分析步骤

试剂

乙酸铵浸取液称取5gNH4Ac、1gNa2SO3溶于100mL水中，用氢氧化铵和乙酸调至中性。

柠檬酸浸取液称取210.14g柠檬酸溶于1000mL水中。

硫酸-硫酸铜浸取液1000mL水中加入500mLH2SO4，加入30gCuSO4·5H2O，溶解，混匀。

(1)硫酸镍的测定

称取0.5～1.0g试样(精确至0.0001g)置于250mL锥形瓶中，加入50mLNH4Ac浸取液，室温振荡0.5h。用中速滤纸过滤，用水洗涤沉淀及残渣5～7次，滤液用100mL烧杯承接，在电热板上蒸发至小体积，加入10mLHNO3和2mLHClO4，加热蒸发至白烟冒尽，以破坏有机质。然后以光度法、极谱法或原子吸收光谱法测定硫酸镍中的镍。

(2)氧化镍的测定

将分离硫酸镍的残渣连同滤纸一起移入原锥形瓶中，加入100mL柠檬酸浸取液和0.2g抗坏血酸，室温下振荡1h。用中速滤纸过滤，用水洗涤沉淀及残渣5～7次，滤液用100mL烧杯承接，在电热板上蒸发至小体积，加入10mLHNO3和2mLHClO4，加热蒸发至白烟冒尽，以破坏有机质。然后以光度法、极谱法或原子吸收光谱法测定氧化镍中的镍。

(3)硫化镍的测定

将分离氧化镍的残渣移入原锥形瓶中，加入50mL饱和溴水，室温下振荡1h。用中速滤纸过滤，用水洗涤沉淀及残渣5～7次，滤液用100mL烧杯承接，在电热板上蒸发至小体积，加入5mL(1+1)H2SO4，加热蒸发至白烟冒尽。然后以光度法、极谱法或原子吸收光谱法测定硫化镍中的镍。

(4)硅酸镍的测定

将分离硫化镍的残渣连同滤纸一起放入瓷坩埚内，置于高温炉中，低温灰化，在600℃灼烧0.5h。取出，冷却，将残渣转入100mL烧杯中，加入15mLHCl和5mLHNO3，再加少量氟化氢铵，加热至试样分解完全。然后以光度法、极谱法或原子吸收光谱法测定硅酸镍中的镍。

(5)总氧化镍中镍及硫化物中镍的测定

称取0.5～1.0g试样(精确至0.0001g)置于250mL塑料锥形瓶中，加入50mL硫酸-硫酸铜浸取液，沸水浴加热45min，期间经常摇动。加2～5mLHF，并保温15min，用中速滤纸在涂蜡漏斗上过滤，用水洗涤沉淀及残渣5～7次，滤液用100mL聚四氟乙烯烧杯承接，在电热板上蒸发至硫酸冒烟。用(1+1)HCl提取，氨水调至碱性，经丁二酮肟沉淀分离后，以原子吸收光谱法、极谱法或其他合适的方法测定总氧化物中的镍。残渣用王水分解，以原子吸收光谱法、极谱法或其他合适的方法测定硫化物中的镍。

参考文献

北京矿冶研究院.1979.化学物相分析［M］.北京:冶金工业出版社，162-169

多金属矿石化学分析规程 ［S］( DZG 93 -01) . 1993. 西安: 陕西科学技术出版社

杭州大学化学系分析化学教研室.1982. 分析化学手册 ( 第二分册) ［M］. 北京: 化学工业出版社，106 -195

刘玉茹，陈明德，易义德 . 1989. SDBS - DAAB 体系光度法同时测定矿石中的钴镍 ［J］. 岩矿测试，8( 1) : 17 -21

镍精矿、钴硫精矿化学分析方法 ［S］( YS/T 472. 1 ～472. 5—2005) . 2005. 北京: 中国标准出版社

镍矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镍量 ［S］( GB/T 15923—1995) . 1995. 北京: 中国标准出版社

铜、铅、锌、银、镍、钼矿地质勘查规范 ［S］( DZ/T 0214—2002) . 2002. 北京: 地质出版社

吴良士，白鸽，袁中信 . 2005. 实用天然产物手册 岩石与矿物 ［M］. 北京: 化学工业出版社，16 -22

杨永坛，梁冰，康经武，等 . 1998. 毛细管离子电泳分离间接紫外光度法测定镍矿石中镍铜钴 ［J］. 岩矿测试，17 ( 4) : 275 -278

株洲冶炼厂 . 1979. 有色冶金中元素的分离与测定 ［M］. 北京: 冶金工业出版社，120 -124

本章编写人: 余志峰 ( 甘肃省地矿中心实验室) 。