简述重结晶的一般步骤
重结晶的一般步骤如下:
1、选择适宜的溶剂;
2、固体物质的溶解,将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液;
3、杂质的除去,加活性炭脱色;
4、晶体的析出,冷却滤液,使溶液析出晶体;
5、晶体的收集和洗涤,把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来,抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥;
7、晶体的干燥,纯化后的晶体,可根据实际情况自然晾干或烘箱烘干。
重结晶的原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
这个相对比较简单,说的简单一点就是让溶液变稠,在降温的过程中使物质从溶液中析出。步骤我下面详细介绍下:
1、准备好晶体,选择合适的溶剂。溶剂的选择要注意:第一不能反映,第二晶体在溶剂中高温的时候溶解多,低温的时候溶剂少。
2、选择实验器材,第一要有搅拌棒(实验室里是玻璃的,在家用筷子也可以,小心别着火了),第二选择合适的容器(实验室是玻璃的烧杯、烧瓶,在家你用茶缸也可以),第三选择加热器具(实验室里一般电热套、酒精灯,在家你用电磁炉也可以)。
3、将晶体放入容器里然后加入缓慢溶液,待晶体快要溶解完,即可停止,但是溶剂的量要是加多了,就多加热一会问题也不是太大。
4、开始升温溶剂,蒸发部分溶剂。带溶剂蒸发适中,取下冷却结晶,即为重结晶,然后减压抽滤即得纯品。
5、如果不纯,在重来一遍,知道满意为止,但次数越多,得到的量越少,注意成本。
6、还有活性炭去色除杂、冰水冷去等很多注意事项,自己试验的时候慢慢摸索。
1、加入饱和碳酸钠溶液,苯酚溶于碳酸钠溶液形成酚钠并析出碳酸氢钠,待其结晶充分,倾出上层溶液及下层的上清液,并分液,上层继续用少量饱和碳酸钠溶液洗涤2~3次并分液,合并洗涤液与下层上清液静置。上层加入无水碳酸钠静置,过滤,即得苯,可以蒸馏纯化。
2、下层溶液过滤,加入过量盐酸,析出结晶,过滤,纯化水冲洗2~3次,干燥,必要时重结晶纯化,即得苯酚。
仪器:烧杯、玻棒、铁架台、漏斗、滤纸、分液漏斗。
试剂:纯化水、盐酸、无水碳酸钠、碳酸钠。
1. 在试管中取2mL苯酚溶液,滴加石蕊试剂,观察现象。
2. 在三支试管中分别取少量苯酚固体,并分别向其中加入2—3毫升氢氧化钠溶液、2—3mL碳酸钠溶液、2—3mL碳酸氢钠溶液,充分振荡,观察并比较现象(注意加盐溶液的试管中是否有气泡。)
3. 在试管中取2mL氢氧化钠溶液,滴加2—3滴酚酞试液,再加入少量苯酚固体,观察颜色变化。 1. 苯酚不能使石蕊变红。
2. 苯酚固体易溶于氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液,无气泡产生;难溶于碳酸氢钠溶液。
3. 苯酚使红色溶液(滴有酚酞试液的氢氧化钠溶液)逐渐变浅。 在刚才制取的苯酚溶液中边振荡边逐滴加入氢氧化钠溶液,至恰好澄清,生成物为苯酚钠。再持续通入二氧化碳气体,溶液又变浑浊(二氧化碳与水生成碳酸,碳酸与苯酚钠反应生成苯酚与碳酸氢钠)。
综上所述,根据强酸制弱酸的原理可知酸性: H2CO3 >>NaHCO3 。亦可知碳酸的酸性比苯酚的酸性强。
一般包括选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液,热过滤,除去不溶性杂质(包括脱色),冷却结晶,抽滤,除去母液,洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。
在选择溶剂时应根据相似相溶的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。
扩展资料:
重结晶法注意事项:
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
在结晶和重结晶纯化的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择的溶剂对要纯化的化学试剂在较高温度时应具有较大(或者较小)的溶解能力,而在较低温度时对要纯化的化学试剂的溶解能力大大减小(或者增大)。
对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出,后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)。
参考资料来源:百度百科-重结晶法
Phenol
red红色晶体粉末.溶于约1500份水,溶于稀的碱金属氢氧化物溶液中.也溶于350份乙醇中.PH变色范围:6.8黄,8.4红.避免吸入其粉尘以及与眼、皮肤接触.密闭保存.提纯;用乙...
| (1)三颈烧瓶(2分) (2) 用冷水浴冷却(2分) (3)防止倒吸(2分) (4)A(2分) (5)80%(2分) |
| 试题分析:(1)三颈烧瓶;(2)该反应是苯酚、叔丁基氯生成产品的反应,从结构上分析为取代反应,故有 ;减缓反应速率的方法为降低温度,采用冷水浴或冰水浴冷却;(3)反应产生极易溶解于水的氯化氢气体,且反应温度较高,故用倒扣的漏斗防止吸收氯化氢时产生倒吸;(4)A为红外光谱的谱图,B为核磁共振氢图谱; (5)产品的理论产量为1.41÷94×150=2.25g 产率为1.8÷2.25×100%=80% |