苯酚中的余氯怎么测

余氯（residual chlorine ）即水中投氯，经一定时间接触后，在水中余留的游离性氯和结合性氯的总称。

余氯可分为化合性余氯（指水中氯与氨的化合物，有 NH2Cl、NHCl2 及 NHCl3 三种，以 NHCl2 较稳定，杀菌效果好），又叫结合性余氯；游离性余氯（指水中的 ClO-、HClO、Cl2 等，杀菌速度快，杀菌力强，但消失快），又叫自由性余氯；总余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。

自来水出水余氯指得是游离性余氯

水中余氯检测方法比较

1 材料与方法

1.1 试剂：邻联甲苯胺溶液(甲土立丁)、余氯标准比色溶液、0.00564 mol/L硫化硫酸钠标准溶液、5 碘化钾溶液、pH一4醋酸缓冲液、0.5%淀粉溶液、0.0282 mol/L碘标准溶液。

1.2 方法

(1) 比色法：

① 被测样品温度宜为15℃～20℃，如低于此温度，应先将样品浸入温水中使其温度升至15℃～20℃后，再测定数值。

② 在盛有5ml样品的比色管内，滴加邻联甲苯胺溶液2～3滴，混匀。

③ 将样品置于黑暗处，静置15分钟后，与余氯标准比色溶液比较测定，其结果为样品总余氯含量(比色时，眼睛从管口向下或由前面观察)。

④ 如余氯浓度很高时，会产生桔黄色；当样品碱度过高以及余氯浓度很低时，可能产生淡蓝绿色或淡蓝色。此时，可再加入lml(1+2)盐酸或lml邻联甲苯胺溶液，即可产生正常的淡黄色，再进行测定。

(2) 碘滴定法(碘标准溶液反滴定法)：

① 污水水样中余氯小于10 mg/L时，取200ml污水样；余氯多时，应按比例减少水样体积。

② 将200ml污水样加入500 ml锥形瓶中，加入5～ 20ml 0.00564mol/L硫化硫酸钠标准溶液，lml 5 碘化钾溶液和1 ml醋酸缓冲液，加入1 ml淀粉溶液使pH 保持在3.5～4.2之间。用0.0282 mol/L碘标准溶液滴定，滴至刚显淡蓝色为终点(混匀后蓝色不应消失)。把1滴碘液的体积(约为0.05 m1)从读数中减去。200 ml污水样消耗1 ml 0.00564N 硫化硫酸钠溶液时，相当于存在lmg/L余氯，故余氯在5mg/L时，需用5 ml试剂；余氯在10mg/L时，应加入10 ml试剂。污水中余氯更高时，就按比例增加试剂。碘滴定法测得的余氯为总余氯，并按下式计算：

Cl2(mg/L)=[(A一5B)×200]/c

式中：Cl2 一总余氯(mg/L)；

A一0.00564 mol/L硫化硫酸钠标准溶液的ml数；

B一0.0282 mol/L碘标准溶液的ml数；

碘量法滴定比较精确，该法分析步骤较多，操作繁琐；

比色法可以作水厂粗略测定余氯含量，快速、简便但是精度不高。两种方法各有各的用处。

一、余氯的测定方法

(1) 方法原理

余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI

2HI+HOCl = I2+HCl+H2O

(或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2)

I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6

本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。

(2)仪器

碘量瓶：250—300ml.

(3)试剂

1.碘化钾(要求不含游离碘及碘酸钾)。

2.(1+5)硫酸溶液。

3.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L):称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。

4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取约12.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3�6�15H2O),溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内。

标定：用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中，加入50ml水和1g碘化钾，再加5ml(1+5)硫酸溶液。静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时，加入1ml1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止，记录用量。（更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考中检所对照品查询 www.rmhot.com）

硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算：c×20.00/V

式中，c----重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L)20.00----吸收重铬酸钾标准溶液瓣体积(ml)V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量(ml)。

5. 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释5倍。

6. 1%淀粉溶液。

7. 乙酸盐缓冲溶液(PH=4):：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457ml乙酸，用水稀释至1000 ml.

