怎样检验乙酸乙酯
4
试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB
601、GB
602、GB
603之规定制备,实验用水应符合GB
6682中三级水规格。
4.1
乙酸乙酯(CH3COOC2H5)含量测定
按GB
9722之规定测定,其中:4.1.1
试验条件检测器:热传导检测器;载气及流量:氢气,60mL/min;柱长:2m;固定相:10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18~0.28mm(60~80目)],于150℃老化4h;柱温度:120℃;汽化室温度:170℃;检测器温度:150℃;进样量:
8µL色谱柱有效板高:Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子:f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值:r水,乙酸乙酯
=0.18;r甲醇,乙酸乙酯
=0.27;r乙醇,乙酸乙酯
=0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯
=0.72。4.1.2
定量方法按GB
9722中8.2条之规定测定,需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯
=0.55,
f甲醇/乙酸乙酯
=0.65,
f乙醇/乙酸乙酯
=0.74。4.2
密度测定按GB
611中5.1条之规定测定。4.3
色度测定量取50mL试样,注入100mL比色管中,按GB
605之规定测定。4.4
杂质测定
试样量取须精确至0.1mL。4.4.1
蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)],按GB
9740之规定测定。4.4.2
水分同4.1条。4.4.3
酸度量取10mL95%乙醇,加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。加11mL(10g)试样,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100
ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24
h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5~3
850
mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1
900
mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0
mg/m3,样品放置24
h损失<10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.
职业危害因素中乙酸乙烯酯限制是指在工作场所有害因素的接触限制量值。乙酸乙酯安全技术说明书
非售品
CAS:141-78-6
分子式:C4H8O2
乙酸乙酯;醋酸乙酯
标
识
中文名: 乙酸乙酯;醋酸乙酯
英文名: Ethyl acetate;Acetic ester
分子式: C4H8O2 分子量: 88.1
结构式:
CAS号: 141-78-6 RTECS号: AH5425000
HS编码: UN编号: 1173
危险货物编号: 32127 IMDG规则页码: 3220
理
化
性
质
外观与性状: 无色澄清液体,有芳香气味,易挥发。
主要用途: 用途很广。主要用作溶剂,及用于染料和一些医药中间体的合成。
熔点: -83.6 沸点: 77.2
相对密度(水=1): 0.90 相对密度(空气=1): 3.04
饱和蒸汽压(kPa): 13.33/27℃ 溶解性: 微溶于水,溶于氯仿、丙酮、醇、醚等多数有机溶剂。
临界温度(℃): 250.1 临界压力(MPa): 3.83 最大爆炸压力(MPa):0.850
燃烧热(kj/mol): 2244.2
燃
烧
爆
炸
危
险
性 避免接触的条件:
燃烧性: 易燃 建规火险分级: 甲
闪点(℃): -4℃闭杯;13℃开杯 自燃温度(℃): 426℃
爆炸下限(V%): 2.0 爆炸上限(V%): 11.5
危险特性: 其蒸气与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源引着回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。易燃性(红色):3 反应活性(黄色):0
燃烧(分解)产物: 一氧化碳、二氧化碳。 稳定性: 稳定
禁忌物: 强氧化剂、碱类、酸类。 聚合危害: 不能出现
灭火方法: 泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。如果该物质或被污染的流体进入水路,通知有潜在水体污染的下游用户,通知地方卫生、消防官员和污染控制部门。
包
装
储
运 危险性类别: 第3.2类中闪点易燃液体 危险货物包装标志: 7
包装类别: Ⅱ
储运注意事项: 储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。仓温不宜超过30℃。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂分开存放。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型,开关设在仓外。配备相应品种和数量的消防器材。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。定期检查是否有泄漏现象。灌装时应注意流速(不超过3m/s),且有接地装置,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。 废弃:处置前参阅国家和地方有关法规。废物储存参见“储运注意事项”。用控制焚烧法处置。 包装方法:小开口钢桶;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外木板箱。 ERG指南:129 ERG指南分类:易燃液体(极性的/与水混溶的/有毒的)
毒
性
危
害 接触限值: 中国MAC:300mg/m3 苏联MAC:200mg/m3 美国TWA:OSHA 400Ppm,1440mg/m3;ACGIH 400ppm,1440mg/m3 美国STEL:未制定标准检测方法:气相色谱法;羟胺-氯化铁分光光度法
侵入途径: 吸入食入经皮吸收
毒性: LD50:5620mg/kg(大鼠经口);4940mg/kg(兔经口) LC50:1600ppm 8小时(大鼠吸入) 亚急性和慢性毒性豚鼠吸入2000ppm或7.2g/m3,65次接触,无明显影响。致突变性性染色体缺失和不分离:啤酒酵母菌24400ppm。细胞遗传学分析:仓鼠成纤维细胞9g/L。该物质对环境可能有危害,对水体应给予特别注意。
