芴酮详细的物理性质

基本信息：

中文名称

9-芴酮-1-羧酸

中文别名

9-氧代-1-芴羧酸9-芴酮-1-甲酸

英文名称

9-FLUORENONE-1-CARBOXYLIC

ACID

英文别名

9-Fluorenone-1-carboxylic

Acid9-oxofluorene-1-carboxylic

acid9-Oxo-9H-fluorene-1-carboxylic

acid9-Oxo-1-fluorenecarboxylic

acid

CAS号

1573-92-8

合成路线：

1.通过荧蒽合成9-芴酮-1-羧酸，收率约96%；

2.通过荧蒽合成9-芴酮-1-羧酸

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/153527

中文名称

N-氨基咔唑

英文名称

carbazol-9-amine

英文别名

carbazol-9-ylamineN-Amino-carbazole9-AminocarbazoleH2N-carbazolyl9-Amino-carbazol

CAS号

17223-85-7

上游原料

CAS号

中文名称

86-74-8

咔唑

60-29-7

乙醚

64-19-7

乙酸

下游产品

CAS号

名称

17223-85-7

N-氨基咔唑

3096-52-4

2-硝基-9-芴酮

71-43-2

苯

更多上下游产品参见：http://baike.molbase.cn/cidian/1415307

血清AKP说明书中金氏单位/100ml 转换为单位U/L如何转换？另外，还有血清、肝脏GOT和GPT卡门式单位转换为单位如何转换？

1 金氏单位 =7.14U/L；

1卡门氏单位=0.482U/L

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产品：

2,3,5-*基吡嗪CAS号14667-55-1

牛血纤维蛋白原CAS号9001-32-5

1,2-二甲基-1,4,5,6-四氢嘧啶CAS号4271-96-9

3-氨基-2-甲基苯甲酸CAS号52130-17-3

2-乙基蒽醌CAS号84-51-5

6-溴烟酸甲酯CAS号26218-78-0

三氟羧草醚CAS号50594-66-6

反式-1,4-环己烷二羧酸CAS号619-82-9

2-氟-5-硝基三氟甲苯CAS号400-74-8

牛胆粉CAS号8008-63-7

维生素B6(含吡哆醇 )CAS号58-56-0

2,9-二甲基-1，10-邻菲洛啉CAS号484-11-7

盐酸丁卡因CAS号136-47-0

BOC-L-高苯丙氨酸CAS号100564-78-1

吉姆萨染液CAS号51811-82-6

5-溴-2-氯-4-氟苯胺CAS号305795-89-5

2-氨基-6-甲基吡啶CAS号1824-81-3

羧甲基-β-环糊精(羧甲基β--环糊精)

磺胺-5-甲氧嘧啶CAS号651-06-9

5-氯烟酸CAS号22620-27-5

2-甲基-2-戊烯酸CAS号3142-72-1

内毒素检查用水 

升华硫CAS号7704-34-9

丙二酸叔丁基乙酯CAS号32864-38-3

3,3'-二甲氧基联苯胺盐酸盐CAS号20325-40-0

一水吗啉乙磺酸MES)CAS号145224-94-8

三溴乙醇（毒)CAS号75-80-9

盐酸环胞苷CAS号10212-25-6

N,N二甲基二吖啶硝酸盐CAS号2315-97-1

秋水仙碱CAS号64-86-8

丙酸钙CAS号4075-81-4

苏丹黑BCAS号4197-25-5

吡嗪酰胺CAS号98-96-4

2-氨基-6-氯吡啶CAS号45644-21-1

2-氨基-5-硝基-6-甲基吡啶CAS号22280-62-2

3-溴苯甲醇CAS号15852-73-0

2,7-二溴芴酮CAS号14348-75-5

角鲨烷CAS号111-01-3

拓扑替康CAS号123948-87-8

壳聚糖CAS号9012-76-4

聚乙二醇2000单甲醚CAS号9004-74-4

文章链接：化工仪器网 https://www.chem17.com/Company_news/Detail/568067.html

格氏反应的条件比较苛刻,必须无水无氧,

从2-BROMO-9-FLUORENONE的溴位置来看,格氏反应应该会在室温下进行.(路过觉得这个是用来做格氏试剂的吧...- -|)

建议,

1:用氮气保护

2:格氏试剂做出来以后,要立即使用.

