如图中所示，CH3H(HO)C-O-CrO3H，这是因为H3CHC(OH)2与H2CrO4(氧化剂）反应生成了一分子水。因为CrO3H的强吸电子性，使得碳上的氢酸性变强，水或者别的阴离子（一般是以水来表示，因为溶液中水到处都是）进行脱氢，同时CrO3H获得电子离去，这两步是协同进行的，从而得到羧酸。

不可以，脱氢乙酸钠与氯化钙会形成结石，因为它能够与钙离子形成沉淀。

白色或近白色结晶性粉末，无毒、无臭。易溶於水、甘油、丙二醇，微溶于乙醇和丙酮。其水溶液在120℃下不发生变化，于120℃加热2小时仍保持稳定呈中性或微碱性。耐光、耐热性好，可用作防腐剂；防腐杀虫剂；食品添加剂。

扩展资料：

脱氢乙酸钠是继苯甲酸钠、尼泊金、山梨酸钾之后又一代新的食品防腐保鲜剂，对霉菌、酵母菌、细菌具有很好的抑制作用，广泛应用与饮料、食品、饲料的加工业，可延长存放期，避免霉变损失。其作用机理是有效渗透到细胞体内，抑制微生物的呼吸作用，从而达到防腐防霉保鲜保湿等作用。

脱氢乙酸钠盐具有广谱的抗菌能力，对霉菌和酵母的抗菌能力尤强，脱氢乙酸钠盐对引起食品腐败的酵母菌、霉菌作用极强，抑制有效浓度为0.05%-0.1%，一般用量为0.03%-0.05%。

参考资料来源：百度百科-氯化钙

参考资料来源：百度百科-脱氢乙酸钠

食品中的山梨酸钾随着时间也是不会消失的，但是食品中的含量都是符合卫生标准的，不用担心。

山梨酸是不饱和的脂肪酸，其化学名是2，4-己二烯酸 由于分子结构当中的羧基 α、β位以及γ、δ位各有两个双键，并且两发生共轭作用，导致远离羧基双键容易出现氧化作用，并且分子当中两个双键容易同其他的游离基相结合，从而同食品当中微生物酶中的巯基相结合，可以破坏酶系，从而实现抑制微生物的繁殖目的。由于山梨酸于水中难溶，所以使用很不方便，通常情况下将其制成可以溶于水中的钾盐，也就是山梨酸钾，而山梨酸钾同山梨酸的防腐原理以及防腐效果是相同的。

山梨酸钾是由山梨酸以及氢氧化钾经过中和反应而制成，除了溶解度之外有着山梨酸的所有基本性能。山梨酸钾是白色或者类白色的颗粒或者粉末，易吸潮并且在空气当中很不稳定，容易氧化而变为褐色，不过对光、热较为稳定，在270℃左右时会溶化分解，1%水溶液的pH值是7～8。

山梨酸钾的防腐机理与山梨酸相同，即与微生物酶系统的巯基结合从而破坏许多酶系统的作用。山梨酸钾可以有效抑制霉菌、好氧性细菌以及酵母菌活性，还可以防止葡萄球菌、肉毒杆菌以及沙门氏菌等微生物的繁殖，不过对厌氧性芽孢菌还有嗜酸乳杆菌等微生物是无效的，抑止发育作用要强于其杀菌作用，从而实现延长食品保存时间的目的，同时保持食品原有的风味

首先回答题主的第一个问题。硫酸是二元酸，相同摩尔浓度的硫酸，氢离子浓度高于高氯酸，因此表现为水溶液的酸性更强

第二个问题，就超出高中化学了，但是如果学竞赛肯定也知道的。

所谓的酸的电离，实质上是酸跟溶剂反应，把氢离子强加给溶剂分子，生成氢离子化的溶剂阳离子和酸根阴离子，反过来碱的电离是碱强行接收溶剂分子中的氢，生成脱氢的溶剂阴离子和碱阳离子。对于强酸而言，水可以完全接受酸强加的氢，因此表现为完全电离。题主去百度，拉平效应，说的就是这个意思。水中能存在的最强酸就是水合氢离子。高中阶段的强酸在水中都是完全电离的，硫酸高中认为二级也完全电离，实际上不完全，但第一级也是完全电离的，其一级电离表现出来的酸性之间是没有区别的。