健康危害: 对眼、鼻、咽喉有刺激作用。高浓度吸入可引起缓慢而渐进的麻醉作用。持续大量吸入,可致呼吸麻痹。有致敏作用,因血管神经障碍而致牙龈路充血及粘膜炎症;可致湿疹样皮炎。 IDLH:7320mg/m3(2000ppm)(10%LEL) 嗅阈:0.61ppm OSHA:表Z—1空气污染物健康危害(蓝色):1
急
救
皮肤接触: 脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。注意患者保暖并且保持安静。吸入、食入或皮肤接触该物质可引起迟发反应。确保医务人员了解该物质相关的个体防护知识,注意自身防护。
眼睛接触: 立即提起眼睑,用流动清水冲洗。
吸入: 脱离现场至空气新鲜处。必要时进行人工呼吸。就医。如果呼吸困难,给予吸氧。
食入: 误服者给饮大量温水,催吐,就医。
防护措施
工程控制: 生产过程密闭,全面通风。
呼吸系统防护: 空气中浓度超标时,应该佩带防毒口罩。必要时佩带自给式呼吸器。NIOSH/OSHA2000ppm:连续供气式呼吸器、动力驱动装有机蒸气滤毒盒的空气净化呼吸器、装药剂盒防有机蒸气的全面罩呼吸器、装有机蒸气滤毒盒的空气净化式全面罩呼吸器(防毒面具)、自携式呼吸器、全面罩呼吸器。应急或有计划进入浓度未知区域,或处于立即危及生命或健康的状况:自携式正压全面罩呼吸器、供气式正压全面罩呼吸器辅之以辅助自携式正压呼吸器。逃生:装有机蒸气滤毒盒的空气净化式全面罩呼吸器(防毒面具)、自携式逃生呼吸器。
眼睛防护: 一般不需特殊防护,高浓度接触时可戴化学安全防护眼镜。
防护服: 穿相应的防护服。
手防护: 戴防护手套。
其他: 工作现场严禁吸烟。工作后,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
泄漏处置: 疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿一般消防防护服。在确保安全情况下堵漏。喷水雾会减少蒸发,但不能降低泄漏物在受限制空间内的易燃性。用活性炭或其它惰性材料吸收,收集运至废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,利用围堤收容,然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。 法规信息:化学危险品安全管理条例(1987年2月17日国务院发布),化学危险品安全管理条例实施细则(化劳发[1992]677号),工作场所安全使用化学危险品规定[1996]劳部发423号)法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志(GB13690-92)将该物质划为第3.2类中闪点易燃液体。 环境信息: EPA有害废物代码:U112 资源保护和回收法:款261,有毒物或无其他规定。资源保护和回收法:禁止土地存放的废物。资源保护和回收法:通用的处理标准废水0.34mg/L;非液体废物33mg/kg。安全饮水法:禁止注入。应急计划和杜区知情权法:款304应报告量2270kg。有毒物质控制法:40CFB799.5000
常见检测器
1)热导检测器
热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
2)氢火焰离子化检测器
氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
3)电子捕获检测器
电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。
4)火焰光度检测器
火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
5)质谱检测器
质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。
物性数据
1. 性状:无色、有香蕉气味、易挥发的液体。[3]
2. 熔点(ºC):-78.5
3. 沸点(ºC):142~142.5
4.相对密度(水=1):0.88
5. 相对蒸气密度(空气=1):4.5
6. 饱和蒸气压(kPa):0.53(20ºC)
7. 临界压力(MPa):2.83
8. 辛醇/水分配系数:2.26
9. 闪点(ºC):18~35(CC)
10. 引燃温度(ºC):360
11.爆炸上限(%):7.5
12. 爆炸下限(%):1.1
13. 溶解性:微溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、乙酸乙酯、戊醇等。
化学性质
与低级乙酸酯类相比,不易水解;但在苛性碱存在下,水解生成乙酸和异戊醇。乙酸异戊酯在氮气流中于700℃通过玻璃棉时,分解为3-甲基-1-丁烯及少量的丙酮。将氨和乙酸异戊酯的混合物通过热至490~500℃的氧化铝时,生成乙腈、异戊醇、乙烯和氢等。乙酸异戊酯在乙醚溶液中与碘化镁、四氯化钛生成结晶性的分子化合物。此外,乙酸异戊酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯类的共同反应。
用途
1. 广泛用于配置各种果味食用香精,如雪梨、香蕉等型,在烟用和日用化妆香精中亦适量应用。
2. 可用于素心兰、桂花、风信子等重花香型和重的东方型等香精中,可赋予新鲜花果头香和提调香气的效果,用量常<1%。还适用于含笑花香型中。也是调配食用生梨、香蕉型香精的主要香料。在苹果、凤梨、可可、樱桃、葡萄、悬钩子、草莓、桃子、焦糖、可乐、奶油、椰子、香荚兰豆等型中亦用之。还常用于酒用、烟用香精。
3. 乙酸异戊酯是我国规定允许使用的食用香料,可用于调制草莓、菠萝、杨梅、梨、苹果、葡萄、香蕉等果香型食用香精,用量按正常生产需要,一般在口香糖中2700mg/kg;糖果中190mg/kg;糕点中120mg/kg;冰淇淋中56mg/kg;软饮料中28mg/kg。
4. 乙酸异戊酯是重要的溶剂,能溶解硝化纤维素、甘油三松香酸酯、乙烯树脂、香豆酮树脂、松香、乳香、达马树脂、山达树脂、蓖麻油等。在日本,本品80%用作香料,有较强的果实香味,似梨、香蕉、苹果等香味。因此广泛用作各种食用果实香精。在烟用香精、日用化妆香精中也有适量应用。还用于人造丝、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。
5. GB 2760~96规定为允许使用的食用香料,亦可作为溶剂。为配制梨和香蕉型香精的主要原料。常用于酒类及烟用香精,亦用于苹果、菠萝、可可、樱桃、葡萄、草莓、桃、奶油、椰子等香精的配制。
储存运输
1、本品属于一级易燃品,应贮于低温通风处,远离火种火源。[7]
2、采取措施,预防静电发生。装卸时,应轻装轻卸,防止包装及容器破损,防止静电积聚。
3、产品应贮存于阴凉、通风的库房,仓温不宜超过30℃,防止阳光直接照射,保持容器的密闭。应与氧化剂、酸碱类等分开存放,储区应备有泄露应急设备和合适的收容材料。
4、工作场所应保持通风透气,操作人员应佩带好防护用品。
出口如果没有危包证可以找我