3甲基2硝基苯甲酸生产工艺
一种3-硝基-2-甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)在酸性有机溶剂中,在催化剂、引发剂存在下,以氧气为氧化剂,将3-硝基邻二甲苯氧化为3-硝基-2-甲基苯甲酸; 所述催化剂为醋酸钴、醋酸锰或两者的混合物;所述引发剂为溴化钠、二溴乙烷、二溴海因、N-羟基邻苯二甲酰亚胺或N-溴代丁二酰亚胺或二者以上混合; 所述酸性有机溶剂为乙酸,所述乙酸中含有质量分数0~17%的水,所述酸性有机溶剂与所述3-硝基邻二甲苯的质量比为3.0~5.0:1.0; (2)反应完成后,降温结晶,过滤得3-硝基-2-甲基苯甲酸粗品与滤液; 所述反应完成时原料3-硝基邻二甲苯HPLC含量小于<10%,所述粗品的HPLC纯度为85-95%,所述母液含水量为6-28%; (3)3-硝基-2-甲基苯甲酸粗品经重结晶,得3-硝基-2-甲基苯甲酸。
最好用重结晶,因为它们的熔点相差20℃,找一合适的溶解将它们都完全溶解,不需要达到饱和,冷藏温度不要太低,10℃左右吧,先把4-硝基邻二甲苯结晶出来,如果是要3-硝基邻二甲苯的话,就等到10℃不在析出晶体后再将冷藏温度降至0℃左右是3-硝基邻二甲苯析出。 查看原帖>>
中文名称
3-氟-2-硝基甲苯
中文别名
1-氟-3-甲基-2-硝基苯2-硝基-3-氟甲苯
英文名称
1-fluoro-3-methyl-2-nitrobenzene
英文别名
2-Nitro-3-fluorotoluene3-methyl-2-nitrofluorobenzene3-Fluor-2-nitro-toluol2-Fluoro-6-methylnitrobenzene3-Fluoro-2-Nitrotoluene1-fluoro-3-methyl-2-nitro-benzene3-FLUORO-2-NITROTOLUENE
CAS号
3013-27-2
上游原料
CAS号
中文名称
601-87-6
3-甲基-2-硝基苯胺
352-70-5
3-氟甲苯
下游产品
CAS号
名称
3013-27-2
3-氟-2-硝基甲苯
更多上下游产品参见:http://baike.molbase.cn/cidian/288
盐酸和金属锡反应放出氢气,刚置换出来的氢气,活动性比较强,能把硝基苯还原成苯胺,自己则被氧化成甲苯。