苯甲醚中含有少量的苯酚，如何提纯苯甲醚

苯甲醚应通过苯酚钠与卤甲烷作用得到，不能通过卤苯与甲醇钠作用，这样思路就明确了：

1）甲苯用酸性高锰酸钾氧化得到苯甲酸；

2）苯甲酸与氨作用，获得苯甲酰胺；

3）苯甲酰胺用次卤酸钠作用，发生霍夫曼消除，得到苯胺；

4）苯胺在低温下雨亚硝酸钠、硫酸作用，生成重氮苯硫酸盐；

5）重氮盐在酸性条件下水解，获得苯酚；

6）获得的苯酚，加氢氧化钠制成酚钠，与碘甲烷作用，可得苯甲醚。

条件许可，也可通过用直接氧化芳烃法获得苯酚，但是难度很高。

这个问题关键在制苯酚，还得除去甲基。

苯反应生成苯甲醚的化学方程式：C6H5-ONa+Br-CH3——C6H5-O-CH3+NaBr；苯反应生成苯甲醚并不是一步就能反应的，需要其他物质的催化作用；

苯甲醚天然发现存在于龙蒿的油中，具有令人愉快的茴香样香气。用于有机合成，也用作溶剂、香料和驱虫剂。由硫酸二甲酯与苯酚在碱性溶液中反应制得。在合成茴香醚时，一般需使用剧毒的硫酸二甲酯。

扩展资料：

苯甲醚是有毒的，所以它需要密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。

使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。充装要控制流速，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

苯乙醚为芳基烷基醚，可通过威廉姆森法合成。

【主要仪器与试剂】

仪器：25mL三口烧瓶，10mL圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，吸滤瓶

试剂：苯酚，溴乙烷，氢氧化钠，乙醚，无水氯化钙，饱和食盐水溶液。

【实验步骤】

在10mL圆底烧瓶中加入1.50g(0.016mol)苯酚，1g NaOH和1mL水，装上回流冷凝管，搅拌溶解（1）。在水浴80~90℃下，用磁力搅拌电热套加热搅拌，滴加1.7mL (0.024mol)溴乙烷（2），约在20~30min滴完（3），继续在80~90℃下回流、搅拌1h，反应完毕后，降至室温，加入2~4mL水使固体完全溶解（4），用分液漏斗分液，有机层用等体积饱和食盐水洗涤两次，分出的饱和食盐水层各用2mL乙醚萃取两次，合并有机相，加入无水氯化钙干燥，放置至澄清，转入蒸馏装置，先在温水浴中蒸去乙醚（5），然后直火加热，收集171~183℃的馏分，产品为无色透明液体，产量约1~1.2g。

【注释】

（1）苯酚或氢氧化钠若不溶，可再加0.1~0.2mL H2O。

（2）溴乙烷要直接滴加在反应液面下，否则溴乙烷未经反应就回流。溴乙烷沸点低，实验时，回流冷却水流量要大，或用冰水冷却，才能保证有足够量的溴乙烷参与反应。

（3）若有结块出现，则停止滴加，待充分搅拌后再继续滴加。

（4）此步水量应尽可能少，以固体刚好全溶为佳，因苯乙醚在水中有一定的溶解度。

（5）蒸出乙醚时不能用明火加热，并且要将蒸馏尾气通入下水道，防止乙醚蒸气外漏着火。

制备：

由甲基化剂硫酸二甲酯在碱性溶液中与苯酚反应制得。将苯酚与氢氧化钠溶液混合，于10℃以下缓缓加入硫酸二甲酯。加毕，升温至40℃回流反应18h，然后静置分出油层，用无水氯化钙干燥后减压蒸馏而得苯甲醚。

首先,加氢氧化钠,这样的话,苯酚成盐,蒸汽压降低.

这样,可以把其他的两样蒸出来.然后苯酚钠再用酸变回苯酚.

第二,剩下的两种,加酸,什么酸,一般用浓硫酸.这样的话,苯甲醚就会成为苯甲醚正离子而不易蒸出,蒸出苯甲醇,就行了.

用碱再变回苯甲醚

中文名称

3-甲基-4-硝基苯甲醚

中文别名

5-甲氧基-2-硝基甲苯2-甲基-4-甲氧基硝基苯

英文名称

3-Methyl-4-nitroanisole

英文别名

5-Methoxy-2-ni1-Methoxy-3-methyl-4-nitrobenzene3-Methyl-4-Nitroanisole4-methoxy-2-methyl-1-nitrobenzene5-Methoxy-2-nitrotoluene

CAS号

5367-32-8

合成路线：

1.通过4-硝基间甲苯酚合成3-甲基-4-硝基苯甲醚，收率约90%；

2.通过4-硝基苯甲醚和甲基氯化镁合成3-甲基-4-硝基苯甲醚，收率约58%；

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/28241

anisole

醚的一种。分子式C6H5OCH3。俗称茴香醚。无色液体，具有香味。熔点 －37.5℃，沸点 155℃，相对密度 0.9961（20／4℃）。溶于乙醇、乙醚，不溶于水。苯甲醚容易发生芳核上的亲电取代反应，与氯化磷反应主要得对氯苯甲醚及少量邻氯产物；与硫酰氯反应得2，4，6-三氯苯甲醚。此外，苯甲醚与氢溴酸或氢碘酸一起加热， 发生碳-氧键断裂， 生成酚和卤代甲烷，这是测定苯环上甲氧基的重要方法。

苯甲醚最初是从蒸馏水杨酸甲酯或甲氧基苯甲酸得到 ，今主要用甲基化试剂硫酸二甲酯在碱性水溶液中与苯酚反应制得。可用作有机合成原料，如合成树脂、香料等。

将水层中通入二氧化碳，酚析出，过滤；滤液中加入稀盐酸，苯甲酸析出，过滤

油层中加入饱和亚硫酸氢钠，苯甲醛与之反应生成白色沉淀，过滤，滤液为苯甲醚，沉淀用酸洗水解后得到苯甲醛

对羟基苯甲醚(p-Hydroxyanisole)是医药、农药、香料等精细化工产品的重要有机合成原料,也可用于乙烯类高聚物单体的阻聚、紫外线的抑制剂等,用途十分广泛[1]。对羟基苯甲醚的合成研究已有文献报道,目前国内多采用以下两种工艺进行生产:(1)硫酸二甲酯法[2-3],以硫酸二甲酯为甲基化试剂,在碱性条件下与对苯二酚反应制得,其反应式(2如)下甲醇:法[3-4]:在催化剂的作用下,由对苯二酚与上甲述醇两作种用工而艺得存,在其以反下应不式足如:下主:要原材料对苯二酚价格高,导致制造成本高产物单、双甲醚混合物不易分离,产品质量较差需用毒性较大的…