如果想通过精馏技术得到无水乙醇需要如何操作
如果想通过精馏技术得到无水乙醇需要操作:将硫酸酯在水解塔中,于80~100℃、0.2~0.29MPa压力下水解而得乙醇,同时生成副产物乙醚。烯直接与水反应生成乙醇。
因为普通蒸馏下,酒精和水会形成一种共沸混合物,而酒精和水本身就能以任意比例互溶,所以蒸馏是无法完全除去水的,但酒精不会溶解生石灰,只需在后续的精馏中加入生石灰蒸馏即可。需要注意氢化钙除水,蒸馏时加干燥管。
精馏原理
精馏通常在精馏塔中进行,气液两相通过逆流接触,进行相际传热传质。液相中的易挥发组分进入气相,气相中的难挥发组分转入液相,于是在塔顶可得到几乎纯的易挥发组分,塔底可得到几乎纯的难挥发组分。料液从塔的中部加入,进料口以上的塔段,把上升蒸气中易挥发组分进一步增浓,称为精馏段;进料口以下的塔段,从下降液体中提取易挥发组分,称为提馏段。
(1)本实验要求无水操作,要求严密,防止大气中的湿气进入本体系 (2)不可行。如果塞紧,回流系统就成了封闭系统。封闭系统受热后,将会发生过热、冲料、爆炸、着火(酒精可燃)等意外事故 (3)不可行。氯化钙可以用作吸水剂,但它受热后又可使结合的水再释出,达不到干燥的目的,且氯化钙也可以吸附乙醇 (4)氧化钙跟水发生反应生成的氢氧化钙是不挥发的,受热也不分解,所以不影响蒸馏纯乙醇 (5)冷凝管内管管壁等仪器的表面尚附有湿气,因此最初的几毫升蒸馏液可能含有的水分相对多一些,纯度达不到99.5%,所以另外收集,以免影响所收集乙醇的纯度(每空3分) (1)整个实验过程需要避开水,因而要防止大气中的水蒸气进入装置。(2)如果用塞子把冷凝管上端塞紧,则会导致系统成为密闭系统,会导致实验事故。(3)无水氯化钙吸水后生成的产物会在受热时失水,达不到目的。(4)氧化钙与水反应生成的Ca(OH) 2 不挥发,而且受热不分解,不影响蒸馏乙醇。(5)需要考虑仪器内壁附着的水滴,使得所得乙醇的浓度降低。
接用蒸馏法制取无水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去,第一步是加入氧化钙(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水与生石灰作
用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇,纯度最高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理在250ml的圆底烧瓶中,放置0.6g干燥纯净的镁条,10ml99.5%乙醇,装上回流冷凝管,并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸,移去热源,立刻加入几粒碘片(此时注意不要振荡),顷刻即在碘粒附近发生作用,最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热,如果在加碘后,作用仍不开始,则可再加入数粒碘(一般的将,乙醇与镁作用是缓慢的,如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难)。待全部镁已经作用完毕后,加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h,蒸馏,产物收存于玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。
[color=red]②[/color]
[color=red]用金属钠制取。[/color]
装置和操作同①,在250ml圆底烧瓶中,放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇,加入几粒沸石。加热回流300min后,加入4g邻苯二甲酸二乙脂,再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置,按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
[b]
[color=red]检验乙醇是否有水分,常用的方法是:取一支干燥试管,加入制得的绝对乙醇1
mL,随即加入少量无水硫酸铜粉末。如乙醇中含水分,则无水硫酸铜变为蓝色硫酸铜。[/color]
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加入生石灰是为了除去水,生石灰与水反应不与乙醇反应,生石灰和水反应生成氢氧化钙,而且反应后的产物氢氧化钙需要高温才能分解,这也是氢氧化钙的实验室制法。蒸馏的时候不会再产生水,还有可以防止产生共沸。