然而如果溶剂变为乙酸，就不一定了，这时水溶液中的强酸，也会体现出所谓电离程度的差别，因为强酸无法完全给出自己的氢。这时的乙酸就是强酸的区分溶剂。

还有一个东西叫离子氛，说的是比较浓的强电解质溶液也会表现出没有完全电离的性质。但这是已经完全电离之后的溶液的性质了。

这主要从反应的机理上来考虑。

羧酸与醇生成酯的反应是在酸催化下进行的。在一般情况下，羧酸与伯醇或仲醇的酯化反应，羧酸发生酰氧键断裂，其反应过程如下图所示：

质子进攻羰基上的氧原子（相比其它氧原子，它的电子云密度最大所以容易受H+进攻），然后生成烷基连有羰基的正离子。之后醇上的羟基氧原子进攻那个羰基正离子。因为反应过程中先把羧酸中的羟基脱除了。所以才有酸失羟基醇失氢的说法。

但是特殊的醇类，如叔丁醇。酯化机理就有所变化。是因为生成的碳正离子更稳定。

防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质。目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。1苯甲酸及苯甲酸钠的测定苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐剂之一。它属于酸型防腐剂，在酸性条件下防腐效果较好，特别适用于偏酸性食品(pH4.5～5)。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为0.2g/kg，低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg(以苯甲酸计)。1.1 酸碱滴定法1.1.1原理于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中，最后以标准碱液滴定。1.1.2仪器和试剂(1)仪器①碱式滴定管。 ②300ml烧杯。③250ml容量瓶。④500ml分液漏斗。⑤水浴箱。⑥吹风机。⑦分析天平。⑧锥形瓶。(2)试剂①纯乙醚：置乙醚于蒸馏瓶中，在水浴上蒸馏，收取35℃部分的馏液。②盐酸(6mol/L)。 ③氢氧化钠溶液(100g/L)：准确称取氢氧化钠100g于小烧杯中，先用少量蒸馏水溶解，再转移至1000ml容量瓶中，定容至刻度。④氯化钠饱和溶液。⑤纯氯化钠。⑥95％中性乙醇：于95％乙醇中加人数滴酚酞指示剂，以氢氧化钠溶液中和至微红色。⑦中性醇醚混合液：将乙醚与乙醇按1：1体积等量混合，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠中和至微红色。⑧酚酞指示剂(1％乙醇溶液)：溶解1g酚酞于100ml中性乙醇中。⑨氢氧化钠标准溶液(0.05 mol/L)：称取纯氢氧化钠约3g，加入少量蒸馏水溶去表面部分，弃去这部分溶液，随即将剩余的氢氧化钠(约2g)用经过煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1000 ml，按下法标定其浓度。1.1.3操作步骤(1)样品的处理①固体或半固体样品：称取经粉碎的样品100g置250ml容量瓶中，加入300ml蒸馏水，加入分析纯氯化钠至不溶解为止(使其饱和)，然后用100g／L氢氧化钠溶液使其成碱性(石蕊试纸试验)，摇匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度，放置2h(要不断振摇)，过滤，弃去最初l0ml滤液，收集滤液供测定用。②含酒精的样品：吸取250ml样品，加入100g/L氢氧化钠溶液使其成碱性，置水浴上蒸发至约100ml时，移入250ml容量瓶中，加入氯化钠30g，振摇使其溶解，再加氯化钠饱和溶液至刻度，摇匀，放置2h(要不断振摇)，过滤，取滤液供测定用。③含脂肪较多的样品：经上述方法制备后，于滤液中加入氢氧化钠溶液使成碱性，加入20～50ml乙醚提取，振摇3min，静置分层，溶液供测定用。(2)提取吸取以上制备的样品滤液100ml，移入250 ml分液漏斗中，加6mol/L盐酸至酸性(石蕊试纸试验)。再加3ml盐酸(6mol/L)，然后依次用40、30、30ml纯乙醚，用旋转方法小心提取。每次摇动不少于5min。待静置分层后，将提取液移至另一个250ml分液漏斗中(3次提取的乙醚层均放大这一分液漏斗中)。用蒸馏水洗涤乙醚提取液，每次10ml，直至最后的洗液不呈酸性(石蕊试纸试验)为止。将此乙醚提取液置于锥形瓶中，于40～45℃水浴上回收乙醚。待乙醚只剩下少量时，停止回收，以风扇吹干剩余的乙醚。(3)滴定于提取液中加入30ml中性醇醚混合液，10ml蒸馏水，酚酞指示剂3滴，以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色为止。4)结果计算1.2高效液相色谱法本法可同时用于苯甲酸及山梨酸的测定。1.2.1原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。1.2.2仪器和试剂(1)仪器 高效液相色谱仪(带紫外检测器)。(2)试剂①甲醇：优级纯，经滤膜(0.5μm)过滤。②稀氨水溶液(1+1)：氨水加水等体积混合。③乙酸铵溶液(0.02mol/L)：称取1.54g乙酸铵，加水至1 000ml，溶解，经滤膜(0.45μm)过滤。④碳酸氢钠溶液(20g/L)：称取2g碳酸氢钠(优级纯)，加水至100ml，振摇溶解。⑤苯甲酸标准储备溶液：准确称取0.1000g苯甲酸，加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，摇匀。