乙二醇甲醚的制取方法
乙二醇甲醚的制取方法
华人民共和国国家标准
染料中间体水分测定通用方法
卡尔费休法及卡尔费休改良法
发布实施
国家技术监督局发布
华人民共和国国家标准
染料中间体水分测定通用方法
卡尔费休法及卡尔费休改良法
国家技术监督局批准实施
标准参照采用国际标准水分的测定卡尔费休法通用方法
主题内容与适用范围
标准规定了用卡尔费休法及卡尔费休改良法测定水分的通用方法卡尔费休法为仲裁方
法
本标准适用于大多数固体和液体染料中间体中游离水或结晶水的测定不适用于能与卡尔费休
试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定
方法原理
卡尔费休试剂碘二氧化硫吡啶和甲醇组成的溶液能与试样中的水分定量反应反应式如下
以合适的溶剂溶解样品用已知滴定度的卡尔费休试剂滴定即可测出样品中的水分
试剂与材料
甲醇
乙二醇甲醚化学纯乙二醇甲醚中加入约分子筛塞上瓶塞放置过夜吸
取上层清液使用
吡啶
三氯甲烷
样品溶剂
体积甲醇和体积吡啶混合
体积乙二醇甲醚和体积吡啶混合
体积甲醇和体积三氯甲烷混合
除上述几种混合溶剂外还可根据具体样品选择适当的溶剂
卡尔费休试剂二氧化硫用硫酸化学纯分解无水亚硫酸钠化学纯
制取或使用钢瓶装二氧化硫均需经干燥脱水处理二氧化硫发生装置见附录补充件
取碘于干燥的具塞棕色瓶中加入甲醇盖上瓶塞摇荡至碘全部
溶解再加入吡啶混匀缓慢通入上述二氧化硫约于此溶液中略有过量也无妨通
二氧化硫时应用冰水浴冷却使溶液温度不超过试剂应放置暗处至少后使用应避免大气中
湿气的影响新配制的试剂滴定度为若使用甲醇制备滴定度须逐日标定若使用乙二醇
甲醚制备可按时标定
卡尔费休改良试剂改良法用取碘于干燥的具塞棕色瓶中加入
甲醇无水碘化钠于烘箱中干燥和无水乙酸钠在烘箱中干
燥盖上瓶塞摇荡至碘及盐类全部溶解甲液
通二氧化硫于用冰水浴冷却的甲醇中使每升甲醇含有二氧化硫乙液通二氧化硫时溶液
温度不超过
加乙液含二氧化硫或直接通二氧化硫气体于甲液中再用甲醇稀释至置
于暗处备用应避免大气中湿气的影响
新配制好的试剂滴定度为须逐日标定
干燥剂
分子筛颗粒在下活化后置干燥器中备用
活性硅胶用作填充干燥剂
硅酮润滑酯润滑磨砂玻璃接头用
仪器及装置
水分测定仪测定装置见附录补充件由以下各部分组成
自动滴定管分度值为
反应瓶
铂电极
电磁搅拌器
微安计
磨口棕色玻璃贮瓶
终点电测装置线路方框图见附录补充件
安装前玻璃器皿均应于下烘干安装时应注意密封凡与空气相通处均应接上硅胶干燥管
磨砂玻璃接头应涂上硅酮润滑酯
微量注射器
测定步骤
终点的确定
本标准规定用直接电量法确定终点其原理为在浸入溶液中的两铂电极间加一电压若溶液中有
水存在则阴极极化两铂电极间无电流通过滴定至终点时溶液中同时有碘及碘化物存在阴极去极
化溶液导电电流突然增加至一最大值并稳定约此时即为终点
卡尔费休试剂及卡尔费休改良试剂滴定度的标定
用微量注射器吸取水称取其质量精确至重复两次取算术平均值作为
水的质量
加甲醇于反应瓶中使电极浸入甲醇盖上瓶塞开动电磁搅拌器
用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定甲醇中水分至电流表指针产生较大
偏转并保持约不变为空白滴定终点不记录耗用试剂的体积
用微量注射器注入水于反应瓶中用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定至电流表指
针偏转停留在空白滴定时相同的位置并保持不变为终点记录耗用试剂的体积
试剂滴定度按式计算
式中卡尔费休试剂或改良试剂的滴定度
水的质量
滴定耗用的卡尔费休试剂或改良试剂的体积
样品中水分的测定
在反应瓶中加一定体积浸没电极的样品溶剂在搅拌下用卡尔费休试剂或卡尔费休改
良试剂滴定至电流表指针产生较大偏转并保持约不变为空白滴定终点液体试样用吸量管定量
吸取试样迅速加入反应瓶中固体试样用玻璃称样管称取试样精确至迅速加入反应瓶中盖
上瓶塞用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定至电流表指针偏转停留在空白滴定时相同的位
置并保持约不变为终点记录耗用试剂的体积
试样中水分质量百分数按式或式计算
或
式中试样中水分质量百分数
卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂的滴定度
滴定耗用的卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂的体积
固体试样的质量
液体试样的体积
液体试样的密度
附录
卡尔费休试剂或改良试剂配制装置
补充件
图
