旋转蒸发仪回收乙醇的原理
恒速旋转以增大蒸发面积。旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,旋转蒸发仪回收乙醇的原理是恒速旋转以增大蒸发面积,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。
在55~65之间。
由TATB的合成反应方程式可知,废液中主要包括DMF,水(氨水带入),乙醇(副产物),由于反应时再加热条件下进行的,DMF分解可能产生少量的甲酸。废溶剂DMF中可能含有少量的TATB颗粒、少量的未反应完的中间体,将收集的DMF废溶剂静置沉降过滤,滤去颗粒物等,将收集的母液进行相关的成分分析。
旋转蒸发仪注意事项
使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂,加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧,如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
用减压蒸馏的 方式 回收 溶剂 乙醇
浓缩 直至 所剩 的物料的相对密度在 1.05~1.10 (20℃) 的浸膏 状 物质
表示 溶剂 乙醇 回收 完成
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具体提取方法:
①浸渍:在山楂叶粉末加入5~7倍重量的50%乙醇,在55~65℃下浸渍4~6小时,收集浸渍液,如此反复浸渍2~3次,再将收集的浸渍液在减压条件下回收乙醇后,把水浸液过滤,除去悬浮物和不溶性杂质;
②树脂分离:把滤后的澄清液通过吸附性树脂,以10~15%的乙醇洗脱非黄酮可溶性物质,再以25~50%的乙醇洗脱,便得到含有黄酮物质的馏分,将其在减压条件下回收乙醇,并将水浸液浓缩;
③正丁醇萃取:以1~2.5倍的正丁醇(已经水饱和)萃取浓缩液反复几次,收集萃取液,在减压条件下回收正丁醇,再用少量的水将萃取物完全溶解;
④聚酰胺精制:把萃取物水溶液通过聚酰胺吸附柱后,以50%的乙醇洗脱,得到含有黄酮物质的馏分,再将其在减压条件下回收乙醇后,得到含有黄酮物质的水浸液;
其中步骤③和④的次序可以调换;而上述的②、③、④步骤终止后,都可以干燥喷粉得到产品。