此溶液每毫升含苯甲酸1mg。⑥山梨酸标准储备溶液：准确称取0.1000g山梨酸，加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，摇匀。此溶液每毫升含山梨酸为1mg。⑦苯甲酸、山梨酸标准混合使用溶液：吸取苯甲酸、山梨酸标准储备溶液各10.0ml，放人100ml容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/ml经滤膜(0.45μm)过滤。1.2.3操作步骤(1)样品处理①汽水：称取5.00～10.0g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水(1+1)调pH约7。加水定容至10～20ml，经滤膜(0.45μm)过滤。②果汁类：称取5.00～10.0g样品，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜(0.45μm)过滤。③配制酒类：称取10.0g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至适当体积，经滤膜(0.45μm)过滤。(2)高效液相色谱分析参考条件①色谱柱：YWG—C18 4.6mm×150mm 5μm，或其他型号C18柱。②流动相：甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol／L)(5+95)。③流速：1.0ml/min。④进样量：10μL。⑤检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。根据保留时间定性，外标峰面积法定量。 1.2.4结果计算 式中：X—样品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg； m1—进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量，mg； V2—进样体积，ml； V1—样品稀释液总体积，ml； m—样品质量，g。2山梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂,已被很多国家和地区广泛使用。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：山梨酸及山梨酸钾用于肉、鱼、禽类制品时的最大使用限量为0.075g/kg；水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g/kg,胶原蛋白肠衣、低盐酱菜类、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.5g/kg；果酒为0.6g/kg；塑料桶装浓缩果蔬汁、软糖、鱼干制品、即食豆制品、糕点、面包、乳酸菌饮料等为1.0g/kg。当山梨酸与山梨酸钾同时使用时，以山梨酸计，不得超过最大使用量。2.1.硫代巴比妥酸比色法2.1.1原理利用自样品中提取出来的山梨酸及其盐类，在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物，其红色深浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm处有最大吸收，符合比尔定律，故可用比色法测定。2.1.2仪器和试剂(1)仪器① 721型分光光度计。②组织捣碎机。③10ml比色管。(2)试剂①硫代巴比妥酸溶液：准确称取0.5g硫代巴比妥酸于100ml容量瓶中，加20ml蒸馏水，然后再加入10ml氢氧化钠溶液(1mol/L)，充分摇匀。使之完全溶解后再加入11ml盐酸(1mol/L)，用水稀释至刻度。此溶液要在使用时新配制，最好在配制后不超过6h内使用。②重铬酸钾-硫酸混合液：以0.1mol/L重铬酸钾和0.15mol/L硫酸以1：1的比例混合均匀配制备用。③山梨酸钾标准溶液：准确称取250mg山梨酸钾于250ml容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，使之成为1mg/ml的山梨酸钾标准溶液。④山梨酸钾标准使用溶液：准确移取山梨酸钾标准溶液25ml于250ml容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀，使之成为0.1mg/ml的山梨酸钾标准使用溶液。2.1.3操作步骤(1)样品的处理 称取100g样品，加蒸馏水200ml，于组织捣碎机中捣成匀浆。称取此匀浆100g，加蒸馏水200ml继续捣碎1min，称取10g于250ml容量并中定容摇匀，过滤备用。（2）山梨酸钾标准曲线的绘制 分别吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml山梨酸钾标准使用溶液于200ml容量瓶中，以蒸馏水定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸钾)。再分别吸取2.0ml于相应的10ml比色管中，加2.0ml重铬酸钾-硫酸溶液，于100℃水浴中加热7min，立即加人2.0ml硫代巴比妥酸溶液，继续加热l0min，立即取出迅速用冷水冷却，在分光光度计上以530nm测定吸光度，并绘制标准曲线。