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补充:如果不介意的话能不能详细的写一下反应方程,分子式画图有困难可以把反应物和目标产物的英文名写出来,以便参考.光看楼主的问题,路过只能做出上边的答复..

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补充,如果无水无氧控制的比较理想,那么

在制备醇的时候,路过认为应该考虑生成多连苯的可能性?因为格氏试剂也会和溴反应,可以考虑先把溴换成羟基保护基之类的再格氏还原羰基.

按照你的思路,路过画了一下方程式,可参考

方法提要

试样经氢氟酸处理除硅后，再用过氧化钠熔融。在硫酸和碘化钾介质中，用甲苯萃取四碘化锡，再用硫酸溶液反萃取。在硫酸介质中，锡与溴化十六烷基三甲胺-苯芴酮形成红色配合物，光度法测定。

仪器

分光光度计。

试剂

过氧化钠。

氢氟酸。

硫酸。

过氧化氢。

甲苯。

硼酸溶液(29g/L)。

柠檬酸溶液(500g/L)。

碘化钾溶液(600g/L)。

亚硫酸钠溶液(200g/L)。

高锰酸钾溶液(10g/L)。

抗坏血酸溶液(100g/L)。

草酸溶液(10g/L)。

溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)溶液称取0.4gCTMAB置于150mL烧杯中，用(1+9)乙醇溶解并稀释至100mL。

苯芴酮溶液称取0.1g苯芴酮，溶于50mL1mol/LH2SO4，待全部溶解后，过滤于500mL容量瓶中，以乙醇稀释至刻度，摇匀，置于暗处保存。

硫酸洗涤液取100mL(1+1)H2SO4，置于250mL烧杯中，加入80mL水，冷却后，加入20mLKI溶液，摇匀。用时现配。

锡标准储备溶液ρ(Sn)=100.0μg/mL配制方法见本章48.3.5苯芴酮光度法。

锡标准溶液ρ(Sn)=1.0μg/mL用1mol/LH2SO4稀释锡标准储备溶液配制。

校准曲线

分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锡标准溶液，分别置于一组25mL容量瓶中，补加10mL2.5mol/LH2SO4，依次加入2mL抗坏血酸溶液、1mL草酸溶液、1mL柠檬酸溶液，摇匀。再加入2mL苯芴酮溶液和2mLCTMAB溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，于510nm波长处测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～1g(精确至0.0001g)试样置于刚玉坩埚中，加10mLHF，加热蒸干除硅。用水冲洗坩埚壁，再蒸干。放入400℃的高温炉内灼烧10min，取出冷却。加3gNa2O2，置于高温炉中，继续升温至700℃熔融10min，取出冷却。用50mL刚煮沸的硼酸溶液浸取，稍冷，加25mL(1+1)H2SO4酸化，如有棕色二氧化锰沉淀析出应加1滴H2O2溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，澄清。

移取50.0mL清液置于125mL分液漏斗中，依次加入30mL(1+1)H2SO4、4mL柠檬酸溶液、10mLKI溶液和3mLNa2SO3溶液(如溶液呈橘红色应再补加1～2mL)，摇匀。加10mL甲苯，萃取1.5min。放置分层后，弃去水相，再加入8mLH2SO4洗涤液和2mLNa2SO3溶液洗漏斗壁并振摇至有机相无色，放置5～10min，弃去水相，并以水洗净漏斗颈内外。加10mL1mol/LH2SO4，反萃取1min，待溶液清澈后，将反萃取液移入25mL容量瓶中。加3mL5mol/LH2SO4，置水浴上加热20min，除去残留的碘及甲苯，取下冷却，滴加高锰酸钾溶液使呈红色。然后按校准曲线分析步骤操作(依次加入抗坏血酸溶液等)，测得锡量。

