3,4-二甲氧基苯酚用什么溶剂
3,4-二甲氧基苯酚是重要的医药原料,可用 1,2,4-苯三酚为原料在氯化氢的甲醇溶液中反应生成,反应式为:
甲醇、乙醚和3,4-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质
沸点/℃
熔点/℃
密度(20 ℃) /g·c
溶解性
甲醇
64.7
—
0.791 5
易溶于水
乙醚
34.5
—
0.713 8
微溶于水
3,4-二甲氧基苯酚
173
33~36
—
易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是 。②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净,分液时有机层在分液漏斗的 (填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO 3 溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO 3 溶液洗涤的目的是 用饱和食盐水洗涤的目的是 。
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是 (填字母)。
a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl 2 干燥
(4)在蒸馏除去乙醚过程中,不可能用到的仪器有 (填正确答案标号)。
A.锥形瓶B.蛇形冷凝管C.温度计D.蒸馏烧瓶
(5)若实验中所取1,2,4-苯三酚的质量为7.56 g,其他物质过量,最后制得3,4-二甲氧基苯酚7.70 g,则3,4-二甲氧基苯酚的产率是 。
如果化合物上面没有能与羟基形成氢键官能团,甲基化可以用硫酸二甲酯,碳酸钾在DMF中,60℃条件下进行反应,如果有的话,用氢化钠或是叔丁醇钾,在DMSO中室温条件下进行反应;脱甲基可以以无水二氯甲烷为溶剂,在-78℃的条件下,滴加BBr3,滴加完毕,逐渐升至室温,反应最好过夜或是反应时间长一些
过氧化物酶活性的测定与计算(比色法)
过氧化物酶是植物体内普遍存在的、活性较高的一种酶,它与呼吸作用、光合作用及生长素的氧化等都有密切关系,在植物生长发育过程中,它的活性不断发生变化,因此测量这种酶,可以反映某一时期植物体内代谢的变化。
一、原理
在有过氧化氢存在下,过氧化物酶能使愈创木酚氧化,生成茶褐色物质,该物质在 470 nm 处有最大吸收,可用分光光度计测量 470 nm 的吸光度变化测定过氧化物酶活性。 二、实验材料、试剂与仪器设备
(一)实验材料:马铃薯块茎。
(二)试剂
1 . 100 mmol / L 磷酸缓冲液 pH7.0 (见附录)。磷酸氢二钠。。。。。磷酸二氢钠。。。。。
2 .反应混合液: 100 mmol / L 磷酸缓冲液( pH7.0 ) 50 mL 于烧杯中,加入愈创木酚((邻甲氧基苯酚) 28 μl ,于磁力搅拌器上加热搅拌,直至愈创木酚溶解,待溶液冷却后,加入 30 % 过氧化氢 19 μl ,混合均匀,保存于冰箱中。
(三)仪器设备
分光光度计,研钵,恒温水浴锅, 100 mL 容量瓶,吸管, 离心机。
三、实验步骤
1 .称取植物材料1g ,剪碎,放入研钵中,加适量的磷酸缓冲液研磨成匀浆,以 4000 r / min 离心 10 min ,上清液转入 100 mL 容量瓶中,残渣再用 5 mL 磷酸缓冲液提取一次,上清液并入容量瓶中,定容至刻度,贮于低温下备用。
2 .取光径 1 cm 比色杯 2 只,于 1 只中加入反应混合液 3 mL 和磷酸缓冲液 1mL ,作为对照,另 1 只中加入反应混合液 3 mL 和上述酶液 1mL (如酶活性过高可稀释之),立即开启秒表记录时间,于分光光度计上测量波长 470 nm 下吸光度值,每隔 1min 读数一次。
四、结果计算
以每分钟吸光度变化值表示酶活性大小,即以 ΔA 470 /[min · g (鲜重) ] 表示之。也可以用每 min 内 A 470 变化 0.01 为 1 个过氧化物酶活性单位( u )表示。 过氧化物酶活性 [u/ ( g · min ) ]=
把pH=7.0和pKa2=7.2代入,得c(H2PO4^-)=1.585*c(HPO4^2-)
磷酸盐浓度为0.01mol/L,就是c(H2PO4^-)+c(HPO4^2-)=0.01 这样可解出缓冲溶液中两种离子的浓度。
c(HPO4^2-) = 0.0039 mol/Lc(H2PO4-) =0.0061 mol/L
计算: n(P) = 0.01*1 =0.01 mol m(NaH2PO4) = 0.01*120 =1.2g NaH2PO4 + NaOH = Na2HPO4 + H2O m(NaOH) = 0.0039*1*40 = 0.156g