(3)样品的测定 吸取样品处理液2ml于10ml比色管中，按标准曲线绘制的操作程序，自“加2.0ml重铬酸钾-硫酸溶液”开始依次操作，在分光光计530nm处测定吸光度，从标准曲线中查出相应浓度。 2.1.4结果计算式中： X1—样品中山梨酸钾的含量，g/kg； X2—样品中山梨酸的含量，g/kg； c—试样液中含山梨酸钾的浓度，mg/ml； m—称取匀浆相当于试样的质量，g； 2—用于比色时试样溶液的体积，ml； 250—样品处理液总体积，ml 1.34—山梨酸钾换算为山梨酸的系数。2.2.紫外分光光度法2.2.1原理样品经氯仿(三氯甲烷)提取后，再加人碳酸氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收，经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。2.2.2仪器和试剂(1)仪器①紫外分光光度计。②组织捣碎机。(2)试剂①三氯甲烷：以三氯甲烷体积50％的碳酸氢钠(0.5mol/L)提取2次，而后以无水硫酸钠干燥，过滤备用。②0.5mol/L碳酸氢钠：称取21g碳酸氢钠于小烧杯中，加少量蒸馏水溶解，移至500ml容量瓶中加水定容至刻度。③0.3mol/L碳酸氢钠。④山梨酸标准溶液：准确称取250mg山梨酸，用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250ml⑤山梨酸标准使用液：准确吸取山梨酸标准溶液25.00ml，用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250ml，即为100μg/ml的标准使用液。2.2.3 操作步骤(1)样品的处理：称取50.0g样品，加450ml蒸馏水于组织捣碎机中，粉碎5min，使成匀浆。称取10.0g此匀浆于50ml容量瓶中，并以水定容。移取l0ml此溶液于250ml分液漏斗中，用100ml氯仿提取1min。静置分层。将氯仿层分至125ml锥形瓶中，加人5g无水硫酸钠，振荡后静置。(2)标准曲线的绘制：分别吸取山梨酸标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于100ml容量瓶中，用0.3mol/L碳酸氢钠定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸)。于紫外分光光计中254nm处测定吸光度，以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。(3)样品的测定：移取样品氯仿提取液50ml于125ml分液漏斗中，用25ml碳酸氢钠(0.3mol/L)提取1min。静置分层后，小心弃去氯仿层。将碳酸氢钠提取液于紫外分光光计中254nm处测定吸光度。从标准曲线上查出相应的山梨酸含量。2.2.4结果计算式中：X—山梨酸的含量。g/kg；m1—试液中山梨酸的含量，mg/ml； V1—试样碳酸氢钠提取液总量，ml； V2—吸取试样氯仿提取液体积，ml； V3—试样氯仿提取液总体积，ml； m—用于测定的试样水提取液相当于样品的质量，g。2.3.气相色谱法2.3.1原理样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准系列进行比较定量。2.3.2仪器和试剂(1)仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)。(2)试剂①乙醚：不含过量氧化物。②石油醚：沸程30～60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1：1)：取100ml盐酸，加入稀释至200ml。⑥氯化钠的酸性溶液(40g/L)：于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1：1)，使之酸化。⑦山梨酸和苯甲酸标准储备液：准确称取山梨酸和苯甲酸各0.2000g，置于100ml容量瓶中，用石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解后，稀释至刻度，1ml此溶液相当于200mg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸和苯甲酸的标准使用液：吸取适量的山梨酸和苯甲酸的标准溶液，以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250mg山梨酸或苯甲酸。2.3.3操作步骤 (1)样品的处理 称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25ml带塞量筒中，加0.5ml盐酸(1：1)酸化，依次用15ml和10ml乙醚提取，每次振摇1min后，将上层乙醚提取液吸人另一个25ml带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3ml氯化钠的酸性溶液(40g/L)洗涤2次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤人25ml容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5ml乙醚提取液于5ml带塞刻度试管中，置于40℃水浴上挥干，加入2ml石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解残渣，备用。 (2)色谱参考条件①色谱柱：玻璃柱，内径为3mm，长为2m，内装涂以5％(质量分数) DEGS+l％(质量分数)H3 PO4固体液的60～80目ChromosoybWAW。②载气：载气为氮气，气流速度为50ml/min(氮气、空气及氢气按各仪器型号不同，选择各自的最佳比例条件)。③温度：进样品温度为230℃，检测器温度为230℃，柱温为170℃。(3)测定①进样2μL标准系列中各浓度的标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度的山梨酸和苯甲酸的峰高。以浓度为横坐标，以峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。山梨酸和苯甲酸的标准色谱图如图8—1所示，山梨酸的保留时间为173s，苯甲酸的保留时间为368s。图8—1山梨酸和苯甲酸标准色谱图②进样2μL样品溶液，测得峰高，然后与标准曲线比较定量。2.3.4结果计算 式中：X—样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg； m1—测定用样品溶液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg； V1—加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积，ml： V2—测定时进样的体积，μL； m2—样品的质量，g； 由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样品中苯甲酸钠的含量。3过氧乙酸的测定过氧乙酸又叫过醋酸，是过氧化氢、醋酸与微量硫酸的混合水溶液。过氧乙酸对细菌繁殖体、芽孢、真菌、病毒都具有高度杀灭效果，是一种广谱、高效、速效的杀菌剂。3.1原理在酸性条件下，过氧乙酸中含有的过氧化氢(H2O2)用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量。 3.2仪器和试剂3.2.1仪器①250ml碘量瓶。②50ml棕色滴定管。③分析天平。3.2.2试剂①硫酸溶液(1+9)：量取1ml硫酸与9ml水混合。②碘化钾溶液(100g/L)。③硫酸锰溶液(100g/L)。④钼酸铵溶液(30g/L)。⑤高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]。⑥硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)－0.1mol/L]。⑦淀粉指示液(10g/L)。3.3操作步骤称取约0.5g试样(或称取相当于含过氧乙酸约0.07g的试样)，精确至0.000 1g，置于预先盛有50ml水，5ml硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液并已冷却至4℃的碘量瓶中，摇匀，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅粉色。随即加入10ml碘化钾溶液和3滴钼酸铵溶液，轻轻摇匀，于暗处放置5～10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，接近终点时(溶液呈淡黄色)加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并保持30s不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数。3.4结果计算 式中：X—过氧乙酸的质量分数，％；V—消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L；m—试样的质量，g；M—与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液(c=1.000mol/L)相当的过氧乙酸的摩尔质量(M=0.03803g/mol)；取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.3%。4对羟基苯甲酸酯类的测定对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲丁酯，又名尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯。三者均为苯甲酸的衍生物。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：对羟基苯甲酸乙酯、丙酯和丁酯用于果蔬保鲜时的最大使用量(以对羟基苯甲酸计)为0.012g/kg；食醋0.10g/kg；碳酸饮料、蛋糕、蛋黄馅0.20g/kg；果汁饮料、果酱(不包括罐头)、酱油等为0.25g/kg；糕点馅为0.5g/kg。4.1.高效液相色谱法4.1.1原理样品中对羟基苯甲酸酯类，用乙腈提取，经过滤后进高效液相色谱仪进行测定，与标准比较，以保留时间定性，以峰高定量。4.1.2仪器和试剂(1)仪器①组织捣碎机。②离心机。③高效液相色谱仪(带紫外检测器)。(2)试剂①乙腈。全玻蒸馏。②对羟基苯甲酸酯类的标准溶液：称取50mg相应的对羟基苯甲酸酯，溶于100ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，混匀。