乙酰苯胺和苯甲酸的分离和提纯有哪些方法

苯甲酸为酸，而对甲苯胺是碱。乙酰苯胺为中性化合物

所以先往溶液中加入10%的盐酸，对甲苯胺成盐，可以过滤后在加入10%氢氧化钠水解得到；

再往滤液中加入10%的氢氧化钠，苯甲酸成盐，过滤后加入10%盐酸水解得到

最后在往滤液中加入10%的盐酸，调节溶液的pH=7，分液取有机层，再把乙酸乙酯除掉，乙酰苯胺就得到了啊

由苯甲酸可在碱性水溶液中进入水相，则先用碳酸钠水溶液（0.5M？）溶解苯甲酸，分液。

有机相用丙酮（？也可能用混合溶剂）萃取。丙酮相常压蒸去丙酮，得粗产品乙酰苯胺。水重结晶。剩下的对甲苯胺减压蒸馏。

苯甲酸钠酸化得粗产品，水重结晶得苯甲酸。

对甲基苯胺：稀的盐酸分液

乙酰苯胺：上面两步完成后干燥后，直接可以把乙酸乙酯蒸出（常压或减压），乙酰苯胺熔沸点很高（貌似熔点80几度）

所有化学试剂最好都用冷的，防止副反应

实验  甲苯、苯胺、苯甲酸混合物的分离与鉴定

一、 实验目的

1.  了解混合物分离的一般程序。

2.  掌握萃取分离的原理及实验技术。

3.  掌握蒸馏法、重结晶法的原理及实验技术。

4.  熟悉红外光谱仪的操作、谱图解析及鉴定有机物结构的一般方法。

二、 实验原理

本实验是利用混合物中各组分化学性质及溶解性的差异进行分离，利用红外光谱法进行结构鉴定。

三、 分离程序

图1  甲苯+苯甲酸+苯胺混合物的分离程序

四、 主要仪器及试剂

1. FTIR－4000傅里叶变换红外光谱仪1台        2. 恒温烘箱1台

3. pH试纸                                    4. 100mL分液漏斗2个

5. 孔漏斗架1个                              6. 50mL、100mL烧杯各2个

7. 10mL移液管2个                            8. 玻璃棒1个

9. 直径5cm漏斗1个                          10. 2mol/L、4mol/L HCl各保存于250mL滴瓶中

11. 5% NaOH保存于250mL滴瓶中              12. 1mol/L NaHCO3保存于250mL滴瓶中

13. 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物                   14. 红外灯干燥箱1台

15. 蒸馏装置1套                             16. 旋转式蒸发器1台

17. 滤纸                                     18.干燥器1个

19. 25ml蒸馏瓶3个

五、 实验步骤

1. 取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中，加入2mol/L HCl至pH=3，充分摇动，此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。加入10mL乙醚萃取(5～8))min，静置，分离水层和醚层。

2. 于水层中加入5%NaOH至pH=10，充分摇动，此时苯胺游离出来，再加入10mL乙醚萃取 (5～8) min，静置，分离水层和醚层。此时苯胺进入乙醚层，将乙醚挥发除去，剩余物即为苯胺，采用KBr涂片法测其红外光谱，解析谱图并与萨特勒标准红外谱图相对照，鉴定其结构。

3. 将第一次分离的乙醚层水洗除去残余HCl，再用1mol/L NaHCO3调至pH 8～9，并适当过量，使水相的体积约为10mL。此时苯甲酸生成溶于水的苯甲酸钠，加入10 mL乙醚，萃取 (5～8) min，分离乙醚层和水层。

4. 将乙醚层常压蒸馏，截取甲苯馏分，用KBr涂片法，测其红外光谱。

5. 水层用4mol/L HCl酸化至pH2～3，此时苯甲酸钠转变为苯甲酸，过滤得苯甲酸粗品，用水重结晶得苯甲酸纯品，于110℃恒温烘箱干燥2h，用固体压片法，测定红外光谱，鉴定其结构。

六、 数据处理

对测得的红外光谱进行解析，推出分子结构，并与标准谱图对照确定之。

苯胺和乙酰苯胺中N上孤对电子与苯环共轭,故活化苯环；由于乙酰基的吸电子影响,苯胺比乙酰苯胺活泼.

甲基的活化能力较弱,而硝基由于吸电子诱导效应和吸电子共轭效应（N上没有孤对电子,只有N=O双键是吸电子的）,钝化苯环.

所以苯胺>乙酰苯胺>甲苯>硝基苯

2、采用冰HAc过量，并随时将生成的水蒸出，以使苯胺完全反应；

3、反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率；

4、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率；

5、重结晶时，热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶；

6、重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出。