对甲苯磺酸钠的合成实验中回流速度应如何控制
1、控制好反应温度,加甲苯前先把酸加热到80℃,然后慢慢加入甲苯,控制反应温度在110℃。
2、一定要在搅拌前提下加热和加料。
控制好这两点回流就能控制好回流速度了
由乙醇与油酸经酯化反应制得。将油酸和乙醇混合,加入催化剂浓硫酸或对甲苯磺酸,加热回流。冷却,用碱中和至pH值为8-9,用水洗至中性,再经无水氯化钙干燥后进行减压蒸馏,截取油酸乙酯馏分得到。也可用介孔分子筛SBA-15-SO3为催化剂,甲醇与油酸摩尔比过量,加热,在温度130℃回流4小时,冷却、过滤、蒸馏,截取油酸乙酯馏分制得油酸乙酯。
油酸乙酯也可以通过另一种油酸酯与乙醇一起进行酯交换反应得到。
席夫碱反应是一平衡反应,即水的存在会将烯胺水解成对应的醛和胺,在反应中不断除去水,反应才会完成,一般采用甲苯回流形成共沸用分水器分水。
通常在甲苯中,加入微量的对甲苯磺酸做为催化剂,和伯胺在加热回流分水条件下进行反应,分出的水量是计算量的。它和普通的脂肪胺及大部分芳胺都能够在这个条件下顺利得到席夫碱。
应用
由于席夫碱类化合物具有一定的药理学和生理学活性,一直是引人注目的研究对象。席夫碱化合物具有很好的抗菌、抗真菌作用。例如金黄色葡萄球菌, 革兰氏阳性菌、枯草杆菌, 革兰氏阳性菌、大肠杆菌,革兰氏阴性菌, 其杀菌率达到以上, 对新型隐球菌和白色念珠球菌也有很好的抑制作用。同时, 这些化合物均对超氧阳离子自由基有较好的抑制。
以上内容参考:百度百科-席夫碱
http://xbzr.qust.edu.cn/WEB2008-5/08-05-04.htm
以浓硫酸作磺化剂磺化甲苯,制备高纯度对甲苯磺酸的新工艺可使产品的纯度达到98%以上
http://emuch.net/journal/article.php?id=CJFDTotal-GXQG200711011
分别采用硫酸、三氧化硫、氯磺酸等三种不同的磺化剂合成对甲苯磺酸的四种方法及比较
http://www.chemdrug.com/databases/7_14_yrxmtdpuvwtmsrew.html
1、在带有搅挫、回流、分水器、温度计的四口烧瓶中加入240甲举,加热升温,在甲举回流状态下滴加80g浓硫酸,45min内均匀滴加,继续回流加热,待反应达到规定时间后停止反应。
2、在适当温度下加适量的水,析出一水结晶化合物,然后进行减压抽滤,并用少量的等温的用苯洗涤两次,在70真空于燥即得产品。
对甲苯磺酸一般用于分子比较大的脂类或药物的合成。