分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml上述溶液，置于100ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度。该系列标准溶液中每毫升分别含5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg的对羟基苯甲酸酯。4.1.3操作步骤(1)样品提取 称取约20g样品，粉碎。准确称取2g样品于10ml具塞离心管中，加入5.0ml乙腈，塞上塞子。振摇30s后，于500r/min离心5min，将上清液转移至25.0ml容量瓶中，重复操作3次，用乙腈稀释至刻度。用0.45μm滤膜过滤，供色谱测定用。(2)高效液相色谱分析参考条件①色谱柱：μBondapak C18 30cm×4.6mm。②流速：1.4ml/min。③检测波长：254nm。(3)测定分别进样10μL对羟基苯甲酸酯标准系列中各浓度的标准溶液，以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样10μL样品溶液，与标准曲线比较定性、定量。对羟基苯甲酸甲酯、丙酯的保留时间分别约为4.2min和7.6min，其标准色谱图如图8-2所示。4.1.4结果计算 式中：X—样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，mg/g m1—被测样品液中对羟基苯甲酸酯类的含量，μg/ml m—样品的质量，g；25—样品溶液的体积，ml。4.2.气相色谱法4.2.1原理样品经酸化后，对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取浓缩后，用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。4.2.2仪器和试剂(1)仪器①K-D浓缩器。 ②气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。(2)试剂①乙醚，重蒸。②无水乙醇。③无水硫酸钠。 ④饱和氯化钠溶液。⑤碳酸氢钠溶液(1g/100ml)。⑥盐酸(1+1)：量取50ml盐酸，用水稀释至100ml。⑦对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的标准溶液：准确称取对羟基苯甲酸乙酯、丙酯各0.050g，溶于50ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，该溶液每毫升相当于lmg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。⑧对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的使用溶液：吸取适量的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液，用无水乙醇分别稀释至每毫升相当于50、100、200、400、600、800μg的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。4.2.3操作步骤(1)样品的提取与净化。①酱油、醋、果汁等：吸取5g预先均匀化的样品于125ml分液漏斗中，加入1ml盐酸(1+1)酸化，l0ml饱和氯化钠溶液，摇匀，分别以75、50、50ml，乙醚提取三次，每次2min，放置片刻，弃去水层，合并乙醚层于250ml分液漏斗中，加10ml饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以碳酸氢钠溶液(1g/100ml)30、30、30ml洗涤3次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫酸钠于室温放置30min，在K—D浓缩器上浓缩近干，用吹氮除去残留溶剂。用无水乙醇定容至每毫升含1mg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯供气相色谱用。②果酱：称取5g预先均匀化的样品于100ml具塞试管中，加入1ml盐酸(1+1)，10ml饱和氯化钠溶液，摇匀，用50、30、30ml乙醚提取3次，每次2min，用吸管转移乙醚至250ml分液漏斗中，以下按上法操作。(2)气相色谱分析参考条件。①色谱柱：内径3mm，长2.6m，内涂以3%SE-30/Chromoserb W AWI)-MCS，60～80目。②检测温度：柱温170℃，进样口和检测器温度220℃。③气体流速：氮气，40ml/min；氢气，50ml/min；空气，500ml/min。(3)测定 进样1μL对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测定不同浓度对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的峰高。以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样1μL样品溶液，测定峰高并与标准曲线比较定量。4.2.4结果计算 式中：X—样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，g/kg；A—测定样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，μg；V1—样品制备液体积，ml；V2—样品进样体积，μL；m—样品质量，g。