锡含量的计算见式(48.2)。

注意事项

1)试样含硅高时，应将硅预先除去，以免萃取时层间形成乳状，不易分层。

2)所用过氧化钠，锡的沾污相当严重，且不均匀，影响痕量锡的分析质量。应注意检查试剂，每批随带空白3份，保持空白值稳定，一般空白应在1μg以下。

3)在萃取锡时，锑(Ⅲ)亦能被萃取，锑用高锰酸钾氧化为锑(Ⅴ)，不影响测定。本法选用在7mol/LH2SO4和0.4mol/LKI介质中萃取四碘化锡。

4)反萃取液中残留的碘及甲苯必须置水浴中完全蒸除，否则显色后浑浊。

5)显色酸度选择为硫酸c(1/2H2SO4)=1mol/L。

方法提要

试样经过氧化钠-碳酸钠熔融，水浸取，过滤，在稀盐酸介质中，锡与苯芴酮和CPB形成有色的三元配合物，光度法测定。

仪器

分光光度计。

试剂

过氧化钠。

碳酸钠。

盐酸。

抗坏血酸溶液(120g/L)现用现配。

柠檬酸溶液(500g/L)。

动物胶溶液(10g/L)用定性滤纸过滤后使用，现用现配。

苯芴酮溶液称取0.3g苯芴酮置于800mL烧杯中，加入400mL乙醇，在微热下搅拌至溶解后，再加200mLHCl，继续加热至溶液清澈，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。放暗处备用。

溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液称取0.4g溴化十六烷基吡啶溶于20mL乙醇中，加入80mL水，混合均匀。

锡标准溶液ρ(Sn)=1.0μg/mL配制方法见本章48.3.6苯芴酮-CTMAB光度法。

酚酞指示剂(1g/L乙醇溶液)。

校准曲线

分取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL锡标准溶液置于25mL比色管中，加入5.00mL试样碱熔空白溶液，加2滴酚酞指示剂，用(4+6)HCl调0μg校准点的酸度至酚酞变色，记下所用酸的体积(mL)，以下分别加入同样体积(mL)的酸。然后再从0μg校准点起，分别加入3.50mL、3.38mL、3.25mL、3.00mL、2.50mL、2.00mL、1.50mL、1.00mL、0.50mL、0.00mL(4+6)HCl。加1mL抗坏血酸溶液，摇匀，放置5min左右，加入4mL柠檬酸溶液，摇匀。加2.5mL动物胶溶液，再加入2.00mL苯芴酮溶液和0.5mLCPB溶液，用水稀释至刻度，摇匀。30min后，在分光光度计上，用1cm(或3cm)比色皿，以空白溶液作参比，于波长510nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.05～0.1g(精确至0.0001g)试样置于已盛有1gNa2CO3的刚玉坩埚中，加入3gNa2O2，混合均匀，表面再盖上1gNa2CO3，置于已升温至750～800℃的高温炉中熔融10min(熔融物应呈流体状)。取出冷却后，放于250mL烧杯中，用热水提取，用水洗出坩埚，置电热板上加热煮沸3min。取下，流水冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤或放置澄清。

分取3.0～5.0mL清液置于25mL比色管中，加入2滴酚酞指示剂，用(4+6)HCl中和至红色消失再过量3.5mL，加入1mL抗坏血酸溶液，摇匀。放置5min左右，然后按校准曲线分析步骤操作，测得锡量。

锡含量的计算见式(48.2)。

注意事项

1)熔融物提取后，一定要在电热板上煮沸数分钟，以驱尽过氧化氢，或加入0.5mL锇盐溶液(0.2g/L)以破坏过氧化氢。

2)试液经酸化后，不能放置时间过长(切勿过夜)，最好是当天熔矿当天完成测定。

3)酸度对测定有影响，要严格控制试样溶液与校准曲线的酸度一致。

4)显色剂配制后，应先放置1～2d后再用，以确保结果的稳定性。

5)配制好的CPB在气温较低时，容易析出，用前应先在水浴上稍热，使其溶解后再使用。