DMF,甲苯,水如何分离
甲苯不溶于水,首先通过重力分层的方式可以先取得上层分层的甲苯,纯度可以达到99.5%(其它为水和DMF),由于DMF易溶于水,下层分层为DMF水溶液,DMF沸点较高,可以通过减压蒸馏或者精馏的方式分离DMF和水,
甲苯与酸性高锰酸钾反应的现象: 紫色溶液褪色,分二层。 因为酸性高锰酸钾溶液少量,能把甲苯氧化成苯甲酸,所以能使紫色酸性高锰酸钾溶液褪色;溶液分层,上层是甲苯(因为甲苯密度比水轻,不溶于水,即甲苯在上层), 下层是苯甲酸(虽然苯甲酸微溶于水,但生成的量少,又是放热反应,溶解的多, 密度比甲苯大)水和锰离子溶液。 C6H5-CH3+ KMnO4(H+)--->C6H5-COOH 我也查了一下,苯甲酸是微溶于水的。 如果二层,还是我第一次说的正确,生成的苯甲酸很少,多数都溶于水中,又是放热反应,溶解的多,所以分两层。
测量pH值用的试纸在化工商店可以买到。
试验时应选取几种不同pH值的生物碱溶液,同时试验对比,得到理想效果。
如果效果还不太理想,进一步改进方法是加入“破乳剂”,调整萃取剂表面性能。
祝你好运!
补充回答:
这是皂化现象,调整pH值,能改善效果,这很重要!!
(苯的密度比水小)
甲苯与水:分层,上层是甲苯下层是水
(甲苯的密度比水小)
乙烯与水:分层,上层是乙烯下层是水(乙烯的密度比水小)
苯酚与水:分层,上层是水下层是苯酚
(苯酚的密度比水大)
乙醇与水:不分层,乙醇与水可以以任意比列互溶
乙醛与水:不分层,乙醛与水互溶
乙酸与水:不分层,乙酸与水互溶
这种现象不是“乳化”,而是皂化,就是甲苯被生物碱制成“肥皂”了!“皂角”混入甲苯中发生的混浊现象看起来很像乳化现象。
主要问题在于你的pH值不合适,酸性下萃取会改善。大部分人都会忽略这一点,这很重要!pH 试纸应该经常拿在研究人员的手里啦!!
祝你成功!
1、两溶液有较大的密度差
2、两溶液不互溶
3、两溶液不反应
4、两溶液之间只有较弱的分子扩散
再来看:二者密度相差不大,二甲苯0.86,无水乙醇0.79,
所以二甲苯与无水乙醇互溶.
ps:只要一上任一条件不满足即不分层
可以使用无水氯化钙也可以试试加入无水硫酸镁或者无水硫酸钠静置。但是考虑到无机盐吸水一般都是放热反应,甲苯极易引燃有一定的安全隐患,我曾经做过甲苯除水,可以使用尿不湿中常见原料之一的PAAS,聚丙烯酸钠,它只吸收水分子可以达到质量份数的20-50倍,只吸收不释放不产生热量,亦不溶于甲苯。一小块就能吸收完全部游离水。你可以做一下小试,甲苯除水时请注意慢速搅拌防止静电荷累计。PAAS是我们比较常用的不溶性干燥剂之一。
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下午好,楼下的朋友说的对,也可以使用无水氯化钙。但是考虑到无机盐吸水一般都是放热反应,甲苯极易引燃有一定的安全隐患,我曾经做过甲苯除水,可以使用尿不湿中常见原料之一的PAAS,聚丙烯酸钠,它只吸收水分子可以达到质量份数的20-50倍,只吸收不释放不产生热量,亦不溶于甲苯。一小块就能吸收完全部游离水。你可以做一下小试,甲苯除水时请注意慢速搅拌防止静电荷累计。PAAS是我们比较常用的不溶性干燥剂之一。
第一,可以看到混合液中间有道"痕",这道:"痕"即为苯和水的分界线
第二,观察的最好的方法是将溴水或碘水与苯混合,一下子就可以辨别出来,下层
无色或浅色的是水层,上层有色或深色的是苯层
如何除杂(步骤加解释):苯中有溴;苯中有甲苯;溴苯中有溴
苯中有溴:
加入足量的氢氧化钠溶液,充分振荡,静置后用分液漏斗分液,弃下层,取上层即可
苯中有甲苯:加足量的酸性高锰酸钾溶液,将甲苯氧化为苯甲酸,再加足量的氢氧化钠充分反应,将苯甲酸转化为苯甲酸钠,然后在混合液加生石灰,除水后蒸馏,取蒸馏产品即是苯
溴苯中有溴:加足量氢氧化钠溶液,充分振荡使它们完全反应,静置后用分液漏斗分液,取下层液即是溴苯