如果直接蒸馏水和乙醇都会变为气态再变为液态,无法达到分离的目的。另外,如果使用变色硅胶,无水硫酸铜等干燥剂,加热时会释放水,还是不能分离出水的效果。
所以先加入生石灰再蒸馏是能够保证无水乙醇纯度的办法。分离实验一般都要考虑,将某一种物质转化成沉淀。
扩展资料:
乙醇是重要的基本化工原料,用于制造乙胺、乙酸乙酯、乙醛、乙二烯、乙酸、氯乙烷等等,并衍生出染料、涂料、香料、合成橡胶、洗涤剂等产品的许多中间体,其制品多达300种以上。
乙醇作为化工产品中间体的用途正在逐步下降,许多产品例如乙醛、乙基乙醇已不再采用乙醇作原料而用其他原料代替。
75%的乙醇水溶液具有杀菌能力,是常用的消毒剂。经过专门精制的乙醇也可用于制造饮料。与甲醇类似,乙醇可作能源使用。有的国家已开始单独用乙醇作汽车燃料或掺到汽油(10%以上)中使用以节约汽油。
共沸的影响
两组分或多组分的液体混合物以特定比例组成时,在恒定的压力下沸腾,其蒸气组成比例与溶液相同的现象。此时沸腾产生的蒸气与液体本身有着完全相同的组成。共沸物是不可能通过常规的蒸馏或分馏手段加以分离的。
参考资料来源:百度百科-无水乙醇
参考资料来源:百度百科-共沸
参考资料来源:百度百科-氢氧化钙
主要有以下两种:
(1)采用戊烷做恒沸剂进行恒沸精馏制备无水乙醇。
(2)采用连续精馏-渗透汽化技术进行制备无水乙醇。
如果选择(1)种生产方法,以戊烷作恒沸剂的恒沸精馏流程简单,与苯做恒沸剂相比,所需塔板数少,但是戊烷的沸点较低,需加压操作,常温下容易气化,因而对戊烷的损耗比较大。
如果选择(2)种生产方法,渗透汽化膜分离装置具有节能和高效的特点,并且在分离过程中降低精馏的能耗,但是分子筛膜组件造价成本较高,渗透时间较长,生产周期较长。
注意事项
不可以直接饮用医用或化工用乙醇。
无水乙醇浓度过高,杀菌作用反而下降,不要以无水乙醇直接进行消毒。
被大量血、脓、粪便污染的表面,不宜使用乙醇消毒。
使用消毒伤口时,会引起疼痛,伤口的深浅和个人体质不同,疼痛的程度也不同。
用于皮肤或器具消毒时,不要接触可以被乙醇溶解的物质,如某些醇溶性涂料等。
普通酒精的含量为95.57%(质量),尚含4.43%的水,用直接蒸馏的方法不能把这部分
水除掉。因为95.57%的酒精和4.43%的水组成一恒沸混和物,沸点是78.15℃,把这种混和
物蒸馏时,气相和液相的组成不发生变化,即乙醇和水始终以这个混和比率同时蒸出。因此,要想进一步除去水,必须采用其它方法。但不能用无水氯化钙来干燥,因为氯化钙和乙醇能形成醇合物。
无水乙醇和95%乙醇的区别为:浓度不同、归属不同、用途不同。
一、浓度不同
1、无水乙醇:无水乙醇的浓度为99.5%。
2、95%乙醇:95%乙醇的浓度为95%。
二、归属不同
1、无水乙醇:无水乙醇属于工业酒精。
2、95%乙醇:95%乙醇属于医用酒精。
三、用途不同
1、无水乙醇:无水乙醇用于制造乙醛、乙烯、乙胺、乙酸乙酯、乙酸、氯乙烷等等。
2、95%乙醇:95%乙醇具有强杀菌能力,是常用的消毒剂。
一、工业制备方法
1、共沸精馏法
方法是:将乙醇-水-苯(或环己烷、戊烷等,被称为夹带剂)三者一起放入恒沸精馏塔中,其中的水-乙醇-苯形成三元恒沸物(恒沸点64.9℃)蒸出,水分全部被带走,馏出的乙醇近乎纯态。
2、膜分离法
组分在通过膜的时候扩散速率不同,扩散快的先通过膜,扩散慢的很少或不通过膜,可以达到分离组分的目的。其模式有两种,一种是让液体通过膜后变成蒸汽,一种是将液体气化后,让蒸汽通过膜进行分离。
3、分子筛脱水法
水分子直径2.6Å(1Å=10^-10m),乙醇分子直径为4.7Å,选用孔径为3Å的分子筛,将混合液加热变成蒸汽,使其通过分子筛,水分子会被强烈吸附,冷凝便可得高纯的乙醇。
4、萃取精馏法
将乙醇-水混合体系中加入盐(醋酸钾、氯化钙、氯化铜、氯化钠等)或碱(氢氧化钠、氢氧化钾等)的乙二醇溶液,一起精馏,乙醇蒸出浓度大于99.5%。
二、实验室制备无水乙醇(99.5%)或绝对乙醇(99.95%)
1、CaO法
将新煅烧的CaO置于95%的乙醇中,先冷凝回流一段时间后,再蒸馏,可得无水乙醇。
2、镁干燥法制备绝对乙醇
将镁条(镁粉)与碘一起加入无水乙醇中,先加热回流至反应完全,再蒸馏得绝对乙醇。
3、钠干燥法制备绝对乙醇
用钠与无水乙醇反应,再加邻苯二甲酸二乙酯(或丁二酸二乙酯),先回流,再蒸馏得绝对乙醇。
参考资料:
《酿酒科技》,2006年第8期(总第146期),曹福禄《分子筛法无水酒精生产工艺探讨》。
《浙江工业大学学报》,第29卷第2期,2001.06,李春云《无水乙醇生产工艺的探讨》210页。
《中国酿造》,2009年第5期,总第206期,唐艳红等《无水乙醇制备方法的研究进展》4页。
《化学研究与应用》,第16卷第2期,2004,04,林军,顾正桂《加碱萃取精馏制取无水乙醇》282页。
《有机化学实验》315页,武汉大学出版社,王福来编著。