(4)步骤

1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。

2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。

计算： 总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V

式中：c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L)V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(ml)35.46----总余氯(Cl2)摩尔质量(g/mol)。二、余氯对人体的危害

自来水余氯浓度过高的话，主要危害有：

1、刺激性很强，对呼吸系统有伤害。

2、易与水中有机物反应，生成氯仿、三氯甲烷等致癌物。

3、作为生产原料的话，有可能起不良作用，如用其生产黄酒产品时，对发酵环节的酵母菌有杀菌作用，影响酒质

因为自来水净化一般是使用氯气，而残留的余氯在加热的过程中会生成三氯甲烷这种致癌物，长期饮用会对人体造成非常大的危害。尤其是近年来水源污染越发的严重，直接导致自来水中余氯含量的增加。所以直接饮用自来水烧的开水也不是健康的选择

1974年荷兰Rook和美国Belier首次发现预氯化物和氯消毒过的水中存在三卤甲烷(THMS)、氯仿等消毒副产物(DBPS)，而且具有致癌、致突变作用。80年代中期，人们又发现另一类卤乙酸(HAAS)，致癌风险更大，例如氯仿、二氯乙酸(DCH)和三氯乙酸(TCA)的致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍。迄今，随着科技的进步，人们已在水源中检测出2221种有机污染物，而在自来水中发现65种，其中致癌物20种，致突变物56种。

为确保自来水符合安全卫生要求，避免发生水媒传染病，自来水在净水处理过程中要添加消毒剂，灭活水中的致病微生物。由于氯气性价比较高，因此在国内水处理行业中广泛采用。余氯，作为一种有效的杀菌消毒手段，仍被世界上超过80%的水厂使用着。所以，市政自来水中必须保持一定量的余氯，以确保饮用

1、所用试剂

氯化钠标准溶液：（1毫升=1毫克Cl¯）：取基准试剂或优级纯氯化3—4克至于瓷坩埚中，于高温炉升温至500℃灼烧10分钟，然后在干燥器内内冷却至室温；准确称取1.649克氯化钠，现用少量蒸馏水溶解，再用蒸馏水稀释至1000毫升。

硝酸银标准溶液（1毫升=1毫克Cl¯）：称取5.0克硝酸银，溶于1000毫升蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10毫升氯化钠标准溶液，在各加入90毫升蒸馏水及1毫升10%铬酸钾指示剂 ，均硝酸银标准溶液用滴定至橙红色为终点，记录硝酸银标准溶液消耗量。计算其平均值C。三个平行试验结果只差应小于0.25% 。

另取100毫升蒸馏水，除不加氯化钠标准溶液外，其它手续同上，做空白试验，记录硝酸银标准溶液消耗量b。

硝酸银的浓度（T毫克/毫升）按下式计算：

T=10×l/c-b

式中： b ——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；

c ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；

10——氯化钠标准溶液的体积；

10%铬酸钾指示剂 （重/容）。

1%酚酞指示剂的配制：（10g/L）称取1克酚酞于100毫升95%乙醇中， 摇匀。

0.1N硫酸溶液。

2、测定方法

（1）、量取100毫升透明水样注入锥形瓶中，加入2-3滴1%酚酞指示液，此时若溶液显红色，则用硫酸标准溶液中和至无色，若不显红色，则用氢氧化钠滴定至红色，然后以硫酸回滴至无色。再加1毫升10%铬酸钾指示剂。

（2）、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液消耗量a，同时作空白试验，记录硝酸银标准溶液消耗量b。

氯化物（Cl¯，毫克/升）按下式计算：

Cl¯=（a-b）×1.0×1000/V

式中： a——测定水样消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；

b——滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；

1.0——硝酸银标准溶液的滴定度，1毫升=1毫克Cl¯

V——水样的体积，毫升。