称取无水NaH2PO4 1.2克, NaOH 0.156克,加水溶解,再稀释至1 L即可。
对二三氟甲苯在酸性条件下会脱氟吗。
危险类别码:R22:吞咽有害. R24:与皮肤接触有毒. 危险品运输编号:UN2811 用途 用作有机合成中间体,是旱田除草剂氟乐灵的中间体,该药是优良的旱田除草剂.本品也是医药、染料的重要中间体. 生产方法及其他:以对mgc三氟甲基苯为原料,经一硝化制得4-mgc-3-硝基三氟甲基苯,再经二硝化制得产品.。
1,3-二硝基-2-mgc-5-三氟甲基苯 CAS 号 393-75-9 EINECS号 206-889-3 分 子 式 C7H2ClF3N2O4 分 子 量 270.55 危险品标志 T:有毒物质风险术语 R22。
2-Chloro-1,3-dinitro-5-(trifluoromethyl)-benzene 中文别名 4-mgc-3,5-二硝基三氟甲苯。
中文名称 3,5-二硝基-4-mgc三氟甲苯 英文名称 4-Chloro-3,5-dinitrobenzotrifluoride 别名:1,3-Dinitro-2-chloro-5-trifluoromethylbenzene。
安全术语 S36/。
甲苯甲基上的三个氢被氟取代叫什么名称。
3-(3-三氟甲基苯基)丙酸 cas585-50-2的上游产品。
钯-->。
mgc-->。
吡啶-->。
氢-->。
対磺基苯酚,对三氟甲基苯酚,对甲氧基苯酚酸性比较。
甲氧基本身是吸电子基但因为与苯环相连,共轭效应,变成供电基使酸性下降。
对磺基苯酚大于三氟苯酚大于甲氧基苯酚。
对甲苯磺酸三氟乙酯能溶于水吗。
三氟甲基磺酸根 (Triflates) 是一个非常好的离去基团,因此将有机底物用Tf2O处理转化为相应的三氟甲基磺酸酯后,反应活性能大为增强,很容易实现到其它有机化合物的转化,如钯催化偶联反应、亲核取代反应。
有机物的三氟甲基磺酸酯 (Triflates) 的反应活性比相应的对甲苯磺酸酯 (Tosylates) 要强2×104~2×105倍。
三氟甲磺酸酐(缩写:Tf2O)是一个有机合成中应用非常广泛的试剂,常用于三氟甲酸酯类化合物的合成,如三氟甲磺酸酯、三氟甲磺酰胺等。
常用的甲基化试剂是什么。
它们有哪些优缺点。
缺点是毒性比较强。
mgc比较昂贵,而且毒性也较强。
(1)mgc,(CH3)2SO4mgc很便宜,因此是工业上用的最多的甲基化试剂。
(3)硫酸衍生物酯类,比如对甲苯磺酸甲酯CH3OTs,三氟甲磺酸甲酯CH3OTf。
这类物质也是实验室常用的甲基化试剂,由于其常温下的蒸汽压很小,所以不易挥发,对人体毒害小一些。
三氟甲基苯和氟基苯哪个氢键酸性强。
(2)存在较小半径、较大电负性、含孤对电子[1]、带有部分负电荷的原子B(F、O、N)氢键的本质:强极性键(。
能形成氢键的条件:(1)存在与电负性很大的原子A形成强极性键的氢原子。
三氟甲基的氟原子不可以形成氢键,F与C连接,不与H连接。
(二):根据苯甲酮和氯苯的极性区别,用薄层色谱(TLC)估算极性大小差别,再用层析色谱柱进行分离,用大约30% - 50%乙酸乙酯/石油醚洗脱即可,用TLC进行跟踪。
甲氧基供电子基团,但是分散到苯环上使苯环电子云密度增大,苯氧负离子的电荷就不容易分散到苯环上了,这样苯氧负离子就不稳定,酸性也会不强.
甲氧基是供电子基团,这种基团越多,酸性就越强
如甲氧基可以对苯环产生+C (推电子共轭效应) ( p2π)和- I(吸电子诱导效应)两种相反的电子效应。p2(对位)、m 2(间位)、o2(邻位)3种位置异构体的影响情况分别为:
① p2甲氧基苯酚:由于+C效应m - I效应,甲氧基通过苯环共轭体系传递的净结果是推
电子效应,它使其酸性小于未取代的苯酚本身而通过苯环σC—C键传递的甲氧基的- I效应由
于距离远影响甚小,此时p2甲氧基苯酚酸性弱于苯酚。
② m 2甲氧基苯酚:由于通过苯环共轭体系传递的推电子效应( +C和- I的净结果)基本
传递不到处于间位的官能团—OH,而此时甲氧基通过苯环σC—C键传递的是吸电子效应( - I
效应) ,且—OCH3 的- I效应由于距离减小而增强,故净结果是m 2甲氧基苯酚酸性强于苯酚。
③ o2甲氧基苯酚:甲氧基位于o2位时的情况与p2位类似, —OCH3 可以通过共轭体系对处
于邻位的官能团—OH产生推电子效应,但由于互为邻位,较大的空间位阻使—OCH3 和—OH
与苯环的共平面性均下降,共轭程度降低,推电子效应有所减弱同时由于距离减小,通过苯环
σC—C键产生的- I效应影响远大于p2、m 2位。故净结果是o2甲氧基苯酚酸性强度与苯酚基本
相当(苯酚酸性略强一些) 。即:
酸性: m 2甲氧基苯酚>苯酚>o2甲氧基苯酚>p2甲氧基苯酚
甲氧基与烷烃基连接时,主要是吸电子的诱导效应。
羧酸的酸性比酚强
硝基是拉电子基团,它可以使酚羟基和羧基上的氢更容易电离,从而增强酸性
所以2,4二硝基苯甲酸>对硝基苯酚>苯酚