二氧化硫气体发生器浓硫酸洗瓶分离器盛有碘
甲醇等溶液的吸收瓶冰水浴干燥管
附录
水分测定装置
补充件
图
反应瓶自动滴定管铂电极电磁搅拌器搅拌子进样口
废液排放口试剂贮瓶干燥瓶压气球终点电测装置
磨口接头干燥管螺旋夹
附录
终点电测装置线路方框图
补充件
图
电池开关铂电极和电阻微安表
附加说明
标准由中华人民共和国化学工业部提出
标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口
标准由化学工业部南京化工厂负责起草
标准主要起草人刘伊文
乙二醇醚溶于水、脂肪族和芳香族化合物。由于其结构中既存在羟基和醚键等亲水基团,又存在烃基亲油基团,所以对水溶性污垢和油溶性污垢都有很好的去除效果。故有许多优良性质而被广泛用于印染、涂料及油墨等工业,也用作化工溶剂。
乙二醇醚由环氧乙烷分别与甲醇、乙醇、丁醇等醇加成反应而得到乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚等。将一元醇在20℃下加入三氟化硼的乙醚溶液中，在搅拌下通入环氧乙烷。随着反应的进行，温度自动上升，待温度下降后，放置三天。用氢氧化钾甲醇溶液中和至pH=8，即得粗品。向粗品中加少许对氨基酚后进行分馏，分集166-170℃馏分，即得成品。工业生产可采用在高温高压（反应温度180-250℃，压力为2.1-4.6MPa）下非催化反应的方法，反应6h。也可采用碱催化剂在近于常压和较低的温度下进行。
1、由环氧乙烷与甲醇反应而得。将甲醇加入三氟化硼乙醚络合物中，在搅拌下于25-30℃通入环氧乙烷，通完后温度自动升至38-45℃，将所得反应液用氢氰化钾-甲醇溶液中和至pH=8-9。回收甲醇，蒸馏，收集130℃以前的馏分即得粗品。再进行分馏，收集123-125℃馏分即为成品。
工业生产中，将环氧乙烷与无水甲醇在高温高压下反应，不需催化剂，可得高收率的产品。
2、其制备方法是将甲醇加入三氟化硼乙醚配合物中，在搅拌下于25～300℃通入环氧乙烷，通完后温度自动升到38～45℃，所得反应液用氢氧化钾甲醇溶液中和到pH=8～9，回收甲醇，蒸馏，再经分馏得产品。
精制方法：易含杂质有水、二甘醇一甲醚(甲基卡必醇)和微量的酸、醛等。实验室的精制方法是用无水碳酸钠干燥后分馏。若有过氧化物存在，可加氯化亚锡回流或将其通过活性氧化铝柱除去。脂肪族酮可加2,4-二硝基苯肼除去。也可用碳酸钾、硫酸钙、硫酸镁或硅胶作干燥剂。
3、将含量95%的三级纯乙二醇单甲醚与无水碳酸钠一起振荡，除去无机酸或有机酸杂质，再用无水硫酸钙干燥后蒸馏。
三乙二醇 三乙二醇（TEG) 又名三甘醇，为无色、无臭、有甜味的粘稠 无色透明或微带黄色 液体。相对密 1.126，沸点 285℃，熔点-7℃，可燃，闪点176.7℃，自燃点371℃，可与水以任何比例混溶，能降低水的冰点，有极大的吸湿性。结构简式为HO-(CH2)2-O-(CH2)2-O-(CH2)2-OH，分子式为C6H14O4 。相对分子质量为150.2（按1997年国际相对原子质量）。 其主要技术指标为： 三乙二醇 ≥ 99.00 % （质量分数） 水分 ≤ 0.10 %（质量分数） 酸度（以乙酸计） ≤ 100mg/kg 沸程（在0℃，0.10133MPa） 5%（体积分数） ≥ 286.0 ℃ 95%（体积分数） ≤ 293.0 ℃ 密度（20℃）： 1.1215~1.1245g/cm3 推荐用途： 三乙二醇可作为芳烃抽提的溶剂，橡胶、硝酸纤维的溶剂以及柴油添加剂、火箭燃料。此外在医药、涂料、纺织、印染、食品、造纸、化妆品、制革、照相、印刷、金属加工等行业中都有着广泛的用途。常用来做纺织助剂、溶剂、橡胶与树脂的增塑剂，润滑油粘度的改进剂以及重整液的芳烃抽提剂。 CAS No.： 112-27-6
多乐士和大宝品牌，都有执行食品级环保标准的涂料。
那是食品级环保标准的涂料，价格非常高，不适合一般家庭采购和使用。
在家庭装修的时候，应该根据自己的经济水平选择适合自己的油漆涂料。适合自己的才是最好的。
晚上好，乙二醇乙醚并不是已知绝大多数无机和有机颜料的良溶剂，它只适合做油性金属络合染料或者水性酸碱染料分子助溶剂，固体颜料颗粒除非是迁移性比较大的一些品种能溶于芳香烃或者邻苯二甲酸酯之外都无法被溶剂直接溶解。乙二醇乙醚和乙二醇丁醚相似能溶解颜料色浆中的部分粘合树脂成分例如醛酮树脂。
楼上写错了第二个方程式：产物是二氧杂环己烷，俗称二[口恶]英。
1). 2 HOCH2CH2OH -> HOCH2CH2OCH2CH2OH + H2O
2). 2 HOCH2CH2OH -> -CH2CH2OCH2CH2O- (首位相连，看